食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 硅藻土
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中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 4936— ×××× 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 發(fā)布 ×××× -×× -×× 發(fā)布 ×××× -×× -×× 實(shí)施 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 硅藻土 征求意見稿) ×× I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn) 代替 4936藻土衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》 。 本標(biāo)準(zhǔn)與 4936比,主要變化如下: —— 按照 要求對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本進(jìn)行 ; —— 指標(biāo)灼燒失重由我國(guó)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)的 ≤ 修訂到 ≤ ; —— 增加了附錄 A。 附錄 本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為: —— 49364936×× 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 硅藻土 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以硅藻土為原料,經(jīng)高溫焙燒而制成的硅藻土焙燒品、助 熔焙燒品,作為過濾酒類、飲料、食用油脂、糖類等液體食品的助濾劑。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 術(shù)語和定義 藻土焙燒品 硅藻土經(jīng) 800 ℃ ~ 1200 ℃ 焙燒而制成。 藻土助熔焙燒品 硅藻土加入少量助熔劑,經(jīng) 800 ℃ ~ 1200 ℃ 焙燒而制成。 4 技術(shù) 要求 原料要求 加工用原材料應(yīng)符合相應(yīng)的質(zhì)量要求及衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。 感官要求 燒品粉紅色或淡紅褐色或淡黃色粉末。 熔焙燒品白色或淡紅褐色粉末。 理化指標(biāo) 理化指標(biāo)應(yīng)符合表 1的規(guī)定。 表 1 理化指標(biāo) 項(xiàng)目 指標(biāo) 檢驗(yàn)方法 ( %) ≥ 75 見 本標(biāo)準(zhǔn)第 5 章 。 ~ 11 水可 溶物 /( %) ≤ 酸可溶物 /( %) ≤ 燒失重 /( %) ≤ (以 ) /( mg/ ≤ (以 ) /( mg/ ≤ 添加劑 ×× 2 品容器、包裝材料用添加劑的質(zhì)量應(yīng)符合相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)及有關(guān)規(guī)定。 品容器、包裝材料用添加劑的使用應(yīng)符合 685 的規(guī)定。 5 檢驗(yàn)方法 樣方法 按產(chǎn)品數(shù)量的 抽取檢驗(yàn)樣;小批量生產(chǎn),每次取樣不少于 6 份,每份不少于 500g,分別 注明產(chǎn)品名稱、批號(hào)、原料產(chǎn)地、焙燒方式、取樣日期。樣品一半供化驗(yàn)用,另一半保存三個(gè)月,備作仲裁分析用。 官檢查 樣品應(yīng)是白色、淡黃色或淺紅色粉末。 化檢驗(yàn) 含量見附錄 A。 理 以玻璃電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,插入溶液中組成原電池。 25℃ 時(shí),每單位 動(dòng)勢(shì)變化值,在儀器上直接以 度差異在儀器上有補(bǔ)償裝置。 器 酸度計(jì)。 品處理 稱取 ±1℃ 干燥 4h 的樣品于 250形燒杯中,加 100,置沸水浴中邊加熱邊攪拌,冷卻后用慢速定量濾紙減壓過濾,將濾液轉(zhuǎn)入 100量瓶中,用少量水洗不溶物三次,洗滌液并入容量瓶中,加水稀釋至刻線,得到 作方法 取 算 直接讀數(shù)。 可溶物 理 硅藻土中的可溶于水的物質(zhì)經(jīng)溶解、過濾后,用重量法測(cè)定。 器 浴鍋。 析天平 :感量 作方法 取 105℃ ±1℃ 下已恒重的蒸發(fā)皿中,沸水浴蒸發(fā)至干, 105℃ ±1℃ 干燥,直至恒重。 算 ? ? 1010% = 1 0 0? ??水 可 溶 物……………………… ……………………………… ( 1) 式中: 蒸發(fā)皿與殘留渣總重, 單位為克( g) ; 蒸發(fā)皿重, 單位為克( g) ; ×× 3 m—— 樣品重, 單位為克( g) ; 取試樣溶液的體積, 單位為毫升( ; 樣品溶液的總體積, 單位為毫升( 。 酸可溶物 理 硅藻土中可溶于強(qiáng)酸溶液的物質(zhì),經(jīng)溶解,過濾后,用重量法測(cè)定。 劑、儀器 酸溶液: 1 水溶液 酸溶液: 水溶液 溫水浴箱 析天平 :感量 品處理 取硅藻土 (105℃ ±1℃ ,干燥 4h)入 250形燒瓶中,加入 50 鹽酸,在 70℃水浴中邊攪拌邊加熱 15卻,然后用定量慢速濾紙減壓過濾,并用 鹽酸三次洗滌殘留物(每次 10將濾液和洗滌液合并,加水定容至 100溶液稱 作方法 取 入 1,硫酸溶液 1發(fā)至干,在 550℃ 下熾灼至恒重,即可求出鹽酸可溶 物。 算 ? ? 1012% = 1 0 0? ??鹽 酸 可 溶 物………………………………………………… ( 2) 式中: 蒸發(fā)皿與殘?jiān)傊兀?單位為克( g) ; 蒸發(fā)皿重, 單位為克( g) ; m —— 樣品重, 單位為克( g) ; 取試樣溶液的體積, 單位為毫升( ; 樣品溶液的總體積, 單位為毫升( 。 灼燒失重 理 硅藻土經(jīng)灼燒后,去除水分及有機(jī)物質(zhì),用重量法測(cè)定。 器 溫爐 析天 平:感量 作方法 精密稱取 1g 在 105℃ ±1℃ 干燥 4h 后的樣品于已在 550℃ 恒重的瓷坩堝中,在 550℃ 灼燒 重,此溫度再次灼燒 1h,直至恒重。 算 ? ? 1210% = 1 0 0??灼 燒 失 重 ……………………………………………………… ( 3) ×× 4 式中: 坩堝重,單位為克( g); 灼燒前坩堝與樣品重, 單位為克( g) ; 灼燒后坩堝與殘?jiān)傊兀?單位為克( g) 。 取 作。 取 作。 6 其他 產(chǎn)品包裝上應(yīng)標(biāo)明“食品容器、包裝材料用”字樣。 產(chǎn)品內(nèi)包裝材料應(yīng)采用符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)和衛(wèi)生要求的材料,以避免受到外界污染,運(yùn)輸、貯存過程應(yīng)防止與有毒、有害物質(zhì)接觸。 ×× 5 附錄 A (規(guī)范性附錄) 二氧化硅含量測(cè)定方法 硅酸鉀容量法 (甲法 ) 理 試樣中的游離二氧化硅用氟硼酸分離后,經(jīng)氫氟酸分解,在有氯化鉀共存時(shí)形成硅氟酸鉀沉淀,將過濾后的沉淀物水解成氫氟酸,用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉滴定,計(jì)算出游離 二氧化硅含量。 劑 硼酸 氟酸 — 氯化鉀飽和溶液 將大約 100g 氯化鉀加入 250氟酸中,使之過飽和,放置過夜。 化鉀-乙醇 溶液 將大約 20g 氯化鉀加入到 200醇水溶液中,使之過飽和,滴入兩滴甲基紅指示劑,用氫氧化鈉溶液調(diào)至溶液剛變黃色, 左右。 基紅指示劑: 醇溶液。 麝香草酚藍(lán)指示劑: 醇溶液。 酞指示劑: 1%乙醇溶液。 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。 制 稱取 20g 氫氧化鈉溶于 1000煮沸冷卻后的水中,貯存于塑料瓶中。 定 準(zhǔn)確稱取 110℃ 干燥至恒重的鄰苯二甲酸氫鉀約 3g 于燒杯中,加 50煮沸過的冷水,振搖使之溶解。加 2 滴酚酞指示劑,用配制的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈淺粉紅色, 退色。 時(shí)作空白實(shí)驗(yàn)。 算 10c = 1 0 0 0( ) 2 0 4 . 2?? ……………………………………………………… ( 式中: c—— 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度, 單位為摩爾每升( ) ; m—— 鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量, 單位為克( g) ; 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量, 單位為毫升( ; 空白試驗(yàn)中氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量, 單位為毫升( ; 鄰苯二甲酸氫鉀的 摩爾 質(zhì)量, 單位為 克 每 摩爾 ( g/。 儀器 四氟乙烯坩堝, 30料燒杯, 250料漏斗 料攪拌棒 式滴定管, 25 操作 方法 離 ×× 6 準(zhǔn)確稱取 品于聚四氟乙烯坩堝中,加氟硼酸 3勻,加蓋,置 90℃ 烘箱中 30至室溫,用塑料漏斗和定性濾紙過濾。 解 將沉淀連同濾紙放回到原聚四氟乙烯坩堝中,倒入 5~ 10氟酸-氯化鉀飽和溶液,加蓋,文火煮沸 1至室溫,用塑料漏斗和定性濾紙過濾,用氯化鉀-乙醇溶液洗坩堝及濾紙和沉淀 2~ 3次濾紙連同沉淀轉(zhuǎn)入塑料燒杯中,加 10化鉀-乙醇溶液及 3 滴溴麝香 草 酚藍(lán)指示劑,在塑料棒攪拌下用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定中和沉淀和濾紙上殘留的酸 至溶液變藍(lán)。 解和滴定 加入 30~ 40水于塑料燒杯中,立即用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉滴定至呈穩(wěn)定藍(lán)色, 色不退,記錄所消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 V。 算 1 5 . 0 2X = 1 0 01000 ?? …………………………………………………………… ( 式中: X—— 二氧化硅的含量, 單位為克每百克( g/100g) ; c—— 標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉濃度, 單位為摩爾每升( ) ; V—— 滴定標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉體積, 單位為毫升( ; m—— 稱取樣品的質(zhì)量, g; 1/4 二氧化硅的 摩爾 質(zhì)量, 單位為 克每摩爾 g / 氟酸重量法 (乙法 ) 理 樣品中的二氧化硅與氫氟酸反應(yīng),生成可揮發(fā)的硅氟酸,重量法測(cè)定游離二氧化硅的含量 劑 氟酸:分析純 酸: 1∶ 2 器 金坩堝 析天平 作方法 精密稱取 550℃ 焙燒過的硅藻土約 用測(cè)定過灼燒失重的樣品 )于已在該溫度下恒重的鉑金坩堝中,加入氫氟酸 5酸 (1∶ 2)2 滴,緩慢蒸干,冷卻至 室溫;再加 5氟酸,繼續(xù)加熱蒸干;在 550℃ 下灼燒,冷卻,稱至恒重。 算 1210X 1 0 0?? ………………………………………………………………… ( 式中: X—— 二氧化硅含量, 單位為克每百克( g/100g) ; 坩堝重, 單位為克( g) ; 單位為克( g) ; 單位為克( g) 。- 1.請(qǐng)仔細(xì)閱讀文檔,確保文檔完整性,對(duì)于不預(yù)覽、不比對(duì)內(nèi)容而直接下載帶來的問題本站不予受理。
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