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中華人民共和國電力行業(yè)標準 DL432—92 油中顆粒污染度測量方法 (顯微鏡對比法) ? 中華人民共和國能源部1992-08-29批準???????????????? 1993-03-01實施 ? ????本方法適用于測定變壓器油、汽輪機油及液壓油等油品的顆粒污染度等級。 1?方法概要 ????將經(jīng)真空過濾100mL油樣后的微孔濾膜置于兩塊玻璃片之間制得油樣試片， 在油污染度比較顯微鏡的透射光下，將油樣試片與油污染度分級標準模板進行比 較，確定油樣的顆粒污染度等級。 2?儀器及試劑 2.1?油污染度比較顯微鏡：具有單目雙物鏡光學系統(tǒng)，左右兩個光路系統(tǒng)的放大倍 率(50和150倍)應(yīng)一致。具有可調(diào)節(jié)的透射和反射照明系統(tǒng)。能同時觀察到油樣試 片和油污染度分級標準模板，目鏡測微尺能計量5μm以上的顆粒，具有機械式 轉(zhuǎn)動工作臺或移動尺，可掃描觀測濾膜的全部有效過濾面積。 2.2?油污染度分級標準模板：作為標樣與油樣試片對比時使用。模板上有4、5、 6、7、8、9、10、11共8個污染級別模塊。制備各污染級別模塊的標準油樣 中的顆粒數(shù)量應(yīng)符合下表所列值。標準模板應(yīng)由國家標準部門制作或由指定的單位 制作，經(jīng)鑒定合格，統(tǒng)一提供使用。標準模板應(yīng)有合格證，合格證上應(yīng)注明下次校 核時間。 ? 2.3?過濾裝置：M50型過濾裝置包括容量約250mL的濾筒一個、夾緊裝置一個、 適合安放濾膜的砂芯濾板一個和錐形漏斗一個。 2.4?微孔濾膜：直徑為50mm，孔徑為0.45μm或0.8μm的白色濾膜。 2.5?真空泵：能保持20～26kPa的真空。 2.6?真空抽濾瓶：容積1000mL。 2.7?量筒：100mL和200mL。 2.8?沖洗瓶：其噴管中裝有孔徑小于0.8μm的過濾器，用于過濾清洗劑和溶劑。 2.9?取樣瓶：250mL玻璃瓶(醫(yī)用輸液瓶)，具有瓶塞和塑料薄膜襯墊。 2.10?玻璃培養(yǎng)皿：φ100mm。 2.11?玻璃載片：70mm×70mm，厚度小于1.5mm。 2.12?玻璃蓋片：70mm×70mm，厚度小于0.25mm。 2.13?平嘴鑷子：其夾持部無鋸齒。 2.14?香柏油：折光率為1.515，用0.45μm濾膜濾過。 2.15?石油醚：沸程為90～120℃、或60～90℃，用0.45μm濾膜濾過。 2.16?異丙醇：用0.45μm濾膜濾過。 2.17?去離子水：用0.45μm濾膜濾過。 3?環(huán)境要求 ????所有清洗和測定程序都應(yīng)在清潔衛(wèi)生的實驗室(裝有雙層門窗)中進行，最好使 用空氣凈化室或空氣凈化工作臺。 4?清潔液的制備 ????異丙醇、石油醚和去離子水等可依次經(jīng)過不同孔徑的微孔濾膜過濾制得，供清 洗、檢驗取樣瓶和稀釋油樣用的清潔液，其清潔度為過濾100mL清潔液的濾膜在 150倍顯微鏡下幾乎觀察不到顆粒或只能看到個別顆粒為合格。 5?器械的清洗 ? 圖1 油桶取樣裝置及取樣方式 5.1?取樣瓶、過濾裝置、玻璃載片、玻璃蓋片、量筒及其他所有接觸油樣和可能對 其產(chǎn)生污染的器械，均需按化學分析要求清洗合格后，再用0.45μm濾膜濾過的 異丙醇和石油醚清洗干凈。取樣瓶清洗后，應(yīng)檢驗最后一次清洗液，其清潔度應(yīng)與清 潔液基本相同，可認為取樣瓶清洗合格。 5.2?取樣瓶清洗后，在瓶中應(yīng)殘留少許石油醚，在瓶口與瓶蓋間墊上塑料膜(用濾過 溶劑清洗過)，蓋好瓶蓋。瓶中殘留的溶劑揮發(fā)使瓶內(nèi)產(chǎn)生正壓，打開瓶蓋取樣時 可防止污染。 6?取樣 6.1?從設(shè)備中取樣：先用綢布將取樣閥擦干凈，再放油將取樣閥，連接導(dǎo)管和針頭 沖洗干凈。在不改變流量的情況下，將針頭插入取樣瓶中，密封取樣約200mL。 如有的設(shè)備不能連接導(dǎo)管取樣，應(yīng)盡量縮短開瓶時間。取樣后，先移走取樣瓶， 蓋好瓶蓋，再關(guān)閉取樣閥。 6.2?從油桶中取樣：采用圖1的減壓取樣裝置及取樣方式進行。 6.2.1?取樣裝置按本方法第5章程序清洗干凈。 6.2.2?取樣前，將油桶頂部、上蓋用綢布沾石油醚等溶劑擦洗干凈。 6.2.3?用取樣裝置從油桶中抽取約5倍于取樣管路容積的油樣沖洗取樣管路，沖洗 油收集在廢油瓶里。 6.2.4?從油桶的上、中、下三個部位向清潔取樣瓶中密封取樣約200mL，蓋好取樣 瓶。 7?測量步驟 7.1?空白試驗 ????空白試驗的目的是確定試驗環(huán)境和試驗所用器皿的清潔度是否合格。 7.1.1?按本方法第7.2條的步驟過濾100mL試驗用的石油醚，制備石油醚(即空白) 試片。 7.1.2?按本方法第7.3條的步驟檢測空白試片，在試片上幾乎觀察不到顆?；蛑荒?看到個別顆粒為合格。如不合格，應(yīng)查明原因，重新進行空白試驗。 7.2?油樣試片制備 7.2.1?將過濾裝置的下部漏頭及橡膠瓶塞組合緊插在真空抽濾瓶上，用膠管連接真 空抽濾瓶與真空泵。 7.2.2?用裝有清潔石油醚的沖洗瓶沖洗過濾裝置的砂芯濾板的上表面后，將砂芯濾 板水平地放在下部漏斗上。 7.2.3?用鑷子夾取濾膜(孔徑0.45μm或0.8μm)，用石油醚沖洗濾膜的兩表面后， 放置在砂芯濾板上。 7.2.4?用石油醚沖洗濾筒后，將濾筒安放在濾膜上，用緊固夾固定好整套過濾裝 置，用干凈的培養(yǎng)皿將其蓋上。 7.2.5?充分搖動油樣瓶，使顆粒懸浮均勻。開啟瓶蓋，倒掉少許油樣，不要轉(zhuǎn)動瓶 口位置，用潔凈量筒量取100mL油樣倒入過濾裝置濾筒中，蓋上培養(yǎng)皿。 7.2.6?油樣過濾的注意事項： 7.2.6.1?油樣粘度過大影響過濾速度時，可預(yù)先用清潔石油醚將油樣稀釋。 7.2.6.2?若油樣顆粒污染度超過11級(標準模板顆粒污染度最高級)，可減少取樣量， 即采取倍減過濾油樣量的方法，如過濾50，25mL或12.5mL。 7.2.6.3?若油樣顆粒污染度低于4級(標準模板顆粒污染度最低級)，則增加取樣量， 即采取倍增過濾油樣量的方法，如過濾200mL或400mL油樣。 7.2.7?啟動真空泵過濾，當油層厚度降到約10mm時停泵，用帶過濾器的沖洗瓶沖 洗漏斗內(nèi)壁。沖洗時注意不要攪動濾膜上的顆粒分布。然后開泵，濾干后關(guān)閉真空 泵。 7.2.8?用石油醚沖洗玻璃載片和玻璃蓋片后，立著放置干燥。 7.2.9?在玻璃載片上加兩滴香柏油，用鑷子夾取濾油后的濾膜平放在玻璃載片上， 并蓋上玻璃蓋片，一塊透明的油樣試片制備完成。 7.3?顯微鏡檢測 7.3.1?按儀器規(guī)定將標準模板和油樣試片分別放置在顯微鏡兩邊的機械臺上。 7.3.2?接通電源，打開顯微鏡透射光源并調(diào)節(jié)到適當亮度，分別調(diào)節(jié)兩個物鏡焦 距，使標準模板和油樣試片上的顆粒清晰可見。 7.3.3?掃描油樣試片，試片上的顆粒應(yīng)分布均勻，否則應(yīng)重新制備試片。 7.3.4?確定油樣污染等級： 7.3.4.1?調(diào)節(jié)顯微鏡至對比觀察視場，在目鏡中出現(xiàn)油樣試片和標準模板各一半的 視場時，移動油污染度分級標準模板由低等級至高等級(或由高至低)，逐級與油樣 試片進行比較。 7.3.4.2?觀測油樣試片時，應(yīng)選擇較中間部位的10個不同點進行測定，取其平均值 作為被測油樣的顆粒污染度等級的測量值。 7.3.4.3?當確認試片上顆粒污染度等級介于標準模板的兩相鄰污染度等級之間時， 則確定較高的污染度等級為油樣污染級。 7.3.4.4?運行油樣的污染度等級一般由5～15μm的小顆粒決定，測量時應(yīng)注意觀 察對比小顆粒；未經(jīng)過濾的新油應(yīng)注意觀察對比所有尺寸的顆粒。 7.3.5?定性鑒別顆粒性質(zhì)。開啟透射光源和反射光源并調(diào)節(jié)到適當亮度。從顯微鏡 中觀察油樣試片上閃閃發(fā)光的顆粒為金屬，半透明體為砂粒，白色條狀物為纖維， 黑色顆粒為橡膠，棕暗色塊狀物為氧化鐵等。 8?報告 8.1?油樣顆粒污染度等級。隨取樣的多少按以下幾條確定報告值： 8.1.1?測量油樣為100mL時，將該油樣的污染度等級測量值作為報告值。 8.1.2?測量油樣少于100mL時，如為50，25mL或12.5mL，則將該油樣的污染度 等級測量值加上1級、2級或3級后作為報告值。 8.1.3?測量油樣多于100mL時，如為200mL或400mL，則將該油樣的污染度等級 測量值減去1或2級后作為報告值。 8.2?油樣中顆粒的性質(zhì)。 _________________________ ????附加說明： ????本標準由能源部電廠化學專業(yè)標準化技術(shù)委員會提出。 ????本標準由能源部西安熱工研究所技術(shù)歸口。 ????本標準由能源部西安熱工研究所負責起草。 ????本標準主要起草人李燁烽。 ?