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T/AHFIA???? 安徽省食品行業(yè)協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn) T/AHFIA 011—2018 ????? 窖泥中鐵含量的測(cè)定 分光光度法 The determination of iron in pit mud Spectrophotometric method 2018 - 12 - 26發(fā)布 2019 - 01 - 15實(shí)施 ??安徽省食品行業(yè)協(xié)會(huì)??????發(fā)布 T/AHFIA 011—2018 前??言 本標(biāo)準(zhǔn)按照 GB/T 1.1-2009 給出的規(guī)則起草。 本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省食品行業(yè)協(xié)會(huì)提出并歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：安徽瑞思威爾科技有限公司、安徽古井貢酒股份有限公司、安徽潤安信科檢測(cè)科技有限公司。 本標(biāo)準(zhǔn)起草人：王艷麗、何宏魁、李安軍、劉國英、袁志強(qiáng)、王錄、孟雅靜、李靜心。 I 窖泥中鐵含量的測(cè)定 分光光度法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了窖泥中鐵含量的測(cè)定 分光光度法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于窖泥中鐵含量的測(cè)定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。 GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法。 3 方法原理 用乙酸鈉溶液浸提窖泥中的鐵，再用鹽酸羥胺將三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵，在pH值2～9的范圍內(nèi)，二價(jià)鐵與無色1,10-菲羅啉反應(yīng)生成橙紅色的絡(luò)合物[Fe(C12H8N2)3]2+和水，進(jìn)行比色測(cè)定，反應(yīng)如下： 4FeCl3+2NH2OH?HCl 4FeCl2+N2O+6HCl+H2O Fe2++3C12H8N2?H2O [Fe(C12H8N2)3]2++3H2O 4 試劑與材料 4.1 本標(biāo)準(zhǔn)中所用的水，在未注明其他要求時(shí)，均指符合GB/T 6682中要求的三級(jí)水，所述溶液，在未特別注明，均指水溶液。 4.2 試劑 4.2.1 乙酸鈉：分析純。 4.2.2 鹽酸：分析純。 4.2.3 鹽酸羥胺：分析純。 4.2.4 1,10-菲羅啉：顯色劑。 4.2.5 硫酸亞鐵銨：優(yōu)級(jí)純。 4.3 試劑配制 4.3.1 鹽酸溶液（20%）：準(zhǔn)確量取20 mL鹽酸，先加入含有70 mL水的100 mL容量瓶中，再加水定容。 4.3.2 鹽酸羥胺溶液（20%）：準(zhǔn)確稱取20.0 g（精確至0.0001g）鹽酸羥胺，用水溶解定容至100 mL。 4.3.3 1,10-菲羅啉（0.5%）：準(zhǔn)確稱取0.5 g（精確至0.0001g）1,10-菲羅啉，用水溶解定容至100 mL 4.3.4 乙酸鈉緩沖溶液：1 mol/L，用20%鹽酸溶液調(diào)pH值為4.0。 4.3.5 鐵標(biāo)準(zhǔn)液：準(zhǔn)確稱取0.05 g（精確至0.0001g）硫酸亞鐵銨，于500 mL干凈燒杯中，先加入300 mL水溶解后，用20%鹽酸溶液調(diào)pH值為3.0，然后加水于500 mL容量瓶中定容。此液為100 mg/L鐵標(biāo)準(zhǔn)液。 5 儀器與設(shè)備 5.1 分光光度計(jì)：配1 cm比色皿。 5.2 分析天平：感量0.1 mg。 5.3 電熱恒溫水浴鍋：0-100℃。 5.4 常溫震蕩儀 6 分析步驟 6.1 試樣制備 準(zhǔn)確稱取4.0 g（精確至0.0001g）風(fēng)干窖泥樣（過40目篩）于 50 mL具塞比色管中，向其中加入40 mL乙酸鈉緩沖溶液即V1（4.3.4），常溫震蕩或40℃水浴，每隔10min搖勻一次，30min后用定量濾紙過濾，得到澄清鐵浸提液試樣。 6.2 測(cè)定 6.2.1 儀器條件 6.2.1.1 測(cè)定波長(zhǎng)：510 nm。 6.2.1.2 比色皿：1 cm。 6.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作 配制系列濃度梯度的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：先取6支50 mL具塞比色管，分別吸取100 mg/L鐵標(biāo)準(zhǔn)液（4.3.5）0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL，向每支比色管中各加入1 mL 20%鹽酸羥胺溶液（4.3.2）還原劑和3 mL乙酸鈉緩沖溶液（4.3.4），再加入0.5 mL 1,10-菲羅啉（4.3.3）顯色劑，加水定容后，充分混勻，在室溫下靜置10min，在波長(zhǎng)510 nm處比色。以吸光度A值為縱坐標(biāo)，系列標(biāo)準(zhǔn)濃度鐵為橫坐標(biāo)，繪制鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線。 6.2.3 試樣溶液的測(cè)定 吸取適量浸提液V2于25 mL比色管中，同時(shí)以等量的乙酸鈉緩沖溶液（4.3.4）作為空白，依次加入1 mL鹽酸羥胺溶液（4.3.2），0.5 mL 1,10-菲羅啉（4.3.3）顯色劑，加水定容至25 mL即V3，充分混勻，在室溫下靜置10min，得待測(cè)液。在波長(zhǎng)510 nm處測(cè)吸光度值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算待測(cè)液中鐵的濃度C。 7 分析結(jié)果表述 窖泥中鐵的含量，單位為mg/kg，按公式（1）計(jì)算： －－－－－－－－－－－－－－（1） 式中： C——待測(cè)液中鐵的濃度mg/L； m——窖泥樣品質(zhì)量，單位為克（g）； V1——乙酸鈉浸提緩沖液的體積，單位為mL； V2——從制備的鐵浸提液中吸取用來比色的鐵浸提液體積，單位為mL； V3——待測(cè)液體積25 mL。 所得結(jié)果應(yīng)表示至小數(shù)點(diǎn)后2位數(shù)字。 8 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，不得超過算術(shù)平均值的10%。 _______________________________ 3