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專題6 物質(zhì)的定量分析,課題1 食醋總酸含量的測(cè)定,一、食醋的總酸含量及其測(cè)定 食醋的酸味主要來自其中的醋酸等有機(jī)酸。食醋總酸含量是指每100 mL食醋中含酸(以醋酸計(jì))的質(zhì)量,也稱食醋的酸度。國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定釀造食醋總酸含量不得低于3.5 g/100 mL。 利用滴定分析法,用已知濃度的氫氧化鈉溶液滴定待測(cè)食醋樣品溶液,如果測(cè)量出恰好中和時(shí)二者的體積,可測(cè)定食醋的總酸含量。滴定時(shí)反應(yīng)的化學(xué)方程式是,,,,,,二、滴定管和移液管 1.滴定管及其使用。 (1)滴定管的優(yōu)點(diǎn)是易于控制所滴加液體的流量、讀數(shù)比較精確,滴定管的最小刻度為0.1 mL,可估讀到0.01 mL(如20.18 mL,最后一位是估計(jì)值)。 (2)中和滴定中使用的滴定管分酸式和堿式兩種,使用時(shí)不能混用。酸式滴定管還可用于盛其他酸性或具有強(qiáng)氧化性的物質(zhì),堿式滴定管還能用于盛裝其他堿性物質(zhì)。 (3)中和滴定中有關(guān)儀器的洗滌。滴定管在使用前經(jīng)檢查不漏水后要進(jìn)行洗滌,須先用自來水洗(必要時(shí)用特殊試劑洗)再用蒸餾水洗,然后再用待盛液潤洗2~3次。但錐形瓶用蒸餾水洗凈后不能再用待盛液潤洗,否則將會(huì)引起誤差。,,,,,,,,,,(4)要注意滴定管的刻度,“0”刻度在上,往下越來越大,全部容積大于它的最大刻度值,因?yàn)橄露擞幸徊糠譀]有刻度。滴定時(shí),所用溶液不得超過最低刻度,也不得一次滴定使用兩滴定管酸(或堿),也不得中途向滴定管中添加試劑。,,,,,2.移液管的使用。 移液管是準(zhǔn)確量取一定體積液體的量具。吸取液體時(shí),左手拿吸耳球,右手將移液管插入溶液中吸取,當(dāng)溶液吸至標(biāo)線以上時(shí),立即用食指將管口堵住,將管尖離開液面,稍松食指使液面平穩(wěn)下降,至凹液面最低處與標(biāo)線相切,立即按緊管口。將移液管垂直放入稍傾斜的容器中,并使管尖與容器內(nèi)壁接觸,松開食指使溶液全部流出,數(shù)秒后,取出移液管(管尖殘留的液體不要吹出,管上注明需吹出的例外)。移液管使用完畢后,應(yīng)立即洗凈,放在移液管架上。 移液管的使用,,,,,,,,,,三、指示劑的選擇 指示劑的選擇要求變色要明顯、靈敏,且指示劑的變色范圍要盡可能與恰好完全反應(yīng)時(shí)的pH接近。因此: 1.強(qiáng)酸強(qiáng)堿相互滴定,可選用甲基橙或酚酞。 2.若反應(yīng)生成強(qiáng)酸弱堿鹽溶液呈酸性,則選用酸性變色范圍的指示劑(如甲基橙);若反應(yīng)生成強(qiáng)堿弱酸鹽,溶液呈堿性,則選用堿性變色范圍的指示劑(如酚酞)。 3.石蕊溶液因顏色變化不明顯(紫色與藍(lán)色不易辨別),且變色范圍過寬,一般不作滴定指示劑。 4.常用的指示劑本身多是弱酸或弱堿。為了使指示劑的變色不發(fā)生異常導(dǎo)致誤差,中和滴定時(shí)指示劑的用量不可過多,一般用2~3滴。,,,,,,何為滴定終點(diǎn)?如何判斷? 提示把指示劑恰好變色的這一點(diǎn)稱為滴定終點(diǎn)。通常根據(jù)指示劑顏色的變化來確定滴定終點(diǎn),即滴入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液,溶液變色后,半分鐘內(nèi)不復(fù)原。,知識(shí)點(diǎn)一,知識(shí)點(diǎn)二,中和滴定實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng) 【例題1】 某學(xué)生中和滴定實(shí)驗(yàn)的過程如下:(a)取一支堿式滴定管;(b)用蒸餾水洗凈;(c)加入待測(cè)的NaOH溶液;(d)記錄液面刻度讀數(shù);(e)用酸式滴定管精確放出一定量標(biāo)準(zhǔn)酸液;(f)置于未經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)酸液潤洗的潔凈錐形瓶中;(g)加入適量蒸餾水;(h)加入酚酞溶液2滴;(i)滴定時(shí),邊滴邊搖動(dòng);(j)邊注視滴定管內(nèi)液面的變化;(k)當(dāng)小心滴到溶液由無色變成粉紅色時(shí),立即停止滴定;(l)記錄液面刻度讀數(shù);(m)根據(jù)滴定管的兩次讀數(shù)得出NaOH溶液體積為22 mL。指出上述實(shí)驗(yàn)過程中的錯(cuò)誤之處: 。(用編號(hào)表示),知識(shí)點(diǎn)一,知識(shí)點(diǎn)二,解析 (c)應(yīng)用待測(cè)NaOH溶液潤洗滴定管2~3次后再裝液體。如果不潤洗,會(huì)由于滴定管內(nèi)壁上有水珠存在,使待測(cè)堿液濃度變小。(j)滴定時(shí)應(yīng)注視錐形瓶內(nèi)液體的顏色變化以及滴定的速率,而不是注視滴定管內(nèi)液面的變化。(k)滴定終點(diǎn)溶液應(yīng)變粉紅色且30 s內(nèi)不褪色為止,而不是一變色就立即停止滴定。(m)為保持測(cè)量的準(zhǔn)確度,體積的讀數(shù)應(yīng)讀到小數(shù)點(diǎn)后兩位,如22.00 mL,不是記錄整數(shù)值。 答案c、j、k、m,知識(shí)點(diǎn)一,知識(shí)點(diǎn)二,【針對(duì)訓(xùn)練1】 實(shí)驗(yàn)室中有一未知濃度的稀鹽酸,某學(xué)生為測(cè)定鹽酸的濃度進(jìn)行了下列實(shí)驗(yàn)。請(qǐng)完成下列填空: (1)配制100 mL 0.10 mol·L-1 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。 ①主要操作步驟:計(jì)算→稱量→溶解→(冷卻后) →洗滌(并將洗滌液移入容量瓶)→ → →將配制好的溶液倒入試劑瓶中,貼上標(biāo)簽。 ②稱量 g氫氧化鈉固體所需儀器有:托盤天平(帶砝碼、鑷子)、 、 。,知識(shí)點(diǎn)一,知識(shí)點(diǎn)二,①滴定達(dá)到終點(diǎn)的標(biāo)志是 。 ②根據(jù)上述數(shù)據(jù),可計(jì)算出該鹽酸的濃度約為 (保留兩位有效數(shù)字)。,(2)取20.00 mL待測(cè)鹽酸放入錐形瓶中,并滴加2~3滴酚酞作指示劑,用自己配制的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。重復(fù)上述滴定操作2~3次,記錄數(shù)據(jù)如下。,知識(shí)點(diǎn)一,知識(shí)點(diǎn)二,③排去堿式滴定管中氣泡的方法應(yīng)采用如圖所示操作中的 ,然后輕輕擠壓玻璃球使尖嘴部分充滿堿液。 ④在上述實(shí)驗(yàn)中,下列操作(其他操作正確)會(huì)造成測(cè)定結(jié)果偏高的有 。 A.滴定終點(diǎn)讀數(shù)時(shí)俯視 B.酸式滴定管使用前,水洗后未用待測(cè)鹽酸潤洗 C.錐形瓶水洗后未干燥 D.堿式滴定管尖嘴部分有氣泡,滴定后消失,知識(shí)點(diǎn)一,知識(shí)點(diǎn)二,解析(1)題中要求配制100 mL 0.10 mol·L-1 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液,應(yīng)用天平稱取0.1 L×0.10 mol·L-1×40 g·mol-1=0.4 g NaOH固體。由于NaOH屬于腐蝕性藥品,不能放在托盤天平上直接稱量,應(yīng)放在玻璃器皿(一般用燒杯或表面皿)中進(jìn)行稱量。(2)根據(jù)指示劑在酸性溶液或堿性溶液中的顏色變化,可以判斷中和反應(yīng)是否恰好進(jìn)行完全。計(jì)算鹽酸的濃度時(shí),應(yīng)計(jì)算三次實(shí)驗(yàn)的平均值,因三次實(shí)驗(yàn)中NaOH標(biāo)準(zhǔn)液濃度及待測(cè)液的體積一樣,故只算NaOH溶液體積的平均值即可。根據(jù)堿式滴定管的構(gòu)造可知,彎曲其橡膠管即可將管中的氣泡排除。 答案(1)①轉(zhuǎn)移 定容 搖勻 ②0.4 燒杯(或表面皿) 藥匙 (2)①最后一滴NaOH溶液加入,溶液由無色恰好變成粉紅色至半分鐘內(nèi)紅色不褪去 ②0.11 mol·L-1 ③丙 ④D,知識(shí)點(diǎn)一,知識(shí)點(diǎn)二,中和滴定的誤差分析 【例題2】 甲、乙兩個(gè)同學(xué)同時(shí)設(shè)計(jì)了一份表格,用于酸堿中和滴定實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)記錄和處理。 甲同學(xué)設(shè)計(jì)的表格和實(shí)驗(yàn)記錄結(jié)果如下:,知識(shí)點(diǎn)一,知識(shí)點(diǎn)二,乙同學(xué)設(shè)計(jì)的表格和實(shí)驗(yàn)記錄結(jié)果如下: 請(qǐng)回答下列問題: (1)認(rèn)真比較甲、乙兩表和記錄,你覺得兩同學(xué)的表格和實(shí)驗(yàn)記錄哪個(gè)有不妥之處?為什么? 。 (2)分析乙同學(xué)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),若c(HCl)=0.10 mol·L-1,則測(cè)得的c(NaOH)= mol·L-1。,知識(shí)點(diǎn)一,知識(shí)點(diǎn)二,解析(1)甲設(shè)計(jì)的表格中無“始讀數(shù)”和“終讀數(shù)”,不符合中和滴定實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求;甲表中記錄實(shí)驗(yàn)的3組數(shù)據(jù)誤差過大,如果實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范則可能是讀數(shù)有誤。而乙表設(shè)計(jì)則較規(guī)范。(2)乙表中第二組因數(shù)據(jù)誤差過大,應(yīng)采用第一和第三組數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算。V(NaOH)=24.40 mL、V(HCl)=24.75 mL、c(NaOH)=0.10 mol·L-1。 答案(1)甲,不符合中和滴定實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求 (2)0.10 中和滴定計(jì)算時(shí),必須把多次滴定的合理數(shù)據(jù)進(jìn)行平均處理后,再進(jìn)行其他問題的計(jì)算。而錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)必須舍棄,不能使用。,知識(shí)點(diǎn)一,知識(shí)點(diǎn)二,【針對(duì)訓(xùn)練2】 下列操作會(huì)帶來哪些誤差?(用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定氫氧化鈉溶液) ①未用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液潤洗酸式滴定管就裝液進(jìn)行滴定 (填“偏大”“偏小”或“沒有影響”,下同)。 ②未用NaOH待測(cè)液潤洗堿式滴定管就進(jìn)行取液 。 ③用NaOH待測(cè)液潤洗錐形瓶 。 ④裝有鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定管尖端氣泡未排出就進(jìn)行滴定 。 ⑤裝有NaOH待測(cè)液滴定管尖端氣泡未排出就進(jìn)行取液 。,知識(shí)點(diǎn)一,知識(shí)點(diǎn)二,⑥酸式滴定管開始前仰視讀數(shù),滴定終了時(shí)俯視讀數(shù) 。 ⑦用錐形瓶準(zhǔn)確取NaOH待測(cè)液時(shí),錐形瓶中有少量蒸餾水 。 ⑧搖動(dòng)錐形瓶時(shí)有液體濺出 。 ⑨標(biāo)準(zhǔn)HCl溶液的濃度是稀好還是濃好?為什么? 答案①偏大 ②偏小 ③偏大 ④偏大 ⑤偏小 ⑥偏小 ⑦沒有影響 ⑧偏小 ⑨稀好。因?yàn)闈舛仍酱?所多滴加的一滴帶來的誤差就越大。,