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課題二 物質(zhì)的制備,第1課時 硫酸亞鐵銨的制備,1.以用廢鐵屑制備硫酸亞鐵銨為例,初步體驗無機物制備的過程。 2.掌握水浴加熱、過濾、蒸發(fā)、洗滌等基本操作。 3.體驗利用溶解度的差異制備物質(zhì)的過程。,一,二,一、制備物質(zhì)的基本流程 1.原料的選擇 制備物質(zhì)的原料既可以選用自然界中原有的物質(zhì),也可以選擇一些廢棄物,但是,不論選擇什么樣的原料,所選擇的原料中必須含有目標(biāo)產(chǎn)品中的組分或新化合物中的某個“子結(jié)構(gòu)”(或可能轉(zhuǎn)化為某個“子結(jié)構(gòu)”)。,,,,,,,一,二,(2)制乙酰水楊酸的原料為 、 。 2.反應(yīng)路徑的設(shè)計 原料確定后,應(yīng)根據(jù)原料性質(zhì)、設(shè)備條件等設(shè)計反應(yīng)路徑。 例如用Cu、濃硝酸、稀硝酸為原料制備Cu(NO3)2,可有如下多種實驗方案。,選擇方案3的理由是不產(chǎn)生對環(huán)境造成污染的物質(zhì),且制得相同質(zhì)量的硝酸銅,硝酸的利用率高。,,,,,,,,,,,,,,,一,二,3.實驗條件的選擇 實驗條件不同時,所制備物質(zhì)的狀態(tài)、性質(zhì)也可能不同。 (1)向AlCl3溶液中逐滴加入NaOH溶液的化學(xué)方程式為 (2)向NaOH溶液中逐滴加入AlCl3溶液的化學(xué)方程式為,,,,,一,二,二、硫酸亞鐵銨的制備 1.硫酸亞鐵銨的性質(zhì) 硫酸亞鐵銨[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]為淺綠色晶體,商品名稱為莫爾鹽,是一種復(fù)鹽,一般亞鐵鹽在空氣中易被氧氣氧化,形成復(fù)鹽后就比較穩(wěn)定。與其他復(fù)鹽一樣,硫酸亞鐵銨在水中的溶解度比組成它的每一種鹽[FeSO4或(NH4)2SO4]的溶解度都小。利用這一性質(zhì)可以制取硫酸亞鐵銨晶體:將含有FeSO4和(NH4)2SO4的溶液蒸發(fā)、濃縮,冷卻后結(jié)晶可得到硫酸亞鐵銨晶體。 2.硫酸亞鐵銨的制備 將鐵屑與稀硫酸反應(yīng)可制得FeSO4溶液,然后加入等物質(zhì)的量的(NH4)2SO4,加熱濃縮至表面出現(xiàn)結(jié)晶薄膜為止。放置冷卻,則析出硫酸亞鐵銨晶體。有關(guān)反應(yīng)的化學(xué)方程式如下:,,,,,,,,,,,,,,一,二,【實驗步驟】 該制備實驗的操作過程主要分為三個步驟,即鐵屑的凈化、硫酸亞鐵的制備和硫酸亞鐵銨晶體的制備。 (1)稱取3 g鐵屑,放入錐形瓶中,向其中加入15 mL 10% Na2CO3溶液,小火加熱10 min以除去鐵屑表面的油污,將剩余的堿液倒掉,用蒸餾水把Fe沖洗干凈(即傾析法),干燥后稱其質(zhì)量,記為m1(Fe)。 (2)將稱量好的鐵屑放入潔凈的錐形瓶中,向其中加入15 mL 3 mol·L-1H2SO4溶液,放在水浴中加熱至不再有氣體生成為止(有氫氣生成,用明火加熱注意安全)。趁熱過濾,并用少量熱水洗滌錐形瓶及濾紙,將濾液和洗滌液一起轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中。將濾紙上的固體干燥后稱重,記為m2(Fe),反應(yīng)掉的鐵的質(zhì)量m(Fe)=m1(Fe)-m2(Fe),進而可計算得生成FeSO4的物質(zhì)的量。,,,,,,,,一,二,(3)根據(jù)FeSO4的物質(zhì)的量,計算等物質(zhì)的量的(NH4)2SO4的質(zhì)量,稱取(NH4)2SO4并將其加入制得的硫酸亞鐵溶液中,緩緩加熱,濃縮至表面出現(xiàn)結(jié)晶薄膜為止。放置冷卻,得到硫酸亞鐵銨的晶體。過濾,并用少量無水乙醇洗去晶體表面附著的水分,觀察硫酸亞鐵銨的顏色和狀態(tài)。 (4)稱量、保存。,,,,一,二,一、物質(zhì)制備方案的選擇原則 1.條件合適,操作方便; 2.設(shè)計合理,步驟簡單; 3.原料易得,價格低廉; 4.產(chǎn)物純凈,產(chǎn)量較高; 5.易于分離,污染物少。,一,二,二、硫酸亞鐵銨的制備實驗注意事項 1.鐵屑的選擇。 (1)為縮短反應(yīng)時間,應(yīng)設(shè)法增大鐵的表面積,最好選用刨花車間加工的生鐵碎鐵屑(絲),或選用細彈簧彎曲狀廢鐵;廢舊鐵絲紗窗也可,但凈化處理、烘干后要剪成小段。 (2)避免使用銹蝕程度過大的鐵屑,因其表面Fe2O3過多,會導(dǎo)致Fe3+留在溶液中而影響產(chǎn)品的質(zhì)量。 (3)市售的清潔用鋼絲球不適合作為原料,因為鋼絲球中金屬鉻、鎳含量較高,最終會導(dǎo)致鉻、鎳化合物進入產(chǎn)品。,一,二,2.鐵屑先要除去油污,因為不除去油污不利于下一步鐵屑與硫酸的反應(yīng)。根據(jù)鹽類水解知識可知,升高溫度,促進Na2CO3的水解,溶液堿性增強,去油污能力增強,所以除污用熱碳酸鈉溶液。鐵屑與碳酸鈉溶液加熱除油后用傾析法倒掉溶液,先用自來水再用蒸餾水將鐵屑洗滌干凈,可以用pH試紙檢驗洗滌液的pH來確定鐵屑是否洗凈,然后干燥稱量。 3.與鐵屑反應(yīng)的硫酸濃度不宜太大或太小。濃度小,反應(yīng)慢;濃度太大,易產(chǎn)生Fe3+、SO2,使溶液出現(xiàn)黃色。為加快反應(yīng)需加熱,但最好控溫在60 ℃以下。,一,二,4.反應(yīng)中鐵要稍過量。鐵與稀硫酸反應(yīng)臨近結(jié)束時,可剩下一點鐵屑,這是因為有Fe存在可以還原氧化生成的Fe3+,保證Fe2+穩(wěn)定、純凈地存在,減少產(chǎn)物中的Fe3+雜質(zhì)。硫酸亞鐵的制備要振蕩,及時使鐵屑回落進入酸液反應(yīng)。注意分次補充少量水,可防止FeSO4析出,也可控制硫酸濃度不過大。 5.硫酸亞鐵的制備反應(yīng)基本結(jié)束后,為防止水解,加1 mL H2SO4溶液;為防止因冷卻使FeSO4晶體析出而造成損失,采用趁熱過濾,因為FeSO4在低溫時溶解度較小,如果不趁熱過濾就會有FeSO4·7H2O析出。過濾完后用少量的熱水洗滌2~3次,但所用熱水不可過多,否則后面濃縮結(jié)晶溶液時所用時間較長。,一,二,6.注意計算(NH4)2SO4的用量,基本保持(NH4)2SO4和FeSO4的物質(zhì)的量之比是1∶1,溶解之前按溶解度計算蒸餾水的用量并煮沸。 7.蒸發(fā)濃縮初期要攪拌,發(fā)現(xiàn)結(jié)晶薄膜出現(xiàn)后停止攪拌,冷卻后可結(jié)晶得到顆粒較大或塊狀的晶體,便于分離、產(chǎn)率高、質(zhì)量好。 8.最后得到的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶體,用無水乙醇洗滌2~3次,洗去晶體表面附著的水分。洗滌莫爾鹽用無水乙醇,不能用水。莫爾鹽不溶于乙醇,但易溶于水,用無水乙醇可以除去水,易于干燥。,知識點1,知識點2,知識點1 物質(zhì)制備原理的設(shè)計 【例題1】 在實驗室進行物質(zhì)制備實驗,下列從原料及試劑分別制取相應(yīng)的最終產(chǎn)物的設(shè)計中,理論上正確、操作上可行、經(jīng)濟上合理的是( ),知識點1,知識點2,解析:A項,讓碳在空氣中燃燒生成產(chǎn)物CO,可行性差,經(jīng)濟上也不合理,步驟CO CO2多余,且要生成Na2CO3,NaOH需過量,因此CO2的量不好控制;B項,雖然原理上可行,但硝酸銀的價格太高,經(jīng)濟上不合理;C項,Fe在氧氣中燃燒生成Fe3O4,原理上不正確;D項符合要求。 答案:D 點撥本題是對物質(zhì)制備優(yōu)化路徑選擇的考查。物質(zhì)的制備過程要考慮反應(yīng)的科學(xué)性(能進行)、可行性(可控)、經(jīng)濟性(轉(zhuǎn)化率高)、安全(無污染)等。,知識點1,知識點2,知識點2 硫酸亞鐵銨的制備 【例題2】 根據(jù)硫酸亞鐵銨的制備實驗,回答下列問題: (1)加入(NH4)2SO4的質(zhì)量為 [用含m1(Fe)、m2(Fe)的代數(shù)式表示]。 (2)制得的晶體過濾后用無水乙醇洗滌而不用蒸餾水,根據(jù)是 。 (3)濃縮時能否蒸發(fā)至干,為什么? 。 (4)制取FeSO4時,加入的Fe為什么要過量? 。,知識點1,知識點2,解析:(1)根據(jù)反應(yīng)掉的鐵的質(zhì)量m(Fe)=m1(Fe)-m2(Fe)。進而可計算生成FeSO4的物質(zhì)的量。確定(NH4)2SO4質(zhì)量的方法:Fe~FeSO4~(NH4)2SO4,m[(NH4)2SO4] (2)洗滌莫爾鹽用無水乙醇,不能用水。莫爾鹽不溶于乙醇,但易溶于水,用無水乙醇可以除去水,易于干燥。(3)濃縮結(jié)晶莫爾鹽時要用小火加熱,加熱濃縮初期可輕微攪拌,但注意觀察晶膜,若有晶膜出現(xiàn),則停止加熱,防止莫爾鹽失水。更不能蒸發(fā)至干,蒸干時溶液中的雜質(zhì)離子會被帶入晶體中,晶體可能會受熱分解或被氧化。(4)剩下一點鐵屑,可以還原氧化生成的Fe3+,保證Fe2+穩(wěn)定、純凈地存在,減少產(chǎn)物中的Fe3+雜質(zhì)。,知識點1,知識點2,答案: (2)減少晶體在洗滌時的溶解 (3)不能。因為①蒸干時溶液中的雜質(zhì)離子會被帶入晶體中;②蒸干時晶體會受熱分解或被氧化 (4)防止Fe2+被氧化成Fe3+ 點撥實驗要使硫酸亞鐵和硫酸銨之間的物質(zhì)的量相等,關(guān)鍵之一是鐵屑的稱量要準(zhǔn)確,因此兩次稱量鐵屑的質(zhì)量時要充分干燥,保證m1(Fe)和m2(Fe)準(zhǔn)確;另外在過濾FeSO4溶液時要趁熱過濾,否則FeSO4在過濾時會析出,使得到的硫酸亞鐵減少。而硫酸銨的質(zhì)量是根據(jù)m1(Fe)-m2(Fe)計算得出的,如果FeSO4損失會使(NH4)2SO4的物質(zhì)的量偏大。,1 2 3 4,,,,,1工業(yè)上用硫酸和廢鐵屑制備硫酸亞鐵時,為了提高產(chǎn)品的質(zhì)量,常采取的措施是( ) A.硫酸過量 B.鐵屑過量 C.硫酸和鐵的物質(zhì)的量之比為1∶1 D.需要用濃硫酸 解析:鐵屑過量可以還原氧化生成的Fe3+,Fe+2Fe3+ 3Fe2+,保證Fe2+穩(wěn)定、純凈地存在,減少產(chǎn)物中的Fe3+雜質(zhì)。 答案:B,1 2 3 4,,,,,2實驗室配制和保存硫酸亞鐵溶液,應(yīng)采取的正確措施為 ( ) ①把蒸餾水煮沸,以趕走水中溶解的O2 ②溶解時加入少量稀硝酸 ③加入少量還原鐵粉,并充分振蕩 ④加入少量稀硫酸,并裝入棕色試劑瓶中 A.①②③ B.①④ C.②③④ D.①③④ 解析:FeSO4的配制和保存主要是抑制Fe2+的水解和防止Fe2+被氧化。 答案:D,1 2 3 4,,,,,3某氯堿廠利用廢鐵皮制取凈水劑FeCl3溶液,最合理的生產(chǎn)途徑是( ),解析:A項中的高溫條件需要消耗大量能量,生成的FeCl3固體可能混有Fe,加水后Fe與部分FeCl3反應(yīng)會生成FeCl2,A項錯誤;C項中H2與Cl2光照易發(fā)生爆炸,C項錯誤;D項中除H2與Cl2光照會發(fā)生爆炸外,鐵高溫燃燒會生成Fe3O4,D項錯誤。 答案:B,1 2 3 4,,,,,4某同學(xué)從CuSO4溶液開始制Cu(NO3)2晶體,設(shè)計了如下線路: 說明該方案的錯誤之處及其原因 。 試設(shè)計一個合理的方案: 。 解析:實驗設(shè)計及評價的要求是:①原理正確;②方法簡單;③操作方便;④現(xiàn)象明顯;⑤產(chǎn)率高;⑥誤差小;⑦安全等。本題涉及的知識有:化學(xué)反應(yīng)關(guān)系、環(huán)境污染、Cu2+水解與晶體的獲得等。題中用CuSO4與Fe反應(yīng)制金屬Cu,由于Fe與Cu均屬固體,故反應(yīng)后Cu中易混有鐵雜質(zhì)而使制出的Cu(NO3)2溶液中混有Fe3+,且Cu與HNO3反應(yīng)時會產(chǎn)生污染空氣的氮氧化物;制得的Cu(NO3)2溶液在濃縮過程中會因Cu2+的水解:Cu2++2H2O Cu(OH)2+2H+而得不到純凈的Cu(NO3)2·6H2O。,1 2 3 4,,,,,由于CuSO4溶液不能與HNO3反應(yīng)直接制得Cu(NO3)2溶液,把CuSO4轉(zhuǎn)化為Cu單質(zhì)與HNO3反應(yīng)的做法又不可行,那么,我們能否把CuSO4轉(zhuǎn)化為一種能與HNO3反應(yīng)的化合物,考慮HNO3的性質(zhì),我們可把CuSO4轉(zhuǎn)化為堿或鹽,此時可想到Cu(OH)2或CuCO3,選擇常見試劑NaOH或Na2CO3即可達到目的。得到的Cu(NO3)2溶液不能用加熱的方法得到晶體,那么我們可考慮降溫的辦法,聯(lián)想到固體物質(zhì)的溶解度多是隨溫度升高而增大,故采用降溫結(jié)晶的辦法應(yīng)是可行的。,1 2 3 4,,,,,答案:①用Fe置換Cu易在Cu中混入Fe,從而使Cu(NO3)2溶液中混入Fe3+;②用HNO3與Cu反應(yīng),易產(chǎn)生污染空氣的氮氧化物;③濃縮時,Cu2+會因水解而得不到純凈的Cu(NO3)2·6H2O,