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2019年高考化學(xué)一輪總復(fù)習(xí) 第十章 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ) 考點(diǎn)一　實(shí)驗(yàn)室常用儀器的使用和試劑的選擇 1．(xx·廣東理綜，6分)下列實(shí)驗(yàn)的現(xiàn)象與對應(yīng)結(jié)論均正確的是(　　) 選項(xiàng) 操作 現(xiàn)象 結(jié)論 A 將濃硫酸滴到蔗糖表面 固體變黑膨脹 濃硫酸有脫水性和強(qiáng)氧化性 B 常溫下將Al片放入濃硝酸中 無明顯現(xiàn)象 Al與濃硝酸不反應(yīng) C 將一小塊Na放入無水乙醇中 產(chǎn)生氣泡 Na能置換出醇羥基中的氫 D 將水蒸氣通過灼熱的鐵粉 粉末變紅 鐵與水在高溫下發(fā)生反應(yīng) 解析：選AC　本題考查了化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識，意在考查考生對實(shí)驗(yàn)問題的分析能力。濃硫酸有脫水性，使蔗糖炭化變黑，生成的碳與有強(qiáng)氧化性的濃硫酸發(fā)生氧化還原反應(yīng)，產(chǎn)生氣體而膨脹，A項(xiàng)正確；常溫下Al遇濃硝酸發(fā)生鈍化，在鋁表面形成致密的氧化膜，B項(xiàng)錯(cuò)誤；金屬鈉能與乙醇發(fā)生置換反應(yīng)而產(chǎn)生氫氣，是由于乙醇中的羥基氫比較活潑，C項(xiàng)正確；鐵與水在高溫下反應(yīng)生成黑色的四氧化三鐵和氫氣，D項(xiàng)錯(cuò)誤。 2．(xx·山東理綜，6分)利用實(shí)驗(yàn)器材(規(guī)格和數(shù)量不限)能完成相應(yīng)實(shí)驗(yàn)的一項(xiàng)是(　　) 選項(xiàng) 實(shí)驗(yàn)器材(省略夾持裝置) 相應(yīng)實(shí)驗(yàn) A 燒杯、玻璃棒、蒸發(fā)皿 CuSO4溶液的濃縮結(jié)晶 B 燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、濾紙 用鹽酸除去BaSO4中少量BaCO3 C 燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、容量瓶 用固體NaCl配制0.5 mol·L－1的溶液 D 燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、分液漏斗 用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI 解析：選D　本題考查實(shí)驗(yàn)儀器與實(shí)驗(yàn)操作，意在考查考生的實(shí)驗(yàn)操作能力。蒸發(fā)濃縮需要酒精燈，A項(xiàng)錯(cuò)誤；過濾需要漏斗，B項(xiàng)錯(cuò)誤；稱量NaCl固體需要托盤天平，C項(xiàng)錯(cuò)誤。 3．(xx·重慶理綜，6分)按以下實(shí)驗(yàn)方案可從海洋動(dòng)物柄海鞘中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物： 下列說法錯(cuò)誤的是(　　) A．步驟(1)需要過濾裝置 B．步驟(2)需要用到分液漏斗 C．步驟(3)需要用到坩堝 D．步驟(4)需要蒸餾裝置 解析：選C　本題考查實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)，意在考查考生的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與操作能力。濾液與不溶物是用過濾的方法分離的，A項(xiàng)正確；分離水層與有機(jī)層，需要分液漏斗，B項(xiàng)正確；溶液蒸發(fā)結(jié)晶應(yīng)用蒸發(fā)皿，C項(xiàng)錯(cuò)誤；用蒸餾的方法從有機(jī)層溶液中蒸出甲苯，D項(xiàng)正確。 4．(xx·安徽理綜卷，6分)僅用下表提供的玻璃儀器(非玻璃儀器任選)就能實(shí)現(xiàn)相應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?　　) 選項(xiàng) 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 玻璃儀器 A 分離乙醇和乙酸乙酯的混合物 分液漏斗、燒杯 B 用pH＝1的鹽酸配制100 mL pH＝2的鹽酸 100 mL容量瓶、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管 C 用溴水、淀粉-KI溶液比較Br2與I2的氧化性強(qiáng)弱 試管、膠頭滴管 D 用NH4Cl固體和Ca(OH)2固體制備并收集NH3 酒精燈、燒杯、導(dǎo)管、集氣瓶 解析：乙醇與乙酸乙酯互溶，使用分液漏斗無法分離二者，A項(xiàng)錯(cuò)；用pH＝1的鹽酸配制100 mL pH＝2的鹽酸還必須使用的玻璃儀器有量筒(或酸式滴定管)，用于量取pH＝1的濃鹽酸，B項(xiàng)錯(cuò)；將少量淀粉-KI溶液盛放在試管中，用膠頭滴管向試管中滴加溴水，通過觀察溶液是否變藍(lán)來比較Br2與I2的氧化性強(qiáng)弱，C項(xiàng)正確；用NH4Cl固體與Ca(OH)2固體制備NH3還必須用試管作為氣體的發(fā)生裝置，D項(xiàng)錯(cuò)。 答案：C 5．(xx·江蘇，2分)用下列實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行相應(yīng)實(shí)驗(yàn)，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?　　) A．用圖1所示裝置除去Cl2中含有的少量HCl B．用圖2所示裝置蒸干NH4Cl飽和溶液制備NH4Cl晶體 C．用圖3所示裝置制取少量純凈的CO2氣體 D．用圖4所示裝置分離CCl4萃取碘水后已分層的有機(jī)層和水層 解析：A項(xiàng)，氫氧化鈉溶液既可以吸收HCl，又可以吸收Cl2，故不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，?yīng)該用飽和食鹽水；B項(xiàng)，氯化銨受熱會加速水解，且蒸干時(shí)氯化銨還會分解，故不能用圖2裝置制備NH4Cl晶體，B錯(cuò)；C項(xiàng)，純堿是易溶于水的固體，不適宜用啟普發(fā)生器的簡易裝置制取少量CO2，應(yīng)用大理石，且鹽酸易揮發(fā)，得不到純凈的二氧化碳?xì)怏w，反應(yīng)后應(yīng)進(jìn)行除雜和干燥，C錯(cuò)；D項(xiàng)，正確。 答案：D 6．(xx·北京理綜，6分)下列實(shí)驗(yàn)中，所選裝置不合理的是(　　) A．分離Na2CO3溶液和CH3COOC2H3，選④ B．用CCl4提取碘水中的碘，選③ C．用FeCl2溶液吸收Cl2，選⑤ D．粗鹽提純，選①和② 解析：A項(xiàng)，乙酸乙酯難溶于碳酸鈉溶液，二者會分層，可以用分液法分離，選擇③，A項(xiàng)錯(cuò)誤；B項(xiàng)，用CCl4萃取碘水中的碘，選擇③，B項(xiàng)正確；C項(xiàng)，⑤可以用作洗氣瓶，可用于氯化亞鐵溶液吸收氯氣，C項(xiàng)正確；D項(xiàng)，粗鹽提純需要過濾、蒸發(fā)結(jié)晶，選擇①和②，D項(xiàng)正確。 答案：A 7．(2011·廣東理綜，6分)下列實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象預(yù)測正確的是(　　) A．實(shí)驗(yàn)Ⅰ：振蕩后靜置，上層溶液顏色保持不變 B．實(shí)驗(yàn)Ⅱ：酸性KMnO4溶液中出現(xiàn)氣泡，且顏色逐漸褪去 C．實(shí)驗(yàn)Ⅲ：微熱稀HNO3 片刻，溶液中有氣泡產(chǎn)生，廣口瓶內(nèi)始終保持無色 D．實(shí)驗(yàn)Ⅳ：繼續(xù)煮沸溶液至紅褐色，停止加熱，當(dāng)光束通過體系時(shí)可產(chǎn)生丁達(dá)爾效應(yīng) 解析：本題考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)，意在考查考生對化學(xué)實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和實(shí)驗(yàn)結(jié)論的運(yùn)用能力．實(shí)驗(yàn)Ⅰ：Br2能與NaOH溶液反應(yīng)，上層溶液顏色變淺，A項(xiàng)錯(cuò)誤；實(shí)驗(yàn)Ⅱ：濃硫酸使蔗糖脫水炭化，生成的SO2氣體能使酸性KMnO4溶液紫色褪去、CO2從溶液中逸出，B項(xiàng)正確；實(shí)驗(yàn)Ⅲ：銅與稀HNO3微熱，反應(yīng)生成NO，在廣口瓶中NO與O2接觸生成紅棕色的NO2，C項(xiàng)錯(cuò)誤；實(shí)驗(yàn)Ⅳ：Fe(OH)3膠體可產(chǎn)生丁達(dá)爾效應(yīng)，D項(xiàng)正確． 答案：BD 8．(2011·重慶理綜，6分)在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)，括號內(nèi)的實(shí)驗(yàn)用品都能用到的是(　　) A．硫酸銅晶體里結(jié)晶水含量的測定(坩堝、溫度計(jì)、硫酸銅晶體) B．蛋白質(zhì)的鹽析(試管、醋酸鉛溶液、雞蛋白溶液) C．鈉的焰色反應(yīng)(鉑絲、氯化鈉溶液、稀鹽酸) D．肥皂的制取(蒸發(fā)皿、玻璃棒、甘油) 解析：本題考查化學(xué)基本實(shí)驗(yàn)原理、化學(xué)儀器的使用等知識．A選項(xiàng)，在硫酸銅結(jié)晶水含量的測定實(shí)驗(yàn)中不使用溫度計(jì)；B選項(xiàng)，醋酸鉛是重金屬鹽，會使蛋白質(zhì)變性，在蛋白質(zhì)的鹽析實(shí)驗(yàn)中不會用到；D選項(xiàng)，肥皂的制備中用到的藥品是氫氧化鈉不是甘油． 答案：C 9．(xx·安徽理綜，6分)下列實(shí)驗(yàn)操作或裝置符合實(shí)驗(yàn)要求的是(　　) A．量取15.00 mL NaOH溶液 B．定容 C．電解制Cl2和H2 D．高溫煅燒石灰石 解析：本題考查實(shí)驗(yàn)基本操作知識，意在考查考生對儀器選擇和實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)的掌握程度．B項(xiàng)的膠頭滴管不能伸入容量瓶中；C項(xiàng)陽極材料銅是活潑電極，陽極銅放電，不符合實(shí)驗(yàn)要求；D項(xiàng)灼燒過程中會產(chǎn)生CO2氣體，坩堝不能加蓋． 答案：A 10．(xx·江蘇，12分)次硫酸氫鈉甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)在印染、醫(yī)藥以及原子能工業(yè)中應(yīng)用廣泛。以Na2SO3、SO2、HCHO和鋅粉為原料制備次硫酸氫鈉甲醛的實(shí)驗(yàn)步驟如下： 步驟1：在燒瓶中(裝置如圖所示)加入一定量Na2SO3和水，攪拌溶解，緩慢通入SO2，至溶液pH約為4，制得NaHSO3溶液。 步驟2：將裝置A中導(dǎo)氣管換成橡皮塞。向燒瓶中加入稍過量的鋅粉和一定量甲醛溶液，在80～90℃下，反應(yīng)約3 h，冷卻至室溫，抽濾。 步驟3：將濾液真空蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶。 (1)裝置B的燒杯中應(yīng)加入的溶液是______________________________________。 (2)①步驟2中，反應(yīng)生成的Zn(OH)2會覆蓋在鋅粉表面阻止反應(yīng)進(jìn)行，防止該現(xiàn)象發(fā)生的措施是________。 ②冷凝管中回流的主要物質(zhì)除H2O外還有________________(填化學(xué)式)。 (3)①抽濾裝置所包含的儀器除減壓系統(tǒng)外還有________、________(填儀器名稱)。 ②濾渣的主要成分有________、________(填化學(xué)式)。 (4)次硫酸氫鈉甲醛具有強(qiáng)還原性，且在120℃以上發(fā)生分解。步驟3中不在敞口容器中蒸發(fā)濃縮的原因是____________________________________________。 解析：(1)裝置B用來吸收剩余的SO2尾氣，應(yīng)加入NaOH溶液。(2)防止Zn(OH)2覆蓋在鋅粉的表面可用快速攪拌的方法。反應(yīng)物中的甲醛沸點(diǎn)較低，具有揮發(fā)性，會在冷凝管中冷卻。(3)抽濾裝置還包含布氏漏斗和吸濾瓶。濾渣中含有生成的Zn(OH)2以及部分未反應(yīng)的鋅。(4)由題意知，次硫酸氫鈉甲醛具有強(qiáng)還原性，真空蒸發(fā)的目的是防止其被空氣氧化。 答案：(1)NaOH溶液　(2)①快速攪拌?、贖CHO (3)①吸濾瓶　布氏漏斗　②Zn(OH)2　Zn (4)防止產(chǎn)物被空氣氧化 11．(xx·江蘇，12分)環(huán)己酮是一種重要的化工原料，實(shí)驗(yàn)室常用下列方法制備環(huán)己酮： 環(huán)己醇、環(huán)己酮和水的部分物理性質(zhì)見下表： 物質(zhì) 沸點(diǎn)(℃) 密度(g·cm－3,20℃) 溶解性 環(huán)己醇 161.1(97.8)* 0.9624 能溶于水 環(huán)己酮 155.6(95)* 0.9478 微溶于水 水 100.0 0.9982 *括號中的數(shù)據(jù)表示該有機(jī)物與水形成的具有固定組成的混合物的沸點(diǎn) (1)酸性Na2Cr2O7溶液氧化環(huán)己醇反應(yīng)的ΔH<0，反應(yīng)劇烈將導(dǎo)致體系溫度迅速上升，副反應(yīng)增多．實(shí)驗(yàn)中將酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有環(huán)己醇的燒瓶中，在55～60℃進(jìn)行反應(yīng)．反應(yīng)完成后，加入適量水，蒸餾，收集95～100℃的餾分，得到主要含環(huán)己酮和水的混合物． ①酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式為__________________________________． ②蒸餾不能分離環(huán)己酮和水的原因是________________________________________ ________________________________________________________________________. (2)環(huán)己酮的提純需要經(jīng)過以下一系列的操作：a.蒸餾，收集151～156℃的餾分；b.過濾；c.在收集到的餾分中加NaCl固體至飽和，靜置，分液；d.加入無水MgSO4固體，除去有機(jī)物中少量水． ①上述操作的正確順序是________(填字母)． ②上述操作b、c中使用的玻璃儀器除燒杯、錐形瓶、玻璃棒外，還需________． ③在上述操作c中，加入NaCl固體的作用是_______________________________． (3)利用核磁共振氫譜可以鑒定制備的產(chǎn)物是否為環(huán)己酮，環(huán)己酮分子中有________種不同化學(xué)環(huán)境的氫原子． 解析：(1)Na2Cr2O7氧化環(huán)己醇的反應(yīng)為放熱反應(yīng)，溫度升高副反應(yīng)會增多，因此緩慢滴加Na2Cr2O7.根據(jù)表格信息95℃為環(huán)己酮與水形成具有固定組成的混合物的沸點(diǎn)． (2)c→d→b→a；加NaCl可增加水的密度有利于分層．分液后加MgSO4固體除水，過濾掉MgSO4后即可蒸餾得餾分為環(huán)己酮． (3) 根據(jù)等效氫原則可判斷環(huán)己酮有3種不同環(huán)境氫． 答案：(1)①緩慢滴加?、诃h(huán)己酮和水形成具有固定組成的混合物一起被蒸出 (2)①cdba?、诼┒?、分液漏斗 ③增加水層的密度，有利于分層 (3)3 考點(diǎn)二　化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作與實(shí)驗(yàn)安全 12．(xx·福建理綜，6分)下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)的做法不正確的是(　　) A．分液時(shí)，分液漏斗中的上層液體應(yīng)由上口倒出 B．用加熱分解的方法區(qū)分碳酸鈉和碳酸氫鈉兩種固體 C．配制0.100 0 mol·L－1氯化鈉溶液時(shí)，將液體轉(zhuǎn)移到容量瓶中需用玻璃棒引流 D．檢驗(yàn)NH時(shí)，往試樣中加入NaOH溶液，微熱，用濕潤的藍(lán)色石蕊試紙檢驗(yàn)逸出的氣體 解析：選D　本題考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)知識，意在考查考生的化學(xué)實(shí)驗(yàn)素養(yǎng)。分液時(shí)，分液漏斗中的下層液體從漏斗的下口放出，上層液體從上口倒出，A項(xiàng)正確；碳酸鈉穩(wěn)定，受熱不易分解，碳酸氫鈉受熱易分解，B項(xiàng)正確；配制 濃度的溶液，將液體轉(zhuǎn)移至容量瓶中時(shí)需用玻璃棒引流，C項(xiàng)正確；檢驗(yàn)是否有氨氣生成時(shí)，要加濃NaOH溶液，加熱，并用濕潤的紅色石蕊試紙，看其是否變藍(lán)，D項(xiàng)錯(cuò)誤。 13．(xx·江蘇，2分)用固體樣品配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，需經(jīng)過稱量、溶解、轉(zhuǎn)移溶液、定容等操作。下列圖示對應(yīng)的操作規(guī)范的是(　　) 解析：選B　本題考查一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制，意在考查考生的化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作能力。用托盤天平稱量物體的質(zhì)量時(shí)，應(yīng)“左物右碼”，A錯(cuò)誤。轉(zhuǎn)移溶液時(shí)應(yīng)使用玻璃棒引流，C錯(cuò)誤。定容時(shí)膠頭滴管不能插入容量瓶內(nèi)部，D錯(cuò)誤。 14．(xx·大綱理綜，6分)下列操作不能達(dá)到目的的是(　　) 選項(xiàng) 目的 操作 A 配制100 mL 1.0 mol·L－1CuSO4溶液 將25 g CuSO4·5H2O溶于100 mL蒸餾水中 B 除去KNO3中少量NaCl 將混合物制成熱的飽和溶液，冷卻結(jié)晶，過濾 C 在溶液中將MnO完全轉(zhuǎn)化為Mn2＋ 向酸性KMnO4溶液中滴加H2O2溶液至紫色消失 D 確定NaCl溶液中是否混有Na2CO3 取少量溶液滴加CaCl2溶液，觀察是否出現(xiàn)白色渾濁 解析：選A　本題從一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制、除雜等基本化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作方面考查考生的實(shí)驗(yàn)操作能力和分析問題、解決問題的能力。所得溶液體積不是100 mL，所以A項(xiàng)錯(cuò)誤；因?yàn)镵NO3的溶解度隨溫度變化的程度較大，而NaCl的溶解度隨溫度變化的程度很小，所以可以使用結(jié)晶法除去KNO3中的少量NaCl，B項(xiàng)正確；H2O2具有還原性，可還原MnO且不引入雜質(zhì)離子，所以C項(xiàng)正確；碳酸鈉溶液與氯化鈣溶液反應(yīng)生成碳酸鈣白色沉淀和氯化鈉，所以D項(xiàng)正確。 15．(xx·新課標(biāo)全國Ⅰ理綜，13分)醇脫水是合成烯烴的常用方法，實(shí)驗(yàn)室合成環(huán)己烯的反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)裝置如下： 可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下： 相對分子質(zhì)量 密度/(g·cm－3) 沸點(diǎn)/℃ 溶解性 環(huán)己醇 100 0.961 8 161 微溶于水 環(huán)己烯 82 0.810 2 83 難溶于水 合成反應(yīng)： 在a中加入20 g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動(dòng)下慢慢加入1 mL濃硫酸。b中通入冷卻水后，開始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過90℃。 分離提純： 反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無水氯化鈣顆粒，靜置一段時(shí)間后棄去氯化鈣。最終通過蒸餾得到純凈環(huán)己烯10 g。 回答下列問題： (1)裝置b的名稱是_____________________________________________________。 (2)加入碎瓷片的作用是__________________；如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是________(填正確答案標(biāo)號)。 A．立即補(bǔ)加　　　　　　 B．冷卻后補(bǔ)加 C．不需補(bǔ)加 D．重新配料 (3)本實(shí)驗(yàn)中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡式為_____________________________。 (4)分液漏斗在使用前須清洗干凈并________；在本實(shí)驗(yàn)分離過程中，產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的____________________(填“上口倒出”或“下口放出”)。 (5)分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是______________________________。 (6)在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸餾過程中，不可能用到的儀器有________(填正確答案標(biāo)號)。 A．圓底燒瓶　　　　B．溫度計(jì)　　　　C．吸濾瓶 D．球形冷凝管 E．接收器 (7)本實(shí)驗(yàn)所得到的環(huán)己烯產(chǎn)率是____________(填正確答案標(biāo)號)。 A．41% B．50% C．61% D．70% 解析：本題主要考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作、有機(jī)物的分離方法等，意在考查考生解決實(shí)際問題的能力。(1)裝置b為直形冷凝管。(2)碎瓷片的存在可防止在加熱過程中產(chǎn)生暴沸現(xiàn)象；補(bǔ)加碎瓷片時(shí)需要待已加熱的試液冷卻后再加入。(3)加熱過程中，環(huán)己醇除可發(fā)生消去反應(yīng)生成環(huán)己烯外，還可發(fā)生取代反應(yīng)生成二環(huán)己醚()。(4)由于分液漏斗有活塞開關(guān)，故使用前需要檢查是否漏液；分液過程中，由于環(huán)己烯的密度比水的密度小，故應(yīng)該從分液漏斗的上口倒出。(5)無水CaCl2用于吸收產(chǎn)物中少量的水等。(6)觀察題目提供的實(shí)驗(yàn)裝置圖知蒸餾過程中不可能用到吸濾瓶及球形冷凝管。(7)環(huán)己醇為0.2 mol，理論上可得到0.2 mol環(huán)己烯，其質(zhì)量為16.4 g，故產(chǎn)率為×100%＝61%。 答案：(1)直形冷凝管　(2)防止暴沸　B (3) 　(4)檢漏　上口倒出　(5)干燥(或除水除醇)　(6)CD　(7)C 16．(xx·江蘇，12分)3,5-二甲氧基苯酚是重要的有機(jī)合成中間體，可用于天然物質(zhì)白檸檬素的合成。一種以間苯三酚為原料的合成反應(yīng)如下： 甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性質(zhì)見下表： 物質(zhì) 沸點(diǎn)/℃ 熔點(diǎn)/℃ 密度(20℃)/ g·cm－3 溶解性 甲醇 64.7 0.7 915 易溶于水 乙醚 34.5 0.7 138 微溶于水 3,5-二甲氧基苯酚 33～36 易溶于甲醇、乙醚，微溶于水 (1)反應(yīng)結(jié)束后，先分離出甲醇，再加入乙醚進(jìn)行萃取。①分離出甲醇的操作是________。 ②萃取用到的分液漏斗使用前需________并洗凈，分液時(shí)有機(jī)層在分液漏斗的________填(“上”或“下”)層。 (2)分離得到的有機(jī)層依次用飽和NaHCO3溶液、飽和食鹽水、少量蒸餾水進(jìn)行洗滌。用飽和NaHCO3溶液洗滌的目的是________；用飽和食鹽水洗滌的目的是________。 (3)洗滌完成后，通過以下操作分離、提純產(chǎn)物，正確的操作順序是________(填字母)。 a．蒸餾除去乙醚 b．重結(jié)晶 c．過濾除去干燥劑 d．加入無水CaCl2干燥 (4)固液分離常采用減壓過濾。為了防止倒吸，減壓過濾完成后應(yīng)先________，再________。 解析：本題主要考查《實(shí)驗(yàn)化學(xué)》知識，意在考查考生對物質(zhì)制備、分離原理的應(yīng)用能力。(1)①乙醚與甲醇互溶，但二者沸點(diǎn)不同，故可用蒸餾法分離甲醇與乙醚。②使用分液漏斗前需要檢驗(yàn)是否漏水；乙醚和甲醇密度均比水小，故有機(jī)層在分液漏斗的上層。(2)反應(yīng)物甲醇中含有HCl，故其中含有酸性HCl雜質(zhì)，飽和碳酸氫鈉溶液可以洗去HCl雜質(zhì)；飽和食鹽水可以洗去上述操作中過量的碳酸氫鈉。(3)先加較多的干燥劑，除去混合體系中的水；然后過濾，除去干燥劑；通過蒸餾除去有機(jī)溶劑乙醚；最后重結(jié)晶純化產(chǎn)品。(4)利用抽濾瓶和布氏漏斗進(jìn)行減壓過濾時(shí)，抽氣泵的作用是使抽濾瓶內(nèi)壓強(qiáng)變小，從而使布氏漏斗中固體與液體快速分離。因此結(jié)束操作時(shí)，為防止出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象，必須先撤掉抽濾瓶支管上的橡皮管，然后關(guān)閉抽氣泵。 答案：(1)①蒸餾　 ②檢查是否漏水　上 (2)除去HCl　除去少量NaHCO3且減少產(chǎn)物損失 (3)dcab (4)拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管　關(guān)閉抽氣泵 17．(xx·山東理綜，4分)下列實(shí)驗(yàn)操作正確的是(　　) A．中和滴定實(shí)驗(yàn)時(shí)，用待測液潤洗錐形瓶 B．盛放NaOH溶液時(shí)，使用帶玻璃塞的磨口瓶 C．用苯萃取溴水中的溴時(shí)，將溴的苯溶液從分液漏斗下口放出 D．NaCl溶液蒸發(fā)結(jié)晶時(shí)，蒸發(fā)皿中有晶體析出并剩余少量液體即停止加熱 解析：中和滴定實(shí)驗(yàn)時(shí)錐形瓶不能用待測液潤洗，否則會造成結(jié)果偏大，選項(xiàng)A錯(cuò)誤；NaOH溶液應(yīng)該盛放在帶橡皮塞的試劑瓶中，選項(xiàng)B錯(cuò)誤；苯的密度比水小，用苯萃取溴水中的溴時(shí)，溴的苯溶液在上層，應(yīng)從分液漏斗的上口倒出，選項(xiàng)C錯(cuò)誤；蒸發(fā)NaCl溶液時(shí)，當(dāng)蒸發(fā)皿中有晶體析出并剩余少量液體時(shí)，停止加熱，利用余熱蒸干溶液，選項(xiàng)D正確。 答案：D 18．(xx·福建理綜，6分)下列做法不正確的是(　　) A．易燃試劑與強(qiáng)氧化性試劑分開放置并遠(yuǎn)離火源 B．用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗(yàn)氨氣 C．在50 mL量筒中配制0.100 0 mol·L－1碳酸鈉溶液 D．金屬鈉著火時(shí)，用細(xì)沙覆蓋滅火 解析：強(qiáng)氧化性試劑與易燃試劑應(yīng)分開放置并遠(yuǎn)離火源，防止發(fā)生反應(yīng)，A正確；濕潤的紅色石蕊試紙遇堿性物質(zhì)變藍(lán)色，B正確；量簡不能用來配制溶液，C錯(cuò)誤；細(xì)沙能隔絕空氣，可用來滅火，D正確。 答案：C 19．(2011·廣東理綜，4分)某同學(xué)通過系列實(shí)驗(yàn)探討 Mg 及其化合物的性質(zhì)，操作正確且能達(dá)到目的的是(　　) A．將水加入濃硫酸中得稀硫酸，置鎂片于其中探討 Mg 的活潑性 B．將 NaOH溶液緩慢滴入MgSO4溶液中，觀察Mg(OH)2沉淀的生成 C．將 Mg(OH)2 濁液直接倒入已裝好濾紙的漏斗中過濾，洗滌并收集沉淀 D．將Mg(OH)2 沉淀轉(zhuǎn)入表面皿中，加足量稀鹽酸，加熱蒸干得無水MgCl2固體 解析：本題考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作，意在考查考生對化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作的熟練運(yùn)用能力以及對實(shí)驗(yàn)的簡單設(shè)計(jì)與評價(jià)能力．濃硫酸稀釋時(shí)，應(yīng)將濃硫酸沿玻璃棒緩慢加入水中以防止液滴飛濺，A項(xiàng)錯(cuò)誤；將NaOH溶液與MgSO4 溶液混合即可得到Mg(OH)2沉淀，B項(xiàng)正確；過濾時(shí)，應(yīng)使用玻璃棒引流，C項(xiàng)錯(cuò)誤；對MgCl2溶液直接加熱，Mg2＋易水解，不能得到MgCl2固體，D項(xiàng)錯(cuò)誤． 答案：B 20．(2011·浙江理綜，6分)下列說法不正確的是(　　) A．變色硅膠干燥劑含有 CoCl2，干燥劑呈藍(lán)色時(shí)，表示不具有吸水干燥功能 B．“硝基苯制備”實(shí)驗(yàn)中，將溫度計(jì)插入水浴，但水銀球不能與燒杯底部和燒杯壁接觸 C．“中和滴定”實(shí)驗(yàn)中，容量瓶和錐形瓶用蒸餾水洗凈后即可使用，滴定管和移液管用蒸餾水洗凈后須經(jīng)干燥或潤洗后方可使用 D．除去干燥 CO2 中混有的少量 SO2，可將混合氣體依次通過盛有酸性 KMnO4溶液、濃硫酸的洗氣瓶 解析：本題考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)，意在考查考生對實(shí)驗(yàn)操作注意事項(xiàng)的掌握．變色硅膠含有 CoCl2，無水 CoCl2 為藍(lán)色，因此干燥劑呈藍(lán)色時(shí)表示具有吸水干燥功能，A 錯(cuò)誤；制備硝基苯時(shí)溫度計(jì)插入水浴中控制溫度，但不能與燒杯內(nèi)壁或底部接觸，B正確；中和滴定時(shí)，容量瓶和錐形瓶洗滌后無需干燥或用溶液潤洗，但滴定管和移液管洗滌后必須干燥或潤洗后方可使用，C正確； CO2、SO2 的混合氣體通入酸性 KMnO4溶液，SO2 被吸收，再通入濃硫酸，水蒸氣被吸收，可得到干燥的 CO2，D正確. 答案：A 21．(xx·山東理綜，6分)下列與實(shí)驗(yàn)相關(guān)的敘述正確的是(　　) A．稀釋濃硫酸時(shí)，應(yīng)將蒸餾水沿玻璃棒緩慢注入濃硫酸中 B．配制溶液時(shí)，若加水超過容量瓶刻度，應(yīng)用膠頭滴管將多余溶液吸出 C．酸堿滴定時(shí)，若加入待測液前用待測液潤洗錐形瓶，將導(dǎo)致測定結(jié)果偏高 D．檢驗(yàn)?zāi)橙芤菏欠窈蠸O時(shí)，應(yīng)取少量該溶液，依次加入BaCl2溶液和稀鹽酸 解析：本題考查基本實(shí)驗(yàn)操作，意在考查考生實(shí)際運(yùn)用知識的能力．稀釋濃硫酸時(shí)，應(yīng)將濃硫酸沿玻璃棒緩慢注入蒸餾水中，A選項(xiàng)錯(cuò)誤；若加水超過容量瓶的刻度，則應(yīng)該重新配制，若用膠頭滴管吸出多余溶液，則溶質(zhì)的量減少，濃度偏低，B選項(xiàng)錯(cuò)誤；若用待測液潤洗錐形瓶，則待測液中溶質(zhì)的量增加，消耗的標(biāo)準(zhǔn)液體積偏大，導(dǎo)致結(jié)果偏高，C選項(xiàng)正確；檢驗(yàn)?zāi)橙芤褐惺欠窈蠸O，應(yīng)先加入稀鹽酸，若沒有現(xiàn)象，則排除了Ag＋的干擾，然后加入BaCl2溶液，出現(xiàn)白色沉淀，則說明原溶液中含有SO，D選項(xiàng)錯(cuò)誤． 答案：C 22．(xx·江蘇，2分)下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)原理或操作正確的是(　　) A．選擇合適的試劑，用圖1所示裝置可分別制取少量CO2、NO和O2 B．制備乙酸乙酯時(shí)，向乙醇中緩慢加入濃硫酸和冰醋酸 C．洗滌沉淀時(shí)(見圖2)，向漏斗中加適量水，攪拌并濾干 D．用廣泛pH試紙測得0.10 mol·L－1 NH4Cl溶液的pH＝5.2 解析：本題考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本原理和基本操作，意在考查考生的實(shí)驗(yàn)操作能力．A項(xiàng)，NO可與O2反應(yīng)生成NO2，不能用排空氣法收集，故不正確；B項(xiàng)，正確；C項(xiàng)，洗滌沉淀時(shí)不能用玻璃棒攪拌，否則濾紙會被攪破，故不正確；D項(xiàng)，廣泛pH試紙只能測到溶液pH為整數(shù)位，故不正確． 答案：B 23．(xx·浙江理綜，4分)下列關(guān)于實(shí)驗(yàn)原理或操作的敘述中，不正確的是(　　) A．從碘水中提取單質(zhì)碘時(shí)，不能用無水乙醇代替CCl4 B．可用新制的Cu(OH)2懸濁液檢驗(yàn)牙膏中存在的甘油 C．紙層析實(shí)驗(yàn)中，須將濾紙上的試樣點(diǎn)浸入展開劑中 D．實(shí)驗(yàn)室中提純混有少量乙酸的乙醇，可采用先加生石灰，過濾后再蒸餾的方法 解析：本題考查實(shí)驗(yàn)基本操作，意在考查考生對實(shí)驗(yàn)方案的評價(jià)能力．乙醇與水能以任意比例混合，不能用來作萃取劑，A項(xiàng)正確；新制Cu(OH)2懸濁液能夠與多元醇作用生成絳藍(lán)色溶液，可用來檢驗(yàn)甘油的存在，B項(xiàng)正確；紙層析實(shí)驗(yàn)中，試樣點(diǎn)若浸入展開劑中，不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，C項(xiàng)不正確；乙酸和CaO作用生成鹽，蒸餾可分離出乙醇，D項(xiàng)正確． 答案：C 24．(xx·廣東，3分)下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)操作的說法正確的是(　　) A．可用25 mL堿式滴定管量取20.00 mL KMnO4溶液 B．用pH試紙測定溶液的pH時(shí)，需先用蒸餾水潤濕試紙 C．蒸餾時(shí)蒸餾燒瓶中液體的體積不能超過容積的2/3，液體也不能蒸干 D．將金屬鈉在研缽中研成粉末，使鈉與水反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)更安全 解析：A選項(xiàng)，量取KMnO4溶液應(yīng)用酸式滴定管；B選項(xiàng)，用pH試紙測定溶液的pH時(shí)，不能用蒸餾水潤濕；D選項(xiàng)，金屬鈉具有延展性，無法研磨成粉末，且由于其化學(xué)性質(zhì)極其活潑，在研缽中研磨可能發(fā)生安全事故． 答案：C 25．(xx·山東理綜卷，14分)實(shí)驗(yàn)室采用MgCl2、AlCl3的混合溶液與過量氨水反應(yīng)制備MgAl2O4，主要流程如下： (1)為使Mg2＋、Al3＋同時(shí)生成沉淀，應(yīng)先向沉淀反應(yīng)器中加入________(填“A”或“B”)，再滴加另一反應(yīng)物。 (2)如右圖所示，過濾操作中的一處錯(cuò)誤是________。 (3)判斷流程中沉淀是否洗凈所用的試劑是________。高溫焙燒時(shí)，用于盛放固體的儀器名稱是________。 (4)無水AlCl3(183℃升華)遇潮濕空氣即產(chǎn)生大量白霧，實(shí)驗(yàn)室可用下列裝置制備。 裝置B中盛放飽和NaCl溶液，該裝置的主要作用是________。F中試劑的作用是________。用一件儀器裝填適當(dāng)試劑后也可起到F和G的作用，所裝填的試劑為________。 解析：(1)Mg2＋、Al3＋同時(shí)生成沉淀，則應(yīng)先加入氨水，氨水過量，滴加的Mg2＋、Al3＋少量，二者可同時(shí)沉淀。(2)過濾時(shí)漏斗下端尖嘴沒有緊貼燒杯內(nèi)壁，這是過濾操作中的錯(cuò)誤。(3)檢驗(yàn)沉淀是否洗凈可向洗滌液中加入硝酸酸化的硝酸銀溶液，觀察是否有沉淀產(chǎn)生。高溫焙燒在坩堝中進(jìn)行。(4)裝置B中飽和NaCl溶液用于除去揮發(fā)出的HCl，F(xiàn)中盛裝濃硫酸，作用是吸收水蒸氣，防止水蒸氣進(jìn)入E中，G的作用是吸收未反應(yīng)完的Cl2，用干燥管盛裝堿石灰可以起到F和G的作用。 答案：(1)B (2)漏斗下端尖嘴未緊貼燒杯內(nèi)壁 (3)AgNO3溶液(或硝酸酸化的AgNO3溶液)　坩堝 (4)除去HCl　吸收水蒸氣　堿石灰(或NaOH與CaO混合物) 26．(2011·新課標(biāo)全國理綜，15分)氫化鈣固體是登山運(yùn)動(dòng)員常用的能源提供劑．某興趣小組擬選用如下裝置制備氫化鈣． 請回答下列問題： (1)請選擇必要的裝置，按氣流方向連接順序?yàn)開_______(填儀器、接口的字母編號)． (2)根據(jù)完整的實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)步驟如下：檢查裝置氣密性后，裝入藥品；打開分液漏斗活塞；________(請按正確的順序填入下列步驟的標(biāo)號)． A．加熱反應(yīng)一段時(shí)間 B．收集氣體并檢驗(yàn)其純度 C．關(guān)閉分液漏斗活塞 D．停止加熱，充分冷卻 (3)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，某同學(xué)取少量產(chǎn)物，小心加入水中，觀察到有氣泡冒出，溶液中加入酚酞后顯紅色．該同學(xué)據(jù)此判斷，上述實(shí)驗(yàn)確有CaH2生成． ①寫出CaH2與水反應(yīng)的化學(xué)方程式_______________________________________ ________________________； ②該同學(xué)的判斷不準(zhǔn)確，原因是___________________________________________ ________________________________________________________________________. (4)請你設(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)，用化學(xué)方法區(qū)分鈣與氫化鈣，寫出實(shí)驗(yàn)簡要步驟及觀察到的現(xiàn)象________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________. (5)登山運(yùn)動(dòng)員常用氫化鈣作為能源提供劑，與氫氣相比，其優(yōu)點(diǎn)是________________________． 解析：本題主要考查制取氫化鈣的實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)裝置的連接以及氫化鈣的鑒別與用途，意在考查考生的實(shí)驗(yàn)操作、探究能力．(1)用鹽酸和鋅反應(yīng)制取氫氣，再與鈣反應(yīng)得氫化鈣，其中通氫氣前要除去雜質(zhì)HCl并干燥除去水，制取氫化鈣的裝置要與盛有無水氯化鈣的干燥管連接，從而防止空氣中的水蒸氣與其反應(yīng)．(2)首先收集氫氣并驗(yàn)純，然后加熱反應(yīng)，最后關(guān)閉活塞．(3)氫化鈣與水反應(yīng)生成氫氧化鈣和氫氣，方程式為CaH2＋2H2O===Ca(OH)2＋2H2↑， 金屬鈣與水反應(yīng)也生成氫氧化鈣和氫氣．(4)區(qū)別金屬鈣和氫化鈣，可根據(jù)氫化鈣中含有氫元素，讓其燃燒生成水，并用無水硫酸銅來檢驗(yàn)． 答案：(1)i→e，f→d，c→j，k(或k，j)→a (2)B 、A 、D、C (3)①CaH2＋2H2O===Ca(OH)2＋2H2↑ ②金屬鈣與水反應(yīng)也有類似現(xiàn)象 (4)取適量氫化鈣，在加熱條件下與干燥氧氣反應(yīng)，將反應(yīng)氣體產(chǎn)物通過裝有無水硫酸銅的干燥管，觀察到白色變?yōu)樗{(lán)色；取鈣做類似實(shí)驗(yàn)，觀察不到白色變?yōu)樗{(lán)色 (5)氫化鈣是固體，攜帶方便． 考點(diǎn)三　氣體制備的綜合實(shí)驗(yàn) 27．(xx·安徽理綜，6分)實(shí)驗(yàn)室中某些氣體的制取、收集及尾氣處理裝置如圖所示(省略夾持和凈化裝置)。僅用此裝置和表中提供的物質(zhì)完成相關(guān)實(shí)驗(yàn)，最合理的選項(xiàng)是(　　) 選項(xiàng) a中的物質(zhì) b中的物質(zhì) c中收集的氣體 d中的物質(zhì) A 濃氨水 CaO NH3 H2O B 濃硫酸 Na2SO3 SO2 NaOH溶液 C 稀硝酸 Cu NO2 H2O D 濃鹽酸 MnO2 Cl2 NaOH溶液 解析：選B　本題考查氣體的制備和性質(zhì)實(shí)驗(yàn)，意在考查考生的化學(xué)實(shí)驗(yàn)素養(yǎng)。實(shí)驗(yàn)室利用CaO和濃氨水制取氨氣，選擇向下排空氣法收集，A項(xiàng)錯(cuò)誤；收集SO2時(shí)選擇向上排空氣法，B項(xiàng)正確；制取NO2時(shí)選擇濃硝酸和Cu反應(yīng)，C項(xiàng)錯(cuò)誤；MnO2氧化濃鹽酸制取Cl2需要加熱，D項(xiàng)錯(cuò)誤。 28．(xx·大綱理綜，15分)制備氮化鎂的裝置示意圖如下： 回答下列問題： (1)檢查裝置氣密性的方法是____________，a的名稱是________，b的名稱是________。 (2)寫出NaNO2和(NH4)2SO4反應(yīng)制備氮?dú)獾幕瘜W(xué)方程式________________________________________________________________________。 (3)C的作用是____________，D的作用是__________，是否可以把C與D的位置對調(diào)并說明理由__________。 (4)寫出E中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式______________________________________。 (5)請用化學(xué)方法確定是否有氮化鎂生成，并檢驗(yàn)是否含有未反應(yīng)的鎂，寫出實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 解析：本題主要考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)，意在考查考生對儀器的識別能力，實(shí)驗(yàn)操作能力及對有關(guān)反應(yīng)原理的理解情況。 (1)加熱裝置b，裝置b中的氣體受熱膨脹，若整套裝置氣密性良好，則G中會有氣泡冒出，停止加熱冷卻后，G中插入溶液里的玻璃管中會形成一段水柱。裝置a、b分別為分液漏斗、圓底燒瓶。(2)亞硝酸鈉與硫酸銨反應(yīng)制備氮?dú)獾膶?shí)質(zhì)是NO與NH發(fā)生氮元素之間的氧化還原反應(yīng)，生成氮?dú)夂退?3)裝置C中盛裝的是具有還原性的硫酸亞鐵飽和溶液，故該試劑的作用是除去氧化劑(氧氣、氮氧化物)；裝置D中的試劑為濃硫酸，目的是除去水蒸氣，干燥N2；因裝置C為FeSO4飽和溶液，若干燥裝置在之前，則干燥了的氣體經(jīng)過此溶液后又會帶入水蒸氣。(4)裝置E中發(fā)生的是鎂粉與氮?dú)庠诩訜釛l件下生成氮化鎂的反應(yīng)。(5)利用Mg3N2水解生成氨氣和氫氧化鎂的現(xiàn)象可以設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)Mg3N2的存在；利用鎂與鹽酸反應(yīng)放出氫氣可以設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)金屬鎂的存在。 答案：(1)微熱b，這時(shí)G中有氣泡冒出，停止加熱冷卻后，G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱，則氣密性良好　分液漏斗　圓底燒瓶　(2)(NH4)2SO4＋2NaNO2△,2N2↑＋Na2SO4＋4H2O　(3)除去氧氣(及氮氧化物)　除去水蒸氣　不能，對調(diào)后無法除去水蒸氣　(4)N2＋3Mg△,Mg3N2　(5)取少量產(chǎn)物于試管中，加少量蒸餾水，試管底部有沉淀生成，可聞到刺激性氨味(把潤濕的紅色石蕊試紙放在管口，試紙變藍(lán))，證明產(chǎn)物中含有氮化鎂；棄去上層清液，加入鹽酸，若觀察到有氣泡產(chǎn)生，則證明產(chǎn)物中含有未反應(yīng)的鎂 29．(2011·天津理綜，18分)某研究性學(xué)習(xí)小組為合成 1丁醇，查閱資料得知一條合成路線： CH2＋CO＋H2CH3CHCH3CH2CH2CHOCH3CH2CH2CH2OH CO 的制備原理：HCOOHCO↑＋H2O，并設(shè)計(jì)出原料氣的制備裝置(如圖)． 請?zhí)顚懴铝锌瞻祝? (1)實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有鋅粒、稀硝酸、稀鹽酸、濃硫酸、2－丙醇，從中選擇合適的試劑制備氫氣、丙烯，寫出化學(xué)反應(yīng)方程式：____________，____________. (2)若用以上裝置制備干燥純凈的 CO，裝置中 a 和 b 的作用分別是________，________；c 和 d 中盛裝的試劑分別是________，________. 若用以上裝置制備 H2，氣體發(fā)生裝置中必需的玻璃儀器名稱是________；在虛線框內(nèi)畫出收集干燥 H2 的裝置圖． (3)制丙烯時(shí)，還產(chǎn)生少量 SO2、CO2 及水蒸氣，該小組用以下試劑檢驗(yàn)這四種氣體，混合氣體通過試劑的順序是________(填序號)． ①飽和 Na2SO3 溶液　②酸性 KMnO4 溶液 ③石灰水?、軣o水 CuSO4?、萜芳t溶液 (4)合成正丁醛的反應(yīng)為正向放熱的可逆反應(yīng)，為增大反應(yīng)速率和提高原料氣的轉(zhuǎn)化率，你認(rèn)為應(yīng)該采用的適宜反應(yīng)條件是________． a．低溫、高壓、催化劑　　b．適當(dāng)?shù)臏囟?、高壓、催化? c．常溫、常壓、催化劑　　d. 適當(dāng)?shù)臏囟取⒊?、催化? (5)正丁醛經(jīng)催化加氫得到含少量正丁醛的 1丁醇粗品．為純化 1丁醇，該小組查閱文獻(xiàn)得知： ①R—CHO＋NaHSO3(飽和)―→RCH(OH)SO3Na↓； ②沸點(diǎn)：乙醚 34℃，1丁醇 118℃，并設(shè)計(jì)出如下提純路線： 試劑 1 為________，操作 1 為________，操作 2 為________，操作 3 為________． 解析：本題結(jié)合探究實(shí)驗(yàn)考查常見氣體的制備與檢驗(yàn)、分離提純等知識，意在考查考生分析實(shí)驗(yàn)、設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)的能力和接受、整合信息的能力．(1)可利用 Zn 和稀鹽酸反應(yīng)制取H2，利用2丙醇在濃硫酸并加熱條件下發(fā)生消去反應(yīng)制備丙烯．(2)裝置 a 確保發(fā)生裝置恒壓，利于濃硫酸逐滴加入；b 能防倒吸；加熱過程中部分 HCOOH 可能揮發(fā)，故可用 c 中 NaOH溶液除去 HCOOH 雜質(zhì)，并用 d 中濃硫酸干燥 CO.(3)檢驗(yàn)四種氣體的操作順序是：檢驗(yàn)水、檢驗(yàn)SO2、除去 SO2、檢驗(yàn)CO2、檢驗(yàn)丙烯．(4)結(jié)合合成正丁醛的反應(yīng)知，可采取適當(dāng)溫度、高壓和催化劑來增大反應(yīng)速率并提高原料氣的轉(zhuǎn)化率．(5)結(jié)合提純路線和查閱的文獻(xiàn)可確定試劑 1 為飽和 NaHSO3溶液，操作 1 為過濾；操作 2 為加入乙醚進(jìn)行萃??；根據(jù)乙醚和 1丁醇的沸點(diǎn)不同，可采取蒸餾法分離，得到純品． 答案：(1)Zn＋2HCl===ZnCl2＋H2↑ CH3CHCH2↑＋H2O (2) 恒壓　防倒吸　NaOH溶液　濃H2SO4　分液漏斗、蒸餾燒瓶　如圖 (3)④⑤①③② (4)b (5)飽和 NaHSO3 溶液　過濾　萃取　蒸餾 30．(xx·全國Ⅰ理綜，15分)請?jiān)O(shè)計(jì)CO2在高溫下與木炭反應(yīng)生成CO的實(shí)驗(yàn)． (1)在下面方框中，A表示由長頸漏斗和錐形瓶組成的氣體發(fā)生器，請?jiān)贏后完成該反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)裝置示意圖(夾持裝置、連接膠管及尾氣處理部分不必畫出，需要加熱的儀器下方用△標(biāo)出)，按氣流方向在每件儀器下方標(biāo)出字母B、C……；其他可選用的儀器(數(shù)量不限)簡易表示如下： (2)根據(jù)方框中的裝置圖，填寫下表： 儀器標(biāo)號 儀器中所加物質(zhì) 作用 A 石灰石、稀鹽酸 石灰石與鹽酸作用產(chǎn)生CO2 (3)有人對氣體發(fā)生器作如下改進(jìn)：在錐形瓶中放入一小試管，將長頸漏斗下端插入小試管中．改進(jìn)后的優(yōu)點(diǎn)是_______________________________________________________ ________________________________________________________________________； (4)驗(yàn)證CO的方法是______________________________________________________ ________________________________________________________________________. 解析：本題主要考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)，意在考查考生實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和評價(jià)能力．(1)依據(jù)本題實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，需要設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)CO2與木炭在高溫條件下反應(yīng)生成CO，題目已給出了CO2的制備裝置，需要依次設(shè)計(jì)的是：CO2的除雜裝置，CO2的干燥裝置，CO2與木炭在高溫條件下的反應(yīng)裝置，CO除雜裝置．(2)CO2的除雜裝置中可用NaHCO3溶液，CO2的干燥裝置中可用濃硫酸，CO2與木炭在高溫條件下的反應(yīng)裝置中要有木炭，CO除雜裝置要吸收CO2，要用堿液．(3)題給裝置不易控制氣體生成的快慢且長頸漏斗容易漏氣，用長頸漏斗和小試管就避免了這一問題．(4)要檢驗(yàn)CO的存在，可將其點(diǎn)燃，再檢驗(yàn)其產(chǎn)物中是否有CO2生成． 答案：(1) (2) 儀器標(biāo)號 儀器中所加物質(zhì) 作用 B 飽和碳酸氫鈉溶液 除去CO2中的HCl氣體 C 濃硫酸 除去CO2中的水汽 D 干燥木炭粉 與CO2反應(yīng)產(chǎn)生CO E 澄清石灰水 吸收未反應(yīng)的CO2 (3)可以通過控制加酸的量，來控制氣體產(chǎn)生的快慢；同時(shí)小試管中充滿鹽酸，可以起到液封作用，防止反應(yīng)激烈時(shí)氣體經(jīng)漏斗沖出 (4)點(diǎn)燃?xì)怏w，火焰呈藍(lán)色，再用一個(gè)內(nèi)壁附著有澄清石灰水的燒杯罩在火焰上，燒杯內(nèi)壁的石灰水變渾濁 考點(diǎn)四　物質(zhì)的分離與提純 31．(xx·新課標(biāo)全國Ⅰ理綜，6分)下列實(shí)驗(yàn)中，所采取的分離方法與對應(yīng)原理都正確的是(　　) 選項(xiàng) 目的 分離方法 原理 A 分離溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度較大 B 分離乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C 除去KNO3固體中混雜的NaCl 重結(jié)晶 NaCl在水中的溶解度很大 D 除去丁醇中的乙醚 蒸餾 丁醇與乙醚的沸點(diǎn)相差較大 解析：選D　本題考查物質(zhì)的分離和提純，意在考查考生運(yùn)用有關(guān)原理解決問題的能力。 乙醇與水互溶，不能作萃取劑，A錯(cuò)誤。乙酸乙酯與乙醇互溶，不能用分液的方法分離，B錯(cuò)誤。除去硝酸鉀中的氯化鈉可用重結(jié)晶的方法，是由于氯化鈉在水中的溶解度受溫度變化的影響較小，故C錯(cuò)誤。乙醚和丁醇互溶，但沸點(diǎn)相差較大，可用蒸餾的方法進(jìn)行分離，D正確。 32．(xx·安徽理綜，6分)我省盛產(chǎn)礦鹽(主要成分是NaCl，還含有SO等其他可溶性雜質(zhì)的離子)。下列有關(guān)說法正確的是(　　) A．由礦鹽生產(chǎn)食鹽，除去SO 最合適的試劑是Ba(NO3)2　 B．工業(yè)上通過電解氯化鈉溶液制備金屬鈉和氯氣 C．室溫下，AgCl在水中的溶解度小于在食鹽水中的溶解度 D．用酚酞試液可鑒別飽和食鹽水和飽和純堿溶液 解析：選D　本題考查物質(zhì)的制備、分離、鑒別等，意在考查考生對化學(xué)反應(yīng)原理的理解能力。由礦鹽生產(chǎn)食鹽，除去SO最合適的試劑為BaCl2，若用Ba(NO3)2會引入雜質(zhì)離子NO，A項(xiàng)錯(cuò)誤；工業(yè)上通過電解熔融氯化鈉制備金屬鈉和氯氣，B項(xiàng)錯(cuò)誤；水中c(Cl－)小于食鹽水中c(Cl－)，根據(jù)AgCl(s)Ag＋(aq)＋Cl－(aq)可知，AgCl在水中的溶解度大于在食鹽水中的溶解度，C項(xiàng)錯(cuò)誤；食鹽水呈中性，而純堿溶液呈堿性，可以利用酚酞試液鑒別，D項(xiàng)正確。 33．(xx·廣東理綜，6分)下列敘述Ⅰ和Ⅱ均正確并且有因果關(guān)系的是(　　) 選項(xiàng) 敘述Ⅰ 敘述Ⅱ A NH4Cl為強(qiáng)酸弱堿鹽 用加熱法除去NaCl中的NH4Cl B Fe3＋具有氧化性 用KSCN溶液可以鑒別Fe3＋ C 溶解度：CaCO3NaHCO3，C項(xiàng)錯(cuò)誤；玻璃中含有SiO2，SiO2會與氫氟酸反應(yīng)，故氫氟酸不能保存在玻璃瓶中，D項(xiàng)正確。 34．(xx·江蘇，15分)檸檬酸亞鐵(FeC6H6O7)是一種易吸收的高效鐵制劑，可由綠礬(FeSO4·7H2O)通過下列反應(yīng)制備：FeSO4＋Na2CO3===FeCO3↓＋Na2SO4　FeCO3＋C6H8O7===FeC6H6O7＋CO2↑＋H2O下表列出了相關(guān)金屬離子生成氫氧化物沉淀的pH(開始沉淀的pH按金屬離子濃度為1.0 mol·L－1計(jì)算)。 金屬離子 開始沉淀的pH 沉淀完全的pH Fe3＋ 1.1 3.2 Al3＋ 3.0 5.0 Fe2＋ 5.8 8.8 (1)制備FeCO3時(shí)，選用的加料方式是________(填字母)，原因是________________________。 a．將FeSO4溶液與Na2CO3溶液同時(shí)加入到反應(yīng)容器中 b．將FeSO4溶液緩慢加入到盛有Na2CO3溶液的反應(yīng)容器中 c．將Na2CO3溶液緩慢加入到盛有FeSO4溶液的反應(yīng)容器中 (2)生成的FeCO3沉淀需經(jīng)充分洗滌，檢驗(yàn)洗滌是否完全的方法是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)將制得的FeCO3加入到足量檸檬酸溶液中，再加入少量鐵粉，80 ℃下攪拌反應(yīng)。①鐵粉的作用是____________________。②反應(yīng)結(jié)束后，無需過濾，除去過量鐵粉的方法是________________________________________________________________________。 (4)最后溶液經(jīng)濃縮、加入適量無水乙醇、靜置、過濾、洗滌、干燥，獲得檸檬酸亞鐵晶體。分離過程中加入無水乙醇的目的是_______________________________________。 (5)某研究性學(xué)習(xí)小組欲從硫鐵礦燒渣(主要成分為Fe2O3、SiO2、Al2O3)出發(fā)，先制備綠礬，再合成檸檬酸亞鐵。請結(jié)合右圖的綠礬溶解度曲線，補(bǔ)充完整由硫鐵礦燒渣制備FeSO4·7H2O晶體的實(shí)驗(yàn)步驟(可選用的試劑：鐵粉、稀硫酸和NaOH溶液)：向一定量燒渣中加入足量的稀硫酸充分反應(yīng)，________，得到FeSO4溶液，________，得到FeSO4·7H2O晶體。 解析：本題考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)，意在考查考生的實(shí)驗(yàn)操作能力及實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)能力，同時(shí)考查了考生對鐵、鋁及其化合物性質(zhì)的理解與應(yīng)用能力。(1)碳酸鈉水解溶液顯堿性，F(xiàn)e2＋在堿性環(huán)境中會生成氫氧化亞鐵沉淀，故應(yīng)在硫酸亞鐵中加入碳酸鈉溶液。(2)檢驗(yàn)FeCO3沉淀是否洗滌干凈，即檢驗(yàn)洗滌液中是否含有SO，可以用鹽酸酸化的氯化鋇溶液檢驗(yàn)，若無白色沉淀產(chǎn)生，則表明已洗滌干凈。(3)Fe2＋具有還原性，易被空氣中的氧氣氧化，加入鐵粉可以防止其被氧化。鐵可與酸(檸檬酸)反應(yīng)，故可用檸檬酸直接處理多余的鐵粉，使之生成檸檬酸亞鐵。(4)加入乙醇可以抑制檸檬酸亞鐵在水中的溶解，提高檸檬酸亞鐵的產(chǎn)率。(5)硫鐵礦燒渣與稀硫酸反應(yīng)，生成硫酸鐵和硫酸鋁，二氧化硅不溶于稀硫酸，故接下來的操作是“過濾”，濾液中含有鐵離子和鋁離子，向?yàn)V液中加入足量的強(qiáng)堿，鐵離子以沉淀的形式析出，鋁元素以偏鋁酸根離子的形式存在于溶液中，再過濾，濾渣為氫氧化鐵，加硫酸得到硫酸鐵，然后再加鐵粉生成硫酸亞鐵；最后加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、低溫干燥，即得硫酸亞鐵晶體(綠礬)。 答案：(1)c　避免生成Fe(OH)2沉淀 (2)取最后一次的洗滌濾液1～2 mL于試管中，向其中滴加用鹽酸酸化的BaCl2溶液，若無白色沉淀產(chǎn)生，則表明已洗滌干凈 (3)①防止＋2價(jià)的鐵元素被氧化?、诩尤脒m量檸檬酸讓鐵粉反應(yīng)完全 (4)降低檸檬酸亞鐵在水中的溶解量，有利于晶體析出 (5)“過濾，向反應(yīng)液中加入足量的鐵粉，充分?jǐn)嚢韬?，滴加NaOH溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH約為5，過濾”或“過濾，向?yàn)V液中滴加過量的NaOH溶液，過濾，充分洗滌固體，向固體中加入足量稀硫酸至固體完全溶解，再加入足量的鐵粉，充分?jǐn)嚢韬螅^濾”　　滴加稀硫酸酸化，加熱濃縮得到60℃飽和溶液，冷卻至0℃結(jié)晶，過濾，少量冰水洗滌，低溫干燥 35．(xx·廣東理綜，4分)下列實(shí)驗(yàn)?zāi)苓_(dá)到目的的是(　　) A．用溴水鑒別苯和正己烷 B．用BaCl2溶液鑒別SO與SO C．用濃HNO3與Cu反應(yīng)制備NO2 D．將混有HCl的Cl2通入飽和NaHCO3溶液中除去HCl 解析：苯和正己烷均萃取溴水中的溴，且有機(jī)層均在上層，沒有不同