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2019-2020年高考化學一輪復習 專題11.4 實驗方案的設計與評價練案（含解析） ?基礎題 1．過氧化鈉保存不當容易變質，生成Na2CO3。 （1）某過氧化鈉樣品已經部分變質，請你選擇一種溶液 ，證明過氧化鈉已經變質。 （2）某課外活動小組為了粗略測定過氧化鈉的質量分數，他們稱取ag樣品，并設計用下圖裝置來測定過氧化鈉的質量分數。 上圖中的E和F構成量氣裝置，用來測定O2的體積。 ①寫出裝置B中發(fā)生反應的離子方程式： ②NaOH的作用是 ③他們在讀出量筒內水的體積數后，折算成標準狀況下氧氣的體積為VmL，則樣品中過氧化鈉的質量分數為 2．（15分）硬質玻璃管是化學實驗中經常使用的一種儀器，請分析下列實驗（固定裝置略）并回答問題。 Ⅰ、進行微量實驗：如圖所示，將濃硫酸滴入裝有Na2SO3固體的培養(yǎng)皿一段時間后，a、b、c三個棉球變化如下表。請?zhí)顚懕碇械目瞻祝? 棉球 棉球上滴加的試劑 實驗現象 解釋和結論 a 棉球變白，微熱后又恢復紅色 b 含酚酞的NaOH溶液 棉球變?yōu)榘咨? 離子方程式： c 棉球變?yōu)榘咨? 該氣體具有 (選填“氧化性”或“還原性”) Ⅱ、硬質玻璃管與其它裝置結合完成定性或定量實驗。下圖是某研究性學習小組對某鐵礦石中鐵的氧化物的化學式進行探究的裝置。 實驗一：鐵礦石中含氧量的測定 （1）按上圖組裝儀器(夾持儀器均省略)，檢查裝置的氣密性； （2）將10．0g鐵礦石放入硬質玻璃管中； （3）從左端導氣管口處不斷地緩緩通入H2， 后，點燃A處酒精燈； （4）充分反應后，撤掉酒精燈，再持續(xù)通入氫氣至完全冷卻。 （5）測得反應后裝置B增重2.70g，則鐵礦石中氧的質量分數為______________________。 實驗二：鐵礦石中含鐵量的測定 （1）步驟②和⑤中都要用到的玻璃儀器是 __。 （2）下列有關步驟⑥的操作中說法不正確的是_______。 a．滴定管用蒸餾水洗滌后再用待裝液潤洗 b．錐形瓶需要用待測液潤洗 c．因為碘水為黃色，所以滴定過程中不需加指示劑 實驗結論：推算鐵的氧化物的組成，由實驗一、二得出該鐵礦石中鐵的氧化物的化學式為 3．納米碳酸鈣廣泛應用于橡膠、塑料、造紙、化學建材、油墨、涂料、密封膠與膠粘劑等行業(yè)。在濃CaCl2溶液中通入NH3和CO2，可以制得納米級碳酸鈣。某校學生實驗小組設計下圖所示裝置，制取該產品。D中裝有蘸稀硫酸的脫脂棉，圖中夾持裝置已略去。 Ⅰ．可選用的藥品有： a．石灰石；b．飽和氯化鈣溶液；c．6 mol/L鹽酸；d．氯化銨；e．氫氧化鈣 （1）A中制備氣體時，所需藥品是（選填字母序號） ； （2）B中盛有飽和碳酸氫鈉溶液，其作用是 ； （3）寫出制取氨氣的化學方程式 ； （4）在實驗過程中，向C中通入氣體是有先后順序的，應先通入氣體的化學式 ； （5）檢驗D出口處是否有氨氣逸出的方法是 ； （6）寫出制納米級碳酸鈣的化學方程式 。 （7）若實驗過程中有氨氣逸出，應選用下列 裝置回收（填代號）。 Ⅱ．經分析在上述氯化銨樣品中含有雜質碳酸氫鈉。為了測定氯化銨的質量分數，該學生實驗小組又設計了如下實驗流程： 試回答： （1）所加試劑A的化學式為 （2）B操作方法是 （3）樣品中氯化銨的質量分數為 。 4．某學生利用以下裝置探究噴泉實驗。其中A、F分別為硫化氫和氯氣的發(fā)生裝置，C為純凈干燥的氯氣與硫化氫反應的裝置。 請回答下列問題： （1）裝置F中發(fā)生反應的化學方程式 。 （2）裝置A中的分液漏斗內液體a可選用 （選填以下選項的代號） A．鹽酸 B．濃硫酸 C．稀硫酸 D．稀硝酸 （3）虛線框內應添加必要的除雜裝置，請從上圖的“備選裝置”中選擇合適裝置的編號，填入下列空格。B__________、D__________、E__________。 （4）打開K1、K2，將常溫壓下的H2S、Cl2以體積比1:1充滿燒瓶后，燒瓶中發(fā)生的反應用化學方程式表示為 ；關閉K1、K2，始終看不到燒瓶內產生“噴泉”現象，理由是： 。 （5）在操作（4）的基礎上，引發(fā)噴泉操作方法是 。 5．Ⅰ、已知將濃鹽酸滴入高錳酸鉀溶液中，產生黃綠色氣體，而溶液的紫紅色褪去。現有一個氧化還原反 應的體系中共有KCl．Cl2．H2SO4．H2O．KMnO4．MnSO4．K2SO4七種物質： （1）該反應中，化合價升高的反應物是　　　　　　。 （2）寫出一個包含上述七種物質的氧化還原反應方程式：　　　　　　　　　　　 （3）上述反應中，氧化劑是　　　，1 mol氧化劑在反應中得到 　　　mol電子。 Ⅱ、某研究性學習小組利用下列裝置制備漂白粉，并進行漂白粉有效成分的質量分數測定 （1）裝置④中的x試劑為 。 （2）裝置③中發(fā)生反應的化學方程式為 。該反應是放熱反應，反應溫度較高時有副反應發(fā)生。改進該實驗裝置以減少副反應發(fā)生的方法是 _______________。 （3）測定漂白粉有效成分的質量分數 稱取1.000 g漂白粉于錐形瓶中，加水溶解，調節(jié)溶液的pH，以淀粉為指示劑，用0.1000 mol·L－1 KI溶液進行滴定，溶液出現穩(wěn)定淺藍色時為滴定終點。反應原理為： 3ClO－+ I－ = 3Cl－+ IO3－ IO3－ + 5I－ + 3H2O = 6OH－ + 3I2 實驗測得數據如下表所示。 滴定次數 1 2 3 KI溶液體積/mL 19.98 20.02 20.00 該漂白粉中有效成分的質量分數為 。若滴定過程中未充分振蕩溶液局部變淺藍色時就停止滴定，則測定結果將 （填“偏高”、“偏低”或“無影響”） ?三年高考題 1．【xx年高考新課標Ⅱ卷第28題】（15分）某小組以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、濃氨水為原料，在活性炭催化下，合成了橙黃色晶體X。為測定其組成，進行如下實驗。 ①氨的測定：精確稱取wgX，加適量水溶解，注入如圖所示的三頸瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸氣，將樣品液中的氨全部蒸出，用V1mLc1 mol·L—1的鹽酸標準溶液吸收。蒸氨結束后取下接收瓶，用c2 mol·L—1NaOH標準溶液滴定過剩的HCl，到終點時消耗V2mLNaOH溶液。 ②氯的測定：準確稱取樣品X，配成溶液后用AgNO3標準溶液滴定，K2CrO4溶液為指示劑，至出現淡紅色沉淀不再消失為終點（Ag2CrO4為磚紅色）。 回答下列問題： （1）裝置中安全管的作用原理是 。 （2）用NaOH標準溶液滴定過剩的HCl時，應使用 式滴定管，可使用的指示劑為 。 （3）樣品中氨的質量分數表達式為 。 （4）測定氨前應該對裝置進行氣密性檢驗，若氣密性不好測定結果將 （填“偏高”或“偏低”）。 （5）測定氯的過程中，使用棕色滴定管的原因是 ；滴定終點時，若溶液中c(Ag＋)=2.0×10—5 mol·L—1，c(CrO42—)為 mol·L—1。（已知：Ksp(Ag2CrO4)=1.12×10—12） （6）經測定，樣品X中鈷、氨和氯的物質的量之比為1:6:3，鈷的化合價為 ，制備X的化學方程式為 ；X的制備過程中溫度不能過高的原因是 。 2．【xx年高考江蘇卷第19題】（15分）實驗室從含碘廢液（除H2O外，含有CCl4、I2、I－等）中回收碘， 其實驗過程如下： （1）向含碘廢液中加入稍過量的Na2SO3溶液，將廢液中的I2還原為I－，其離子方程式為 ；該操作將I2還原為I－的目的是 。 （2）操作X的名稱為 。 （3）氧化時，在三頸燒瓶中將含I－的水溶液用鹽酸調至pH約為2，緩慢通入Cl2， 在400C左右反應（實驗裝置如右圖所示）。實驗控制在較低溫度下進行的原因是 ；錐形瓶里盛放的溶液為 。 （4）已知：5SO32—+2IO3—+2H＋I2+5SO42—+H2O 某含碘廢水（pH約為8）中一定存在I2，可能存在I－、IO3—中的一種或兩種。請補充完整檢驗含碘廢水中是否含有I－、IO3—的實驗方案：取適量含碘廢水用CCl4多次萃取、分液，直到水層用淀粉溶液檢驗不出碘單質存在； 。 實驗中可供選擇的試劑：稀鹽酸、淀粉溶液、FeCl3溶液、Na2SO3溶液 3．【xx年高考重慶卷第9題】（15分）中華人民共和國國家標準（GB2760－2011）規(guī)定葡萄酒中SO2最大使用量為0.25g/L。某興趣小組用題9圖1裝置（夾持裝置略）收集某葡萄酒中SO2，并對含量堿性測定。 （1）儀器A的名稱是_______，水通入A的進口為_________。 （2）B中加入300.00ml葡萄酒和適量鹽酸，加熱使SO2全部逸出并與C中H2O2完全反應，其化學方程式為______________。 （3）除去C中過量的H2O2，然后用0.0900mol/LNaOH標準溶液進行滴定，滴定前排氣泡時，應選擇題9中圖2中的_____；若滴定終點時溶液的pH＝8.8，則選擇的指示劑為__________；若用50ml滴定管進行實驗，當滴定管中的液面在“10”處，則管內液體的體積（填序號）____（①＝10ml，②＝40ml，③＜10ml，④＞40ml） （4）滴定至終點時，消耗NaOH溶液25.00ml，該葡萄酒中SO2含量為：__g/L。 （5）該測定結果比實際值偏高，分析原因并利用現有裝置提出改進措施_______。 4．【xx年高考四川卷第9題】（13分）硫代硫酸鈉是一種重要的化工產品。某興趣小組擬制備硫代硫酸鈉晶體（Na2S2O3·5H2O）。 I．[查閱資料] （1）Na2S2O3·5H2O是無色透明晶體，易溶于水。其稀溶液與BaCl2溶液混合無沉淀生成。 （2）向Na2CO3和Na2S混合液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得產品中常含有少量Na2SO3和Na2SO4。 （3）Na2SO3易被氧化；BaSO3難溶于水，可溶于稀HCl。 Ⅱ．[制備產品] 實驗裝置如圖所示（省略夾持裝置） 實驗步驟： （1）檢查裝置氣密性，按圖示加入試劑。儀器a的名稱是____；E中的試劑是___（選填下列字母編號）。 A．稀H2SO4 B．NaOH溶液 C．飽和NaHSO3溶液 （2）先向C中燒瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液，再向A中燒瓶滴加濃H2SO4。 （3）待Na2S和Na2CO3完全消耗后，結束反應。過濾C中混合液，濾液經____（填寫操作名稱）、結晶、過濾、洗滌、干燥、得到產品。 Ⅲ．[探究與反思] （1）為驗證產品中含有Na2SO3和Na2SO4，該小組設計了以下實驗方案，請將方案補充完整。（所需試劑從稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸餾水中選擇） 取適量產品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，_____，若沉淀未完全溶解，并有刺激性氣味的氣體產生，則可確定產品中含有Na2SO3和Na2SO4。 （2）為減少裝置C中生成的Na2SO4的量，在不改變原有裝置的基礎上對原有實驗步驟（2）進行了改進，改進后的操作是_______。 （3）Na2S2O3·5H2O的溶解度隨溫度升高顯著增大，所得產品通過_____方法提純。 5．（xx全國大綱卷）（15分）制備氮化鎂的裝置示意圖如下： 回答下列問題： （1）檢查裝置氣密性的方法是 ， a的名稱是 ，b的名稱是 ； （2）寫出NaNO2和(NH4)2SO4反應制備氮氣的化學方程式 ； （3）C的作用是 ，D的作用是 ，是否可以把C和D的位置對調并說明理由 ； （4）寫出E中發(fā)生反應的化學方程式 ； （5）請用化學方法確定是否有氮化鎂生成，并檢驗是否含有未反應的鎂，寫出實驗操作及現 象 。 6．（xx廣東卷）（17分）化學實驗有助于理解化學知識，形成化學觀念，提高探究與創(chuàng)新能力，提升科學素養(yǎng)。 （1）在實驗室中用濃鹽酸與MnO2共熱制取Cl2并進行相關實驗。 ①下列收集Cl2的正確裝置是 。 ②將Cl2通入水中，所得溶液中具有氧化性的含氯粒子是 。 ③設計實驗比較Cl2和Br2的氧化性，操作與現象是：取少量新制氯水和CCl4于試管中， 。 （2）能量之間可以相互轉化：電解食鹽水制備Cl2是將電能轉化為化學能，而原電池可將化學能轉化為電能。設計兩種類型的原電池，探究其能量轉化效率。 限選材料：ZnSO4(aq)，FeSO4(aq)，CuSO4(aq)；銅片，鐵片，鋅片和導線。 ①完成原電池甲的裝置示意圖（見圖15），并作相應標注。 要求：在同一燒杯中，電極與溶液含相同的金屬元素。 ②銅片為電極之一，CuSO4(aq)為電解質溶液，只在一個燒杯中組裝原電池乙，工作一段時間后，可觀察到負極 。 ③甲乙兩種原電池中可更有效地將化學能轉化為電能的是 ，其原因是 。 （3）根據犧牲陽極的陰極保護法原理，為減緩電解質溶液中鐵片的腐蝕，在（2）的材料中應選 作陽極。 7．（xx江蘇卷）硫酸鎳銨[(NH4)xNiy(SO4)m·nH2O]可用于電鍍、印刷等領域。某同學為測定硫酸鎳銨的組成，進行如下實驗：①準確稱取2. 3350 g 樣品，配制成100. 00 mL 溶液A；②準確量取25. 00 mL 溶液A，用0. 04000 mol·L-1 的EDTA(Na2H2Y)標準溶液滴定其中的Ni2＋(離子方程式為Ni2＋+H2Y2－=NiY2－+2H＋ )，消耗EDTA 標準溶液31. 25 mL；③另取25. 00 mL溶液A，加足量的NaOH 溶液并充分加熱，生成NH3 56. 00 mL(標準狀況)。 （1）若滴定管在使用前未用EDTA 標準溶液潤洗，測得的Ni2＋含量將 (填“偏高”、或“偏低”或“不變”)。 （2）氨氣常用 檢驗，現象是 。 （3）通過計算確定銀硫酸鎳銨的化學式(寫出計算過程)。 8．（xx江蘇卷）檸檬酸亞鐵(FeC6H6O7)是一種易吸收的高效鐵制劑，可由綠礬(FeSO4·7H2O)通過下列反 應制備：FeSO4+Na2CO3=== FeCO3↓+Na2SO4 FeCO3+C6H8O7 === FeC6H6O7+CO2↑+H2O 下表列出了相關金 屬離子生成氫氧化物沉淀的pH(開始沉淀的pH按金屬離子濃度為1.0 mol·L-1計算)。 金屬離子 開始沉淀的pH 沉淀完全的pH Fe3＋ 1. 1 3. 2 Al3＋ 3. 0 5. 0 Fe2＋ 5. 8 8. 8 （1）制備FeCO3時，選用的加料方式是 (填字母)，原因是 。 a．將FeSO4溶液與Na2CO3 溶液同時加入到反應容器中 b．將FeSO4溶液緩慢加入到盛有Na2CO3溶液的反應容器中 c．將Na2CO3溶液緩慢加入到盛有FeSO4溶液的反應容器中 （2）生成的FeCO3沉淀需經充分洗滌，檢驗洗滌是否完全的方法是 。 （3）將制得的FeCO3加入到足量檸檬酸溶液中，再加入少量鐵粉，80℃下攪拌反應。①鐵粉的作用是 。②反應結束后，無需過濾，除去過量鐵粉的方法是 。 （4）最后溶液經濃縮、加入適量無水乙醇、靜置、過濾、洗滌、干燥，獲得檸檬酸亞 鐵晶體。分離過程中加入無水乙醇的目的是 。 （5）某研究性學習小組欲從硫鐵礦燒渣(主要成分為Fe2O3、SiO2、Al2O3 ) 出發(fā)，先 制備綠礬，再合成檸檬酸亞鐵。請結合右圖的綠礬溶解度曲線，補充完整由硫鐵礦燒渣制備FeSO4·7H2O晶體的實驗步驟(可選用的試劑：鐵粉、稀硫酸和NaOH溶液)：向一定量燒渣中加入足量的稀硫酸充分反應， ，得到FeSO4 溶液， ，得到FeSO4·7H2O 晶體。 9．（xx江蘇卷）B．[實驗化學] 3，5-二甲氧基苯酚是重要的有機合成中間體，可用于天然物質白檸檬素的合成。一種以間苯三酚為原料的合成反應如下： 甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性質見下表： 物質 沸點/℃ 熔點/℃ 密度(20℃) / g·cm-3 溶解性 甲醇 64. 7 0. 7915 易溶于水 乙醚 34. 5 0. 7138 微溶于水 3，5-二甲氧基苯酚 33 ~36 易溶于甲醇、乙醚，微溶于水 （1）反應結束后，先分離出甲醇，再加入乙醚進行萃取。①分離出甲醇的操作是的 。 ②萃取用到的分液漏斗使用前需 并洗凈，分液時有機層在分液漏斗的 填（“上”或“下”）層。 （2）分離得到的有機層依次用飽和NaHCO3溶液、飽和食鹽水、少量蒸餾水進行洗滌。用飽和NaHCO3 溶液洗滌的目的是 ；用飽和食鹽水洗滌的目的是 。 （3）洗滌完成后，通過以下操作分離、提純產物，正確的操作順序是 (填字母)。 a．蒸餾除去乙醚 b．．重結晶 c．過濾除去干燥劑 d．加入無水CaCl2干燥 （4）固液分離常采用減壓過濾。為了防止倒吸，減壓過濾完成后應先 ，再 。 10．（xx山東卷）（15分）TiO2既是制備其他含鈦化合物的原料，又是一種性能優(yōu)異的白色顏料。 （1）實驗室利用反應TiO2（s）+CCl4（g）TiCl4（g）+CO2（g），在無水無氧條件下制備TiCl4，實驗裝置示意圖如下： A B D C 冰水 E N2 熱水 CCl4 TiO2 有關物質性質如下表 物質 熔點/℃ 沸點/℃ 其他 CCl4 -23 76 與TiCl4互溶 TiCl4 -25 136 遇潮濕空氣產生白霧 儀器A的名稱是 ，裝置E中的試劑是 。反應開始前依次進行如下操作：組裝儀器、 、加裝藥品、通N2一段時間后點燃酒精燈。反應結束后的操作包括：①停止通N2 ②熄滅酒精燈 ③冷卻至室溫。正確的順序為 （填序號）。欲分離D中的液態(tài)混合物，所采用操作的名稱是 。 （2）工業(yè)上由鈦鐵礦（FeTiO3）(含Fe2O3、SiO2等雜質)制備TiO2的有關反應包括： 90℃ 酸溶 FeTiO3（s）+2H2SO4（aq）==FeSO4（aq）+ TiOSO4（aq）+ 2H2O（l） 水解 TiOSO4（aq）+ 2H2O（l）== H2TiO3（s）+H2SO4（aq） 簡要工藝流程如下： ①試劑A為 。鈦液Ⅰ需冷卻至70℃左右，若溫度過高會導致產品TiO2收率降低，原因是 。 ②取少量酸洗后的H2TiO3，加入鹽酸并振蕩，滴加KSCN溶液后無明顯現象，再加H2O2后出現微紅色，說明H2TiO3中存在的雜質離子是 。這種H2TiO3即使用水充分洗滌，煅燒后獲得的TiO2也會發(fā)黃，發(fā)黃的雜質是 （填化學式）。