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藥物分析綜合實驗Ⅰ,實驗五硫酸亞鐵原料藥的含量測定,本企業(yè)藥品標準摘選,1、高錳酸鉀滴定液（0.02molL-1）的配制與標定配制：取高錳酸鉀3.2g，加水1000ml，煮沸15分鐘，密塞，靜置2日以上，用垂熔玻璃濾器濾過，搖勻。標定：取在105℃干燥至恒重的基準草酸鈉約0.2g，精密稱定，加新煮沸過的冷水250ml與硫酸10ml，攪拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液約25ml（邊加邊振搖，以免產(chǎn)生沉淀），待褪色后，加熱至65℃，繼續(xù)滴定至溶液顯微紅色并保持30秒鐘不退；當?shù)味ńY(jié)束時，溶液溫度應(yīng)不低于55℃。根據(jù)Na2C2O4的質(zhì)量和消耗KMnO4溶液的體積計算KMnO4濃度。平行實驗5次。（要求：n=3，相對平均偏差≤0.1%。）,2、硫酸亞鐵的含量測定精密稱取本品約0.5g，置于250ml錐形瓶中，加15ml10%稀硫酸，15ml新沸過的冷蒸餾水，溶解試樣。立即用高錳酸鉀滴定液滴定，直到溶液呈現(xiàn)微紅色并持續(xù)半分鐘不褪色，即為終點。根據(jù)高錳酸鉀標準液的體積和FeSO47H2O的質(zhì)量計算含量。平行實驗三次。要求：n=3，相對平均偏差≤0.3%，本品含F(xiàn)eSO47H2O應(yīng)為98.5%～104.0%。,【思考題】,1、藥品標準的理論依據(jù)①標定高錳酸鉀滴定液（0.02molL-1）的理論依據(jù)與計算公式？,2MnO4-+5C2O42-+16H+2Mn2++10CO2↑+8H2O,②硫酸亞鐵(FeSO47H2O)含量測定的理論依據(jù)、計算公式？,2、儀器與試藥,①本試驗將使用的主要儀器？,電子天平、電熱恒溫水浴鍋、酸式滴定管、100ml量筒、250ml錐形瓶3只,②本試驗將使用的主要藥品與試劑？,KMnO4（分析純）、Na2C2O4（基準試劑）、10%稀硫酸、濃硫酸、硫酸亞鐵原料藥,3、操作注意事項,①高錳酸鉀滴定液的滴定速度是由慢至快的，在第一滴KMnO4還沒有完全褪色以前，不可加入第二滴，為什么？,開始滴定時，反應(yīng)很慢，在第一滴KMnO4還沒有完全褪色以前，不可加入第二滴。當反應(yīng)生成能使反應(yīng)加速進行的Mn2+后，可以適當加快滴定速度，但過快則局部KMnO4過濃而分解，而造成誤差。,②硫酸亞鐵的含量測定中，為什么需加“新沸過的冷水”，如果加的是水，將會對結(jié)果產(chǎn)生何種影響？,為了排除水中氧氣的干擾。如果加的是未煮沸的水，會氧化二價鐵，降低含量測定的準確度，使含量測定結(jié)果偏低。,③在標定高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）時，為何溶液溫度應(yīng)不低于55℃？,在室溫條件下，KMnO4與Na2C2O4之間的反應(yīng)速度緩慢，故需加熱提高反應(yīng)速度。但溫度又不能太高，超過85℃則有部分H2C2O4分解。,④在測定硫酸亞鐵含量時，原始記錄的內(nèi)容有哪些？,⑤高錳酸鉀滴定液需放入酸式滴定管中還是堿式滴定管中？為什么？,酸式滴定管中，因為高錳酸鉀具有氧化性。,4、討論,①高錳酸鉀滴定硫酸亞鐵時，為什么用硫酸調(diào)節(jié)酸度？,高錳酸鉀法通常在較強的酸性溶液中進行，產(chǎn)物為無色的Mn2+。滴定時使用H2SO4控制酸度，而不使用HNO3（有氧化性）和HCl（有還原性）。,②在標定高錳酸鉀滴定液時是否需要加入催化劑？,不用，只有待最初加入的1-2滴KMnO4溶液的紫色退去后，溶液中就有了Mn2+，Mn2+可以作為催化劑。,③高錳酸鉀滴定硫酸亞鐵是否需要加入指示劑，為什么？,不需要高錳酸鉀法的指示劑是KMnO4本身，在100ml水中只要加1滴0.1molL-1KMnO4溶液就可以呈現(xiàn)明顯的紫紅色，而它的還原產(chǎn)物Mn2+則近無色所以高錳酸鉀法不需另加指示劑。,