《表面活性劑 界面張力的測定 拉起液膜法(征求意見稿)》由會員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《表面活性劑 界面張力的測定 拉起液膜法(征求意見稿)（15頁珍藏版）》請在裝配圖網(wǎng)上搜索。

ICS 71.100.40G 72中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)GB/T XXXX—XXXX表面活性劑 界面張力的測定 拉起液膜法Surface active agents——Determination of interfacial tension by drawing up liquid films（征求意見稿）ISO 6889：1986，MOD- - 發(fā)布 - - 實施GB/T XXXXX—XXXX1前 言本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ISO 6889：1986《表面活性劑 用拉起液膜法測定界面張力》（英文版）根據(jù)我國國情和實驗室驗證，本部分在采用國際標(biāo)準(zhǔn)時進行了修改。這些技術(shù)性差異用垂直單線標(biāo)識在它們所涉及條款的頁邊空白處，在附錄 C 中給出了技術(shù)性差異及其原因的一覽表以供參考。為便于使用，本部分還做了下列編輯性修改：a) “本國際標(biāo)準(zhǔn)”一詞改為“本標(biāo)準(zhǔn)” ；b) 刪除國際標(biāo)準(zhǔn)的前言。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A、附錄 B 為規(guī)范性附錄，附錄 C 為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國表面活性劑和洗滌用品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAC/TC272）歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國日用化學(xué)研究院有限公司[國家洗滌用品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心（太原）]、本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： GB/T XXXXX—XXXX2表面活性劑 界面張力的測定 拉起液膜法1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用拉起液膜法來測定兩個不相混溶的液相（一個水相和一個有機相）之間的界面張力。這兩個相可含一種或多種陰離子或非離子表面活性劑。本方法還適用于測定除上述之外的兩個不相混溶的液相體系之間的界面張力。本方法不適用于測定含陽離子表面活性劑的兩不相混溶液相體系的界面張力，這種體系的界面張力只能用滴定體積法測定。2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 5327 表面活性劑 術(shù)語（IDT ISO 862：1984）QB/T 1223 表面活性劑 用作試驗溶劑的水 規(guī)格和試驗方法（MOD ISO 2456：1986）3 術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1 界面張力 interfacial tension兩相間界面上的張力，國際單位制單位為牛頓每米（N/m），實際使用毫牛頓每米（mN/m ）。3.2 液-液界面的時效 aging of liquid-liquid interface在測量杯中從形成界面到拉起界面液膜之間的時間。4 原理為了拉起界面膜，垂直施力于鐙形環(huán)或圓環(huán)上，此環(huán)與測量杯中的兩不相混液相之間的界面液膜相接觸，測量液膜破裂前可能施加的最大力。此力在測定過程中必須通過最大值，否則測量無效。5 儀器GB/T XXXXX—XXXX3普通實驗室儀器和以下各項。5.1 張力計，能裝鐙形環(huán)和圓環(huán)，并應(yīng)包括如下各項：a）水平平臺，用微調(diào)螺絲可以垂直上下移動，裝有千分尺以估計0.1mm 的垂直移動。b）測力計，用來連續(xù)測量施加于測量單位的力，準(zhǔn)確度不低于0.1mN/m 。c）連接片，在測力計下端與測量單元上端之間。此片應(yīng)有指示測量單元的“零位”指示器和固定夾。d）儀表，用以指示或記錄測力計的測量值。裝置應(yīng)防震和避風(fēng)。5.2 測量單元，包含 a）和 b）項中至少一種，以及 c）項。a）鐙形環(huán)，直徑不超過0.1mm的鉑-銥絲；水平臂的長度為20mm~40mm，兩個垂直支叉的長度為10mm。支叉的端點是兩個作為平衡重體的小鉑球（見圖 1）。b）圓環(huán)，直徑0.3mm的鉑-銥絲圓環(huán)，圓環(huán)的周邊通常在40mm~60mm之間。用一鉑絲鐙形環(huán)固定在懸桿上（見圖2）。c）測量杯，盛待測兩相體系的試驗份，為直徑至少8cm和高度至少4cm的圓筒形小玻璃皿。在采用圓環(huán)且測量杯較小時，環(huán)需要定向，因為壁效應(yīng)會影響環(huán)偏向于測量杯壁，致使測量的力不垂直于水平面。圖 1 鐙形環(huán)[5.2.a)] 圖 2 圓環(huán)[5.2.b)]GB/T XXXXX—XXXX4圖3 用圓環(huán)測定 圖4 在“零位”的圓環(huán)6 試驗程序6.1 表面活性劑溶液的配制6.1.1 供測定的表面活性劑溶液需小心配制。配置溶液用水應(yīng)為重蒸水（用水要求應(yīng)符合QB/T1223），可通過測定其表面張力來檢驗。軟木塞，特別是橡皮塞絕不能用于蒸餾儀器或存放水的容器。6.1.2 溶液的溫度波動應(yīng)保持在 0.5℃范圍內(nèi)。注：在接近臨界溶度溫度（如krafft溫度或非離子表面活性劑的濁點溫度）進行測定時，會受溫度誤差的嚴(yán)重影響。最好在高于這些溫度或低于非離子表面活性劑的濁點溫度來進行試驗。6.1.3 因溶液的界面張力由于液相的互飽和而隨時間變化，以及表面活性劑在界面上的吸附并非瞬時現(xiàn)象，推薦界面的標(biāo)準(zhǔn)時效是困難的。所以需要在一段時間內(nèi)進行數(shù)次測量，以得到界面張力對時間的函數(shù)曲線，從此曲線來求得平穩(wěn)段的位置，它給出界面達到平衡狀態(tài)的時效。6.1.4 溶液表面極易被大氣灰塵或附近溶劑蒸汽污染。所以在進行測定的房間里不應(yīng)處理揮發(fā)性物品，全部儀器應(yīng)以保護天平的鐘罩保護起來。這種措施也可減少溫度的變化。6.1.5 推薦用移液管從大量液體的中心吸取待測液相的試驗份，因為表面可能易受不溶性粒子和灰塵的污染。6.2 測量單元的清洗6.2.1 清洗測量杯當(dāng)存在如硅酮類污垢時，不能用硫酸-鉻酸混合液、磷酸或過硫酸鉀硫酸溶液來除去，可用專門制品（例如甲苯、全氯乙烯或氫氧化鉀甲醇溶液）洗滌測量杯。GB/T XXXXX—XXXX5如果不存在這類污垢，或已用這些制品清洗過，則用熱的硫酸-鉻酸混合液仔細的清洗測量杯，然后用濃磷酸（83%~98% ）洗滌。最后用重蒸水沖洗至洗滌液呈中性。重蒸餾水按QB/T 1223第4節(jié)進行制備。測量前，測量杯應(yīng)完全干燥。6.2.2 清洗鐙形環(huán)或圓環(huán)若需要，用6.2.1節(jié)中規(guī)定的專門制品清洗鐙形環(huán)或圓環(huán)（5.2）。如果不存在需要用這類制品清洗的雜質(zhì)，或已用這類制品清洗過，則用熱的濃硫酸（ =1.839g/mL）洗滌鉑測量單元，然后用重蒸餾??20水沖洗至洗滌液呈中性。將環(huán)通過甲醇焰幾秒鐘來干燥它。不要用手指觸摸測量單元和測量量杯的內(nèi)表面。6.3 測定6.3.1 張力計調(diào)水平放一液體水平儀于平臺[5.1a)]上，調(diào)節(jié)裝在張力計底板上的螺絲，至平臺呈水平。6.3.2 測量準(zhǔn)備將連接片[5.1c)]裝在測力計[5.1b)]上，測量單元（5.2）連接在連接片上。用測力計施加必需的力將指示器提至“零位”。夾住連接片。6.3.2.1 水相密度較高時測量杯放在平臺上。將足夠體積（量準(zhǔn)至0.05mL）的水相移入測量杯。液體高度約為15mm ，使移液管的末端靠著測量杯的內(nèi)測壁來嚴(yán)格避免起泡。利用水相表面作鏡子，觀察測量單元幾乎與此相表面接觸時的圖象，檢查鐙形環(huán)的臂或者圓環(huán)的周邊使呈水平。注：如果水相表面未給出足夠清晰的圖象，則移去測量杯。放一面鏡子在平臺上，用水平儀檢查它是否呈水平。如前所述檢查鐙形環(huán)的臂或圓環(huán)的周邊使呈水平。緩緩升高放有測量杯的平臺直至鐙形環(huán)的臂或圓環(huán)剛剛接觸水相。然后移入足夠體積（量準(zhǔn)至0.05mL）的非水相。得到液體高度約為15mm 。嚴(yán)格避免在界面形成液滴或泡沫。6.3.2.2 水相密度較低時置測量杯在平臺上，將足夠體積（量準(zhǔn)至0.05mL）的非水相移入測量杯，得到液體高度約為15mm。然后小心的移入足夠量的水相（體積量準(zhǔn)至0.05mL），得到液體高度約為15mm 。置移液管的末端靠著測量杯非水相表面上的內(nèi)測壁，嚴(yán)格避免在界面形成液滴或泡沫，以及在水相表面起泡。如6.3.2.1節(jié)所述，檢查鐙形環(huán)的臂或圓環(huán)的周邊是否呈水平。GB/T XXXXX—XXXX6升高放有測量杯的平臺，使測量單元浸入水相中直至鐙形環(huán)的水平臂或圓環(huán)剛剛接觸液-液界面。6.3.3 測定液膜拉起前的力放開連接片。同時調(diào)節(jié)由測力計施加的力和平臺的高度，使鐙形環(huán)的臂或圓環(huán)的周邊提到液-液界面處，并使連接片的指示器指示在“零位”。夾住連接片。等過了相當(dāng)于形成液-液界面所需時效（見 3.2）的時間以后，放開連接片。如果指示器離開了“零位”。則調(diào)節(jié)由測力器施加的力使之回到起始的位置。注意記下保持“零位”的力（見圖4）。此力F 1即為“液膜拉起前的力”。6.3.4 測定液膜拉起后的力6.3.4.1 水相密度較高時用微調(diào)螺絲將平臺緩緩降低0.1mm；適當(dāng)增加由測力計施加于測量單元的力，使指示器退回到“零位”，而不超過。注意記下此力的值。重復(fù)以上所述操作，直至界面液膜破裂。在液膜剛剛破裂前所記下的力F 2是“液膜拉起之后的力”。6.3.4.2 水相密度較低時用微調(diào)螺絲將平臺緩緩降低0.1mm；適當(dāng)減小由測力計施加于測量單元的力，使指示器退回到“零位”，而不超過。注意記下此力的值。重復(fù)以上所述操作，直至界面液膜破裂。在液膜剛剛破裂前所記下的力F 3是“液膜拉起之后的力”。6.3.5 重復(fù)測定重復(fù)如6.3.2和6.3.4節(jié)中所述的測定數(shù)次，每次用兩種液相的新的試驗份。兩相的體積應(yīng)始終與第一次測定的相同，并量準(zhǔn)至0.05 mL。6.3.6 拉起液膜的力6.3.6.1 水相密度較高時稱為“拉起液膜的力” ，是由界面液膜拉起后與拉起前測力計施加于測量單元的力之差（ ???）的平均值。??2???16.3.6.2 水相密度較低時稱為“拉起液膜的力” ，是由界面液膜拉起后與拉起前測力計施加于測量單元的力之差（ ???）的平均值。??1???36.4 校準(zhǔn)張力計GB/T XXXXX—XXXX7注：通常，除了用鐙形環(huán)外，應(yīng)用理論公式不總能求得界面張力的精確值，由此公式給出的界面張力值是測力計施加于測量單元的力和測量單元幾何形狀的函數(shù)。有時，用兩種互飽和的純液相體系得到的值，與文獻中給出的值有很大不同。所以必須校準(zhǔn)每個測量單元。對于不要求非常精確的測定，裝配鐙形環(huán)或圓環(huán)的張力計，可用含有兩種互飽和的，已知界面張力、密度與待測兩相體系相似的表面純液體的兩相體系進行校準(zhǔn)。在此條件下，可以假設(shè)界面張力值與由測力計施加于測量單元拉起界面液膜而不使它破裂的力之間由直接關(guān)系。按 6.3 節(jié)所述的程序，用含有兩種互飽和，已知界面張力、密度和待測體系相似的表面純標(biāo)準(zhǔn)兩相體系進行校準(zhǔn)。保證標(biāo)準(zhǔn)體系兩相的體積與待測體系的體積相同，并量準(zhǔn)至 0.05 mL。水和若干種有機液體的界面張力值見附錄 A。7 結(jié)果表示7.1 結(jié)果計算界面張力γ，單位毫牛頓每米（mN/m），按式（1）計算：??=??et×??????et …………………………（ 1）式中： ——標(biāo)準(zhǔn)兩相體系的界面張力，單位為毫牛頓每米（mN/m ）；??et——待測兩相體系 “拉起液膜的力”，單位為毫牛頓（mN）；???——標(biāo)準(zhǔn)兩相體系 “拉起液膜的力”，單位為毫牛頓（ mN）。???et7.2 精密度界面張力測定的精密度隨著待測體系兩相的性質(zhì)及其對鉑的潤濕力的不同有很大不的不同。7.3 再現(xiàn)性同一樣品在兩個不同的實驗室中測得的結(jié)果之差應(yīng)不超過 2 mN/m。8 實驗報告試驗報告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a） 完全鑒別樣品所需的所有資料，包括取樣的詳細情況，表面活性劑溶液的臨界溶解溫度，如Krafft 溫度，非離子表面活性劑的濁點溫度等；b）所用的參考標(biāo)準(zhǔn)，同時指出所用的測量單元（鐙形環(huán)或圓環(huán)） ，以及測量杯的直徑；c）待測體系兩種液相的性質(zhì)和溶解于這兩相中的產(chǎn)品濃度；d）待測溫度；e）測定時界面的時效；f）結(jié)果和所用的表示方法；GB/T XXXXX—XXXX8g）本標(biāo)準(zhǔn)未規(guī)定的或任選的任何操作細節(jié)，以及會影響結(jié)果的任何情況。GB/T XXXXX—XXXX9A A附 錄 A（資料附錄）水和若干種有機液體的界面張力值表 A 水和若干種純有機液體的界面張力值， 20℃有機液體 界面張力（ mN/m）庚酸 7.0苯甲醛 15.5硝基苯 25.2苯 35.0四氯化碳 45.0庚烷 50.2注：每一相用體系的另一相預(yù)飽和。GB/T XXXXX—XXXX10B B附 錄 B（資料性附錄）圓環(huán)法測量過程圖解10 9 5 6 7 8 4 1 2 3 ??1????11 12 最大力 ??????????3破裂距離l， （cm ）GB/T XXXXX—XXXX11圖 5 圓環(huán)法相應(yīng)于測量單元位移 l 的力圖（水相密度較高時）水相密度較高時：在圖 5 上，階段 1 至 5 相當(dāng)于盛有水相的測量杯向上移動，圓環(huán)浸入液體的瞬間。由階段 1 至 2，圓環(huán)高于水相表面（見圖 6 中圖解 1） 。在階段 2，圓環(huán)的下部接觸水相表面（見圖 6 中圖解 2） 。由階段 2 至 3，水相潤濕圓環(huán)。水相施拉力 于圓環(huán)（見圖 6 中圖解 3） 。??1由階段 3 至 4，圓環(huán)壓緊水相表面，拉力 減小，壓力 增加（見圖 6 中圖解 4） 。??1 ??p在階段 4，圓環(huán)穿過水相表面。由階段 4 至 5，壓力 減小，這是由于圓環(huán)上部的潤濕產(chǎn)生了拉力 。??p ??2由階段 5 至 6，圓環(huán)位于水相內(nèi)（見圖 6 中圖解 5） ，加入非水相。在圖 5 上，階段 6 至 12 相當(dāng)于盛有待測液體的測量杯向下移動，和圓環(huán)從液體露出的瞬間。圖 6 界面張力測量圖解——圓環(huán)法，水相密度較高由階段 6 至 7，圓環(huán)仍浸沒于水相內(nèi)（見圖 6 中圖解 6） 。在階段 7，圓環(huán)的上部接觸兩液體的界面（見圖 6 中圖解 7） 。由階段 7 至 10，圓環(huán)拉起界面膜越出水相，水相施拉力 F 于膜上（見圖 6 中圖解 8） 。由階段 7 至 8，力 F 呈線性變化。由階段 7 至 10，界面膜的形成繼續(xù)變化。在階段 9，水相施最大拉力 于圓環(huán)上（見圖 6 中圖解 9） 。??max在階段 10，界面膜脫離圓環(huán)（見圖 6 中圖解 10） 。GB/T XXXXX—XXXX12在階段 10 至 11，膜破裂后拉力 F 減小。遺留在圓環(huán)上的水膜導(dǎo)致殘余力 （見圖 6 中圖解 11） 。??3在階段 11 至 12，圓環(huán)處于兩液體之外（見圖 6 中圖解 11） 。水相密度較低時：注：圖 5 中給出的曲線相當(dāng)于水相密度較高的情況，它可以轉(zhuǎn)變?yōu)樗嗝芏容^低的情況。然而，應(yīng)注意圓環(huán)浸沒于較低密度的水相中產(chǎn)生的浮力相當(dāng)大。在圖 5 上，階段 1 至 5 相當(dāng)于盛有兩種不混溶的液相的測量杯向上移動，圓環(huán)浸入非水相的瞬間。圖 7 界面張力測量圖解——圓環(huán)法，水相密度較低在階段 1，圓環(huán)高于液面（見圖 7 中圖解 1） 。在階段 2，圓環(huán)的下部接觸非水相（見圖 7 中圖解 2） 。由階段 2 至 3，非水相浸濕圓環(huán)。 。非水相施拉力 于圓環(huán)上（見圖 7 中圖解 3） 。??1由階段 3 至 4，圓環(huán)壓緊非水相表面，拉力 減小，壓力 增加（見圖 7 中圖解 4） 。??1 ??p在階段 4，圓環(huán)穿過非水相表面。由階段 4 至 5，壓力 減小，這是由于圓環(huán)上部的潤濕產(chǎn)生拉力 。??p ??2由階段 5 至 6，圓環(huán)處于非水相內(nèi)（見圖 7 中圖解 5） 。在圖 5 上，階段 6 至 12 相當(dāng)于盛有待測液體的測量杯向下移動，和圓環(huán)露出液體的瞬間。由階段 6 至 7，圓環(huán)仍浸沒于非水相（見圖 7 中圖解 6） 。GB/T XXXXX—XXXX13在階段 7，圓環(huán)的上部接觸兩液體的界面（見圖 7 中圖解 7） 。由階段 7 至 10，圓環(huán)拉起界面膜越出水相，非水相施拉力 F 于膜上（見圖 7 中圖解 8） 。由階段 7 至 8，力 F 呈線性變化。由階段 7 至 10，界面膜的形狀呈線性變化。在階段 9，非水相施最大拉力 于圓環(huán)上（見圖 7 中圖解 9） 。??max在階段 10，界面膜脫離圓環(huán)（見圖 7 中圖解 10） 。由階段 10 至 11，膜破裂后拉力 F 減小。遺留在圓環(huán)上的非水膜導(dǎo)致殘余的拉力 （見圖 7 中圖解 11） 。??3由階段 11 至 12，圓環(huán)在兩液體之外（見圖 7 中圖解 11） 。GB/T XXXXX—XXXX14附 錄 C（資料性附錄）本標(biāo)準(zhǔn)章條與有關(guān) ISO標(biāo)準(zhǔn)的對應(yīng)信息C.1本標(biāo)準(zhǔn)的章與有關(guān)的ISO標(biāo)準(zhǔn)對應(yīng)信息本標(biāo)準(zhǔn)中引用標(biāo)準(zhǔn)與國際標(biāo)準(zhǔn)ISO6889：1986的差異見表C.1。表C.1 本標(biāo)準(zhǔn)中引用標(biāo)準(zhǔn)與 ISO6889：1986的差異及原因本標(biāo)準(zhǔn)章號 本標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容 ISO章條編號 ISO6889：1986內(nèi)容原因6.1.1/6.2.1 用水要求應(yīng)符合QB/T12236.1.1/6.2.1 配置用水應(yīng)為重蒸水（見ISO 2456的5.2分節(jié)）具有等效性6.3.3 此力F 1即為“液膜拉起前的力”6.3.3 此力F即為“液膜拉起前的力”根據(jù)實驗過程描述以及圖解，此處的力應(yīng)為F 1_________________________________