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ICS 71.100.40G 72中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準GB/T XXXX—XXXX表面活性劑 工業(yè)烷基磺酸鹽 試驗方法Surface active agents—Technical alkane sulfonates——testing methods （征求意見稿）ISO 893：1989，MOD- - 發(fā)布 - - 實施GB/T XXXXX—XXXX1前 言本標準修改采用ISO 893：1989《表面活性劑 工業(yè)烷烴磺酸鹽 分析方法》（英文版）。根據(jù)我國國情和實驗室驗證，本部分在采用國際標準時進行了修改。這些技術性差異用垂直單線標識在它們所涉及條款的頁邊空白處，在附錄 C 中給出了技術性差異及其原因的一覽表以供參考。為便于使用，本部分還做了下列編輯性修改：a) “本國際標準”一詞改為“本標準” ；b) 刪除國際標準的前言，并增加了術語定義。本標準的附錄 A、附錄 B、附錄 C 為資料性附錄。本標準由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由全國表面活性劑和洗滌用品標準化技術委員會（SAC/TC272）歸口。本標準起草單位：中國日用化學研究院有限公司[國家洗滌用品質量監(jiān)督檢驗中心（太原）] 本標準主要起草人： GB/T XXXXX—XXXX2表面活性劑 工業(yè)烷烴磺酸鹽 試驗方法1 范圍本標準規(guī)定了表面活性劑工業(yè)烷烴磺酸鹽的pH值、水含量、游離堿或游離酸、石油醚可萃取物、總烷烴磺酸鹽、烷烴單磺酸鹽含量、亞硫酸鹽、硫酸鹽、氯化物含量等指標的測試方法。本標準適用于粉狀、漿狀和液體工業(yè)烷烴磺酸鹽，其中不含與制備無關的任何產(chǎn)物。2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 11275 表面活性劑 含水量的測定（IDT ISO 4317：1991，ISO 4318：1989）GB/T 11987 表面活性劑 工業(yè)烷烴磺酸鹽 總烷烴磺酸鹽含量的測定（EQV ISO 6122：1978）GB/T 11988 表面活性劑 工業(yè)烷烴磺酸鹽 烷烴單磺酸鹽平均相對分子量及含量的測定（MOD ISO 6845：1989）GB/T 13173 表面活性劑 洗滌劑試驗方法（IDT ISO 607：1980）GB/T 20199 表面活性劑 工業(yè)烷烴磺酸鹽 烷烴單磺酸鹽含量的測定（直接兩相滴定法）（MOD ISO 6121：1988）GB/T 3050 無機化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法 電位滴定法（NEQ ISO 6227：1982）GB/T 6365 表面活性劑 游離堿度或游離酸度的測定 滴定法（IDT ISO 4314：1977）GB/T 6366 表面活性劑 無機硫酸鹽含量的測定 滴定法（MOD ISO 6844：1983）GB/T 6368 表面活性劑 水溶液 pH 值的測定 電位法（IDT ISO 4316：1977）GB/T XXXX 表面活性劑 工業(yè)烷基芳基磺酸鈉（不包括苯衍生物） 試驗方法（MOD ISO 1104：1977）3 術語和定義下列術語和定義適用于本標準。3.1 實驗室樣品 laboratory sample為了送至實驗室檢驗或試驗用制備的樣品。3.2 試驗樣品 test sample由實驗室樣品制得，從中可直接稱取試驗份。GB/T XXXXX—XXXX33.3 游離堿或游離酸 free alkalinity or free acidity用酚酞作指示劑測定的堿度或酸度，視情況可表示為“堿值”或“酸值” ，即存在于 1g 產(chǎn)品中的氫氧化鉀的毫克數(shù)?；蛑泻?1g 產(chǎn)品所需的氫氧化鉀毫克數(shù)。3.4 總鹽含量 total salt content在原產(chǎn)品中所有堿金屬鹽含量之和，即堿金屬氯化物、堿金屬硫化物、堿金屬亞硫酸鹽和總烷烴磺酸鹽的總和。4 樣品的分樣注：由于以下原因需要對樣品進行分樣：a) 由 500g 以上的混合大批樣品制備 250g 以上的最終樣品或實驗室樣品；b) 由最終樣品制備若干份相等的實驗室樣品、參考樣品和保存樣品，每份樣品質量都在 250g 以上；c) 由實驗室樣品制備試驗樣品。4.1 實驗室樣品按 GB/T 13173 給出的規(guī)定制備和貯存約 300g 原產(chǎn)品的實驗室樣品。4.2 稀釋樣的制備向部分實驗室樣品（m 0）中，加入一定量的水（ m） ，使工業(yè)烷烴磺酸鹽含量約為 20%~30%（質量分數(shù)） 。稀釋因子 f，由式（ 1）給出：f= m0m0+m ………………………………（ 1）注：為將分析結果換算成對原物料的質量百分數(shù)，結果要乘稀釋因子的倒數(shù)：1f=m0+mm0 ………………………………（ 2）5 pH 的測定按 GB/T 6368 規(guī)定的方法，以實驗室樣品的 5%（質量分數(shù)）溶液進行 pH 值的測定。6 含水量的測定按 GB/T 11275 規(guī)定的方法，根據(jù)樣品中水含量的不同，用以下兩方法中的一種，進行測定。a) 卡爾·費休法，適用于含水低于 10%的產(chǎn)品。b) 共沸蒸餾法，只適用于含水大于 5%的產(chǎn)品。7 游離堿或游離酸的測定GB/T XXXXX—XXXX4按 GB/T 6365 規(guī)定的方法測定游離酸或游離堿。8 石油醚可萃取物的測定稱取約 80g（稱準至 0.05g）稀釋樣（4.2） ，按 GB/T XXXX-XXXX《表面活性劑 工業(yè)烷基芳基磺酸鈉（不包括苯衍生物） 試驗方法》附錄 A 規(guī)定的方法測定石油醚可萃取物。合并的醇水殘余液 L1（見附錄 A） ，可用于測定總鹽含量（見附錄 B） ；此測定可用以核對原產(chǎn)品中石油醚可萃取物測得的結果。9 總烷烴磺酸鹽含量的測定按 GB/T 11987 規(guī)定的方法測定總烷烴磺酸鹽含量。10 烷烴單磺酸鹽含量的測定按GB/T 20199規(guī)定的方法測定烷烴單磺酸鹽含量。11 亞硫酸鹽含量的測定稱取10g（稱準至0.001g）實驗室樣品（4.1） ，按GB/T XXXX-XXXX《表面活性劑 工業(yè)烷基芳基磺酸鈉（不包括苯衍生物） 試驗方法》附錄D 規(guī)定的方法測定亞硫酸鹽的含量。12 硫酸鹽含量的測定按GB/T 6366規(guī)定的方法測定硫酸鹽含量。13 氯化鈉含量的測定稱取4g~5g（稱準至0.001g）稀釋樣（4.2）的試驗份，按GB/T 3050規(guī)定的方法測定氯化鈉含量。14 試驗報告試驗結果報告應包括以下內容：a） 完全鑒別樣品所需的所有資料；b） 所用測定方法（本標準編號的引用） ；c） 結果和所用的表示方法；d） 試驗條件；e） 本標準未規(guī)定的或任選的任何操作細節(jié)，以及會影響結果的任何情況。GB/T XXXXX—XXXX5附 錄 A（資料性附錄）分析總圖解pH 值游離堿或游離酸離子????2?3水分總烷烴磺酸鹽離子?????烷烴單磺酸鹽離子????2?3醇水殘余物L1總鹽原物料實驗室樣品的制備稀釋樣的制備[含20~30%(m/m)工業(yè)烷烴磺酸鹽]石油醚可萃取物配制稀釋樣試驗份的醇水溶液用石油醚萃取GB/T XXXXX—XXXX6附 錄 B（資料性附錄）總鹽的測定B.1 概要當需要核對按8（石油醚可萃取物的測定）和9（總烷烴磺酸鹽含量的測定）規(guī)定方法得到的分析結果時，可用下式：………………（B.1 ）總烷烴磺酸鹽 =總鹽 -(堿金屬氯化物 +堿金屬硫酸鹽 + 堿金屬亞硫酸鹽 )………………（B.2 ）石油 醚 萃取物 =100?（ 總鹽 +水含量 ） 式中：總鹽含量指在原產(chǎn)品中所有堿金屬鹽含量之和，即堿金屬氯化物、堿金屬硫酸鹽、堿金屬亞硫酸鹽、總烷烴磺酸鹽的總和。鑒于石油醚可萃取物中可能含有揮發(fā)物，用 8（石油醚可萃取物的測定）規(guī)定的方法直接測定時會造成揮發(fā)物的損失，若有懷疑，最好用式（B.2）來計算石油醚可萃取物含量。B.2 原理蒸發(fā)一整分份按 8（石油醚可萃取物的測定）中規(guī)定方法得到的醇水溶液 L1 至干，在 130℃干燥殘余物并稱量。B.3 儀器常用實驗室儀器和以下各項。B.3.1 結晶皿，直徑50mm，容量100mL。B.3.2 移液管，25mL。B.3.3 烘箱，溫度可控制在130℃~135℃。B.4 試驗程序B.4.1 試驗份向預先在 130℃~135℃烘箱（B.3.3）中干燥、冷卻并稱量（稱準至 0.001g）的兩個結晶皿（B.3.1 ）中，用移液管（B.3.2）移入 25.0mL 按 8（石油醚可萃取物的測定）中規(guī)定方法得到的醇水溶液 L1。B.4.2 測定在水浴上蒸發(fā)結晶皿中的試驗份（B.4.1）至干。將蒸發(fā)皿轉移到 130℃~135℃烘箱（B.3.3 ）中，干燥至恒重（即間隔為 30min 的兩次連續(xù)稱量之差，不大于 5mg） 。B.5 結果表示GB/T XXXXX—XXXX7B.5.1 計算方法原物料中總鹽含量 X，以質量百分數(shù)表示，按式（B.3）計算：??=m2+m32 ×100m1×50025×1f=m2+m3m1 ×1000×1f ………………（ B.3）式中： ——8（石油醚可萃取物的測定）中規(guī)定的試驗份的質量，單位為克（g） ；m1——第一皿中殘余物的質量，單位為克（g） ；m2——第二皿中殘余物的質量，單位為克（g） ；m3——按 4.2 中式（1）計算所得稀釋樣的稀釋因子。f需要考慮用于破乳的氯化鈉（見 GB/T XXXX-XXXX《表面活性劑 工業(yè)烷基芳基磺酸鈉（不包括苯衍生物） 試驗方法》附錄 A） ，并從 和 的質量中減去相應的氯化鈉的質量。m2 m3B.5.2 再現(xiàn)性同一樣品，在兩個實驗室所得結果之差不超過 0.4%。GB/T XXXXX—XXXX8附 錄 C（資料性附錄）本標準章條與有關 ISO 標準的對應信息本標準的章與有關的ISO標準對應信息本標準中引用標準與國際標準ISO 893：1989的差異見表C.1。表C.1本標準中引用標準與ISO 893：1989的差異及原因本標準章號 本標準的內容 ISO章條編號 ISO 893：1989內容原因5 pH測定按GB/T 6368規(guī)定的方法5.1 按ISO 4316所規(guī)定的方法它們具有等效性6 含水量的測定按GB/T112755.2.1/5.2.2 按ISO 4317或ISO 4318進行測定它們具有等效性7 游離堿或游離酸的測定按GB/T 63655.3 按ISO 4314進行測定它們具有等效性8 石油醚可萃取物按照GB/T XXXX-XXXX《表面活性劑 工業(yè)烷基芳基磺酸鈉（不包括苯衍生物）試驗方法》附錄A測定5.4 按ISO 1104-1977中6.4節(jié)規(guī)定的方法測定石油醚可萃取物它們具有等效性9 總烷烴磺酸鹽含量按GB/T 11987規(guī)定的方法測定5.5 按ISO 6122進行測定它們具有等效性10 烷烴單磺酸鹽含量按GB/T 20199規(guī)定的方法測定5.6 按ISO 6845或ISO 6121規(guī)定的方法測定烷烴單磺酸鹽含量本標準的方法與ISO 6121具有等效性11 亞硫酸鹽的含量按GB/T XXXX-XXXX《表面活性劑 工業(yè)烷基芳基磺酸鈉（不包括苯衍生物） 試驗方法》附錄D規(guī)定的方法測定5.7 按ISO 1104-1977中6.6節(jié)規(guī)定的方法測定亞硫酸鹽含量它們具有等效性12 硫酸鹽含量按GB/T 6366規(guī)定的方法測定5.8 按ISO 6844規(guī)定的方法測定硫酸鹽含它們具有等效性GB/T XXXXX—XXXX9量13 按GB/T 3050規(guī)定的方法測定氯化鈉含量5.9 按ISO 894-1977中6.8節(jié)規(guī)定的方法測定氯化物含量原理相同，操作性更強_________________________________