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實驗四乙酸乙酯的制備 一 實驗目的 1 熟悉酯化反應原理及進行的條件 掌握乙酸乙酯的制備方法 2 掌握液體有機物的精制方法 3 熟悉常用的液體干燥劑 掌握其使用方法 乙酸乙酯的制備 1 二 實驗原理 有機酸酯可用醇和羧酸在少量無機酸催化下直接酯化制得 當沒有催化劑存在時 酯化反應很慢 當采用酸作催化劑時 就可以大大地加快酯化反應的速度 酯化反應是一個可逆反應 為使平衡向生成酯的方向移動 常常使反應物之一過量 或?qū)⑸晌飶姆磻w系中及時除去 或者兩者兼用 本實驗利用共沸混合物 反應物之一過量的方法制備乙酸乙酯 主反應 副反應 2 2 藥品冰醋酸15ml95 乙醇25ml濃硫酸6ml飽和碳酸鈉溶液飽和氯化鈣溶液飽和食鹽水無水硫酸鎂 三 實驗用儀器和藥品1 儀器圓底燒瓶 冷凝管 溫度計 蒸餾頭 溫度計套管 分液漏斗 酒精燈 接液管 錐形瓶 3 四 實驗步驟 1 加料 安裝儀器 注意兩支溫度計的量程和水銀球的位置 滴液漏斗的使用方法 在一個小錐形瓶內(nèi)加入10mL95 乙醇 瓶外用冷水冷卻 邊震蕩邊滴加6mL濃硫酸 使之混合均勻后 倒入三口瓶 加入幾粒沸石 將15mL冰醋酸與15mL乙醇混勻后 倒入恒壓滴液漏斗 安裝如圖裝置 4 四 實驗步驟 2 酯化 分餾 加熱升溫 使溫度達到120 左右 溫度過高 會增加副產(chǎn)物乙醚的含量 將滴液漏斗內(nèi)的液體逐滴加入 大約30min加完 并保持滴加速度與餾出液的速度相一致 滴加速度太快 會使反應溫度下降過快 同時 也會使乙醇與乙酸來不及發(fā)生反應而被蒸出 導致主產(chǎn)物的產(chǎn)量下降 保持燒瓶內(nèi)反應液溫度120 125 加料完畢后 再繼續(xù)加熱10min 直至不再有液體餾出為止 餾出液中除含有乙酸乙酯 水以外 還含有乙醚 乙醇 乙酸 亞硫酸等 5 四 實驗步驟 3 中和 洗滌 向餾出液中緩慢加入飽和碳酸鈉溶液 每次1 2mL 并不斷搖動 一直加至無氣泡放出 大約10mL左右 不要加入過多的堿液 和下一步的氯化鈣反應 將其傾入分液漏斗 靜置分層 分去下層水相層 用石蕊試紙檢驗上層酯層 若仍有酸性 則再次用飽和碳酸鈉溶液洗滌 直至不呈酸性為止 用等體積飽和食鹽水洗滌 放出下層食鹽水層 然后用等體積的飽和氯化鈣溶液洗滌酯層兩次 分去下層液體 用飽和食鹽水洗滌除去酯層殘存的碳酸鈉 因為酯在鹽水中的溶解度比在水中溶解度要小 可降低洗滌造成的損失 6 四 實驗步驟 4 干燥 酯層從分液漏斗上口倒入一干燥錐形瓶中 加入無水硫酸鎂3 5g 充分振蕩 靜置30min 進行脫水干燥 如果不能再蒸餾前盡可能地除盡酯層中的水 則在蒸餾時 會形成乙酸乙酯 水 乙酸乙酯 乙醇 或乙酸乙酯 乙醇 水的二元或三元共沸物 在77 之前 先蒸餾出來 造成主要產(chǎn)物乙酸乙酯產(chǎn)量的下降 7 四 實驗步驟 5 蒸餾將經(jīng)過干燥的粗乙酸乙酯濾入50mL蒸餾瓶中 加入沸石 在水浴上進行蒸餾 收集74 80 的餾分 注意稱量接受餾分的錐形瓶 6 稱量稱量樣品 并計算產(chǎn)率 8 1 在本實驗中硫酸起什么作用 2 為什么乙酸乙酯的制備中要使用過量的乙醇 若采用醋酸過量的做法是否合適 為什么 3 蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些雜質(zhì) 如何除去它們 4 能否用濃的氫氧化鈉溶液代替飽和碳酸鈉溶液來洗滌蒸餾液 思考題 9