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第三章滴定分析概論 1概述 主要內(nèi)容 2滴定分析中的標(biāo)準(zhǔn)溶液 3滴定分析計(jì)算 2020 1 26 analyticalchemistry 1 1 滴定分析 將一已知其準(zhǔn)確濃度溶液滴加到被測物質(zhì)的溶液到反應(yīng)完全 根據(jù)所用溶液的濃度和體積計(jì)算被測物的含量 1 標(biāo)準(zhǔn)溶液 已知準(zhǔn)確濃度的溶液 1概述 一 滴定分析法過程和方法特點(diǎn) 2 化學(xué)計(jì)量點(diǎn) sp 定量反應(yīng)時(shí)的理論平衡點(diǎn) 2020 1 26 analyticalchemistry 2 4 終點(diǎn)誤差 TE 滴定終點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不一致造成的相對誤差 5 滴定反應(yīng) 能用于滴定分析的化學(xué)反應(yīng) 2 滴定分析法的特點(diǎn) 適于常量分析 1 以上 設(shè)備簡單 操作方便 快 準(zhǔn)所以應(yīng)用廣泛 相對誤差0 1 左右 3 滴定終點(diǎn) ep 指示劑顏色變化的轉(zhuǎn)變點(diǎn) 停止滴定的點(diǎn) 2020 1 26 analyticalchemistry 3 滴定操作 二 滴定分析法的分類 1 酸堿滴定法 質(zhì)子轉(zhuǎn)移2 配位滴定法 生成絡(luò)合物 EDTA 3 氧化還原滴定法 電子轉(zhuǎn)移4 沉淀滴定法 生成沉淀 AgX 1 定量 完全2 快速 慢的可加熱或加催化劑 3 有簡便可靠的指示終點(diǎn)的方法 三 滴定分析法對滴定反應(yīng)的要求 2020 1 26 analyticalchemistry 4 四 滴定分析法的滴定方式 1 直接滴定法 滴定劑和被測物直接反應(yīng) 主要方式 直接滴定法 標(biāo)液滴定待測物 基本 返滴定法 剩余滴定法 置換滴定法間接滴定法 簡便 快速 引入誤差的因素少 一種標(biāo)準(zhǔn)溶液 2020 1 26 analyticalchemistry 5 2 返滴定法 反應(yīng)慢 固體 無合適指示劑 有副反應(yīng)發(fā)生 方法 標(biāo)液過量 被測物 標(biāo)液 剩 用另一標(biāo)液滴定知剩余量 知被測量 兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液 2020 1 26 analyticalchemistry 6 2020 1 26 analyticalchemistry 7 3 置換滴定 反應(yīng)不定量 有副反應(yīng) 方法 被測物 適當(dāng)試劑 產(chǎn)物 標(biāo)液 指示劑 一種反應(yīng)劑 一種標(biāo)準(zhǔn)溶液 2020 1 26 analyticalchemistry 8 4 間接滴定法 不能與滴定劑直接起反應(yīng) 通過另一反應(yīng)間接滴定 一種試劑 一種標(biāo)準(zhǔn)溶液 2020 1 26 analyticalchemistry 9 2基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液 一 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 所謂標(biāo)準(zhǔn)溶液 就是指已知準(zhǔn)確濃度的溶液 在滴定分析中 不論采取何種滴定方法 都離不開標(biāo)準(zhǔn)溶液 否則就無法計(jì)算分析結(jié)果 2020 1 26 analyticalchemistry 10 一 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 1 直接配制法 1 準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的物質(zhì) 溶解 定量轉(zhuǎn)移至容量瓶中 定容 2020 1 26 analyticalchemistry 11 2 基準(zhǔn)物質(zhì) 空氣中要穩(wěn)定 純度要高 99 9 實(shí)際組成與化學(xué)式完全相符 最好具有較大的摩爾質(zhì)量 易溶于適應(yīng)的溶劑 只有符合以上條件的試劑才能使用直接配制法 2020 1 26 analyticalchemistry 12 2 間接配制法 步驟 配制溶液配制成近似濃度的溶液 待標(biāo)液 標(biāo)定 或比較 用基準(zhǔn)物質(zhì)來確定待標(biāo)液的濃度稱為標(biāo)定 用另一種已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來確定待標(biāo)液的濃度稱為比較 2020 1 26 analyticalchemistry 13 標(biāo)定時(shí)注意以下幾點(diǎn) 1 平行做3 4次 相對偏差小于0 2 2 減小稱量誤差 E0 2g V 20ml 3 必要時(shí)儀器校準(zhǔn) 且考慮T對V的影響 一般以室溫200C 如T偏差大 應(yīng)加上溫度校正值 4 標(biāo)定的溶液應(yīng)妥善保存好 如棕色瓶等 2020 1 26 analyticalchemistry 14 容量瓶 吸量管 移液管 量筒 常用滴定分析儀器 2020 1 26 analyticalchemistry 15 二 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的表示方法 物質(zhì)量的濃度 單位體積溶液所含物質(zhì)的量 滴定度 TA指每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液含有溶質(zhì)的質(zhì)量 TT A指每毫升滴定劑溶液相當(dāng)于待測物的質(zhì)量 T指標(biāo)液 A指待測物 2020 1 26 analyticalchemistry 16 練習(xí) 例1 THCl 0 003001g ml 例2 THCl NaOH 0 003001g ml 表示1mlHCl標(biāo)液中含有0 003001gHCl 表示每消耗1mlHCl標(biāo)液可與0 003001gNaOH完全反應(yīng) 2020 1 26 analyticalchemistry 17 3滴定分析基本計(jì)算 一 滴定分析計(jì)算依據(jù) SP時(shí) 或 化學(xué)計(jì)量數(shù)之比 物質(zhì)的量之比 2020 1 26 analyticalchemistry 18 二 滴定分析計(jì)算公式 2 固體和液體之間作用 1 兩種溶液相互作用 注意 化學(xué)反應(yīng)配平 單位換算 注 VT單位為ml 注 VT單位為L 2020 1 26 analyticalchemistry 19 3 滴定度T與物質(zhì)的量濃度C的關(guān)系 注 TA單位為 g ml 2 每毫升滴定劑溶液相當(dāng)于待測物質(zhì)的質(zhì)量 1 1000毫升標(biāo)液中 每毫升標(biāo)液中所含溶質(zhì)的質(zhì)量 2020 1 26 analyticalchemistry 20 4 待測物百分含量的計(jì)算 稱取試樣S克 含待測組分A的質(zhì)量為mA克 則待測組分的百分含量為 2020 1 26 analyticalchemistry 21 三 滴定分析計(jì)算實(shí)例 例1 現(xiàn)有0 1200mol L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液200ml 欲使其濃度稀釋到0 1000mol L 問要加水多少ml 解 設(shè)應(yīng)加水的體積為Vml 根據(jù)溶液稀釋前后物質(zhì)的量相等的原則 2020 1 26 analyticalchemistry 22 例2 將0 2500gNa2CO3基準(zhǔn)物溶于適量水中后 用0 2mol L的HCl滴定至終點(diǎn) 問大約消耗此HCl溶液多少毫升 解 2020 1 26 analyticalchemistry 23 例3 若THCl Na2CO3 0 005300g mL 試計(jì)算HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)量的濃度 解 2020 1 26 analyticalchemistry 24 例4 TK2Cr2O7 Fe 0 005000g mL 如消耗K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液21 50毫升 問被滴定溶液中鐵的質(zhì)量 解 2020 1 26 analyticalchemistry 25 例5 測定藥用Na2CO3的含量 稱取試樣0 1230g 溶解后用濃度為0 1006mol L的HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 終點(diǎn)時(shí)消耗該HCL標(biāo)液23 50mL 求試樣中Na2CO3的百分含量 解 2020 1 26 analyticalchemistry 26 例6 精密稱取CaO試樣0 06000g 以HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定之 已知THCL CaO 0 005600g mL 消耗HCL10mL 求CaO的百分含量 解 2020 1 26 analyticalchemistry 27