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專題17 綜合性實驗題 綜合性氣體制備實驗的設計順序： 1. 發(fā)生裝置 固+液 反應物狀態(tài) 固+固 發(fā)生裝置的確定： 是否需要加熱 反應物條件 常溫或催化劑 氣體的制備： ⑴ 固＋固(加熱)：適用于制O2、NH3 制備原理：①制氧氣：2KMnO4 K2MnO4+MnO2+O2↑； 　 ②制氨氣：2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O+2NH3↑； ⑵ 固＋液體(不加熱)：適用于制CO2、H2 制備原理：①制氫氣：Zn+H2SO4=ZnSO4+H2↑； ②制二氧化碳 ：CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O ⑶固＋液或液＋液(加熱)：適用于制Cl2 氯氣的制備原理MnO2＋4HCl（濃） MnCl2＋Cl2↑＋2H2O 2. 凈化裝置：氣體的除雜 除雜原則：①不損失主體氣體 ②不引入新的雜質(zhì) ③在密閉裝置內(nèi)進行 ④先除易除的氣體。 例CO2(HCl)用飽和NaHCO3溶液 ；Cl2 (HCl) 用飽和食鹽水。 3. 氣體的干燥：酸性干燥劑不能干燥堿性氣體②堿性干燥劑不能干燥酸性氣體③具有強氧化性的干燥劑不能干燥具有強還原性的氣體。（注H2、CO、SO2雖具有還原性，但可用濃硫酸干燥） 常見干燥劑及氣體的干燥 液態(tài)干燥劑 固態(tài)干燥劑 裝置 常見干燥劑 濃硫酸 無水氯化鈣 堿石灰 不可干燥氣體 NH3、HBr、HI NH3 CO2、SO2、Cl2、NO2 4. 氣體的收集 (從以下氣體中選擇：H2、O2、CO2、NH3、SO2、Cl2、NO2、NO、CH4、C2H4 ) ⑴ 收集裝置選擇的原則是根據(jù)氣體的溶解性和氣體的密度以及氣體的毒性等。只能用排水法收集的是 NO， 只能用排空氣法收集的是NH3、NO2。 ⑵ 可用排溶液法收集的是：Cl2(飽和食鹽水)、CO2(飽和碳酸氫鈉溶液)、SO2(飽和亞硫酸氫鈉溶液) ⑶ 向上排空氣法：式量大于29的氣體。如 O2、CO2、SO2、Cl2 、NO2。 典型裝置是 B。 ⑷ 向下排空氣法：式量小于29的氣體。如 H2、NH3。典型裝置是D。 A B C D E (5)按氣體收集方法列舉常見氣體填入表格內(nèi) E(a進b 出) E(b進a出) O2、CO2、SO2、Cl2 、NO2 H2、NH3 5. 尾氣的處理方法 （1）對于極易溶于水的尾氣，如NH3、HCl、HBr等?？刹捎梅赖刮b置吸收，可用水。 （2）對于溶解度不大的尾氣。如Cl2、H2S、SO2等可直接將出氣管 插入吸收劑液面中吸收，吸收劑可用____________________. （3）對于有毒且易燃的氣體，如CO等，可采用在尾氣出 口處放置一點燃酒精燈使CO燃燒轉(zhuǎn)變?yōu)闊o毒CO2氣體，或者用一氣球收集。 6. 防堵塞安全裝置 7. 液封裝置 8. 氣體的檢驗方法： 氣體 檢驗方法 現(xiàn)象 O2 將帶火星的木條插入容器中 木條復燃 H2 點燃，在火焰上方罩一個干冷燒杯 發(fā)出淡藍色火焰，燒杯壁上有水珠凝結(jié) 依次通過灼熱氧化銅和無水硫酸銅 黑色氧化銅變紅色，無水硫酸銅變藍色 CO2 通入澄清石灰水 澄清石灰水變渾濁 CO 點燃，在火焰上方罩一個干冷燒杯，再向燒杯中迅速倒入澄清石灰水，振蕩 發(fā)出淡藍色火焰，燒杯壁上沒有出現(xiàn)水珠，澄清石灰水變渾濁 依次通過灼熱的氧化銅和澄清石灰水 黑色氧化銅變紅色，澄清石灰水變渾濁 CH4 點燃，在火焰上方罩一個干冷燒杯，再向燒杯內(nèi)倒入澄清石灰水 發(fā)出藍色火焰，燒杯壁上有水珠凝結(jié)，澄清石灰水變渾濁 N2 將點燃的木條插入容器中，再倒入澄清石灰水 木條馬上熄滅，澄清石灰水變渾濁 HCl 將濕潤的藍色石蕊試紙放在瓶口 藍色石蕊試紙變紅 通入水中，滴入硝酸銀溶液和稀硝酸 生成不溶于稀硝酸的白色沉淀 H2O 通入無水硫酸銅 無水硫酸銅變藍色 例1（2017課標Ⅲ）綠礬是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學興趣小組對綠礬的一些性質(zhì)進行探究?；卮鹣铝袉栴}： （1）在試管中加入少量綠礬樣品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液顏色無明顯變化。再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅。由此可知：______________、_______________。 （2）為測定綠礬中結(jié)晶水含量，將石英玻璃管（帶端開關(guān)K1和K2）（設為裝置A）稱重，記為m1 g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為 m2 g。按下圖連接好裝置進行實驗。 ①儀器B的名稱是____________________。 ②將下列實驗操作步驟正確排序___________________（填標號）；重復上述操作步驟，直至A恒重，記為m3 g。 a.點燃酒精燈，加熱 b.熄滅酒精燈 c.關(guān)閉K1和K2 d.打開K1和K2，緩緩通入N2 e.稱量A f.冷卻至室溫 ③根據(jù)實驗記錄，計算綠礬化學式中結(jié)晶水數(shù)目x=________________（列式表示）。若實驗時按a、d次序操作，則使x__________（填“偏大”“偏小”或“無影響”）。 （3）為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物，將（2）中已恒重的裝置A接入下圖所示的裝置中，打開K1和K2，緩緩通入N2，加熱。實驗后反應管中殘留固體為紅色粉末。 ①C、D中的溶液依次為_________（填標號）。C、D中有氣泡冒出，并可觀察到的現(xiàn)象分別為_____________。 a．品紅 b．NaOH c．BaCl2 d．Ba(NO3)2 e．濃H2SO4 ②寫出硫酸亞鐵高溫分解反應的化學方程式_____________________。 【答案】（1）樣品中無Fe3+；硫酸亞鐵易被空氣氧化為硫酸鐵； （2）①干燥管 ② dabfce ③；偏?。? （3）①c、a；產(chǎn)生白色沉淀、品紅溶液褪色；②2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3 【解析】（1）樣品溶于水滴加KSCN溶液，溶液顏色無明顯變化，說明樣品中無Fe3+；再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅，這說明有鐵離子產(chǎn)生，即硫酸亞鐵易被空氣氧化為硫酸鐵，鐵離子遇KSCN溶液顯紅色； 例2（2016課標Ⅰ）氮的氧化物(NOx)是大氣污染物之一，工業(yè)上在一定溫度和催化劑條件下用NH3將NOx還原生成N2。某同學在實驗室中對NH3與NOx反應進行了探究?；卮鹣铝袉栴}： （1）氨氣的制備 ①氨氣的發(fā)生裝置可以選擇上圖中的_________，反應的化學方程式為_______________。 ②欲收集一瓶干燥的氨氣，選擇上圖中的裝置，其連接順序為：發(fā)生裝置→______(按氣流方向，用小寫字母表示)。 （2）氨氣與二氧化氮的反應 將上述收集到的NH3充入注射器X中，硬質(zhì)玻璃管Y中加入少量催化劑，充入NO2(兩端用夾子K1、K2夾好)。在一定溫度下按圖示裝置進行實驗。 操作步驟 實驗現(xiàn)象 解釋原因 打開K1，推動注射器活塞，使X中的氣體緩慢通入Y管中 ①Y管中_____________ ②反應的化學方程式 ____________ 將注射器活塞退回原處并固定，待裝置恢復到室溫 Y管中有少量水珠 生成的氣態(tài)水凝集 打開K2 ③_______________ ④______________ 【答案】（1）① A； 2NH4Cl+Ca(OH)22NH3↑+ CaCl2+2H2O(或B；NH3H2ONH3↑+H2O)； ②d c f e i； （2）①紅棕色氣體慢慢變淺；②8NH3+6NO2 7N2 +12H2O； ③Z中NaOH溶液產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象；④反應后氣體分子數(shù)減少，Y管中壓強小于外壓。 8NH3+6NO27N2 +12H2O；③反應后由于容器內(nèi)氣體的物質(zhì)的量減少，所以會使容器內(nèi)氣體壓強減小。當打開K2后，燒杯內(nèi)NaOH溶液在大氣壓強的作用下會倒吸進入Y管內(nèi)；④溶液進入Y管內(nèi)的原因是由于該反應是氣體體積減小的反應，反應發(fā)生導致裝置內(nèi)壓強降低，在外界大氣壓的作用下而發(fā)生倒吸現(xiàn)象。 【拓展提升】 Ⅰ．制備實驗方案設計的原則： (1) 無機物制備實驗方案應遵循下列原則： ① 原料廉價易得，用料最省即原料利用率高； ② 所選用的實驗裝置或儀器不復雜；③實驗操作簡便安全，對環(huán)境不造成污染或污染較小。 　　(2) 有機物制備實驗方案應遵循下列原則： ① 原料廉價易得，用料最省； ② 副反應、副產(chǎn)品少，反應時間短，產(chǎn)品易分離提純； ③ 反應實驗步驟少，實驗操作方便安全。 Ⅱ．中學化學課本中常見的氣體實驗室制法 (1) 固—固反應要加熱型：如圖所示，可制取O2、CH4、NH3等。 (2) 固—液反應不加熱型：如圖所示，可制取H2、CO2、H2S、NO2、C2H2、SO2等。 　制備H2、H2S、CO2，可用如圖所示裝置。 (3) 固—液加熱或液—液加熱：如圖甲、乙所示。 Ⅲ．氣體的凈化和干燥 所謂氣體的凈化和干燥是指在制氣裝置后串聯(lián)一個或若干個洗氣瓶或干燥管，通過凈化劑或干燥劑除去氣體中的雜質(zhì)和水蒸氣。通常實驗用的洗氣裝置或干燥裝置如圖所示： 圖中(a)是兩個串聯(lián)的洗氣瓶，瓶內(nèi)放置凈化劑或干燥劑。圖(b)和圖(c)是兩種常用的干燥管，管內(nèi)盛固體凈化劑去氣體中的雜質(zhì)但又不能與該氣體反應。②能除去氣體中的雜質(zhì)和水蒸氣且不增加新的雜質(zhì)。 Ⅳ．集氣裝置 　　氣體的收集有向下排空氣集氣法、向上排空氣集氣法、排水集氣法三種常用方法。如圖所示。 一般說來密度比空氣小的氣體如H2、NH3、CH4用向下排空氣法收集。密度比空氣大的氣體如：Cl2、O2、HCl、SO2、H2S、NO2、CO2等用向上排空氣法收集。 Ⅴ．尾氣吸收裝置 有毒污染環(huán)境的氣體應在最后安裝尾氣吸收裝置。實驗室常用的尾氣吸收裝置如圖所示。 溶于水或難溶于水的氣體吸收裝置如圖(a)，極易溶于水的氣體選用(b)裝置或(c)裝置。 實驗室制備的氣體雖多且繁，但只要透過現(xiàn)象看本質(zhì)，掌握規(guī)律就可以化多為少，化繁為簡。 Ⅵ．氣密性檢查 凡是有導氣的實驗裝置，裝配好后均需檢查氣密性。 (1) 簡單裝置檢查氣密性的方法： 用雙手握住燒瓶，燒杯內(nèi)水中有氣泡產(chǎn)生；雙手離去一會兒，燒杯內(nèi)導管中有水柱形成——說明不漏氣，反之說明漏氣。 (2) 應依據(jù)不同的裝置特點設法用不同的方法檢查其氣密性，其原理都是使裝置形成一個密閉體系，再使體系內(nèi)氣體產(chǎn)生壓強變化，并以一種現(xiàn)象表現(xiàn)出來。一般采用以下幾種方法： ① 微熱法：適用于最簡單的裝置，進行檢驗前將一端連接導管并封閉于水中，用雙手或熱毛巾捂住容器使氣體受熱膨脹，通過觀察氣泡的產(chǎn)生及倒吸現(xiàn)象來判斷裝置的氣密性。 ② 液差法：適用于啟普發(fā)生器及其簡易裝置氣密性的檢查。檢查前一定要先關(guān)閉止水夾，從漏斗中加入水，使內(nèi)部密封一部分氣體，通過觀察形成的液面高度差是否發(fā)生變化判斷裝置的氣密性。 (3) 復雜裝置氣密性檢查：為使其產(chǎn)生明顯的現(xiàn)象，用酒精燈對裝置中某個可加熱容器微熱，觀察插入水中的導管口是否有氣泡冒出；也可對整套裝置適當分割，分段檢查氣密性。 (4) 裝置氣密性的檢查必須在放入藥品之前進行。 Ⅶ．實驗安全操作 (1) 防爆炸：點燃可燃氣體(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2還原Fe2O3、CuO之前，要檢驗氣體純度。 (2) 防爆沸：配制硫酸的水溶液或濃硫酸的酒精溶液時，要將密度大的濃硫酸緩慢倒入水或酒精中；加熱液體混合物時要加沸石(或碎瓷片)。 (3) 防失火：實驗室中的可燃物質(zhì)一定要遠離火源。 (4) 防中毒：制取有毒氣體(如：Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)時，應在通風櫥中進行；同時做好尾氣處理。 (5) 防倒吸：加熱法制取并用排水法收集氣體或吸收溶解度較大氣體時，要注意熄燈順序或加裝安全瓶。 　其中倒立漏斗式、肚容式防倒吸的原理相同。 　大容積的漏斗能容納較多的液體，從而防止倒吸。 (6) 防堵塞：防止堵塞導管，或使液體順利涌入，或使內(nèi)外壓強相等。 例3 NCl3既可用于漂白，又可用于檸檬等水果的熏蒸處理。已知：NCl3熔點為-40℃，沸點為70℃, 95℃以上易爆炸，有刺激性氣味，在熱水中易水解。實驗室可用Cl2和NH4Cl溶液反應制取NCl3。某小組利用如圖所示的裝置制備NCl3，并探究NCl3的漂白性。 回答下列問題： （1）儀器M中盛放的試劑為_________。 （2）各裝置接口連接的順序為__________（用小寫字母表示）。 （3）當裝置B的蒸餾燒瓶中出現(xiàn)較多油狀液體后，關(guān)閉b處的活塞，應控制水浴加熱的溫度為_______，裝置C的作用為_________。 （4）當裝置D的錐形瓶內(nèi)有較多黃色油狀液體出現(xiàn)時，用干燥、潔凈的玻璃棒蘸取該液體滴到干燥的紅色石蕊試紙上，試紙不褪色；若取該液體滴入50～60℃的熱水中，片刻后取該熱水再滴到干燥的紅色石蕊試紙上，則試紙先變藍后褪色。結(jié)合化學方程式解釋該現(xiàn)象：___________________。 （5）在pH=4時電解NH4Cl溶液也可以制得NCl3，然后利用空氣流將產(chǎn)物帶出電解槽。電解池中產(chǎn)生NCl3的電極為_______（填“陰極”或“陽極”），該電極的電極反應式為________。 （6）NCl3可與NaClO2溶液反應制取ClO2氣體，同時產(chǎn)生一種無污染的氣體，該反應的化學方程式為__________________。 【答案】 濃鹽酸 a、b、c、e、f、d 70～95℃ 吸收尾氣HCl并防止倒吸 在熱水中發(fā)生的反應為NCl3＋3H2O3HClO+NH3↑, NCl3本身無漂白性，但在熱水中會水解生成NH3H2O 使紅色石蕊試紙變藍，而生成的HClO又使其褪色 陽極 3Cl-+NH4+-6e―=NCl3+4H+ 2NCl3＋6NaClO=6ClO2↑＋6NaCl＋N2↑ 例4 煙氣脫硫能有效減少二氧化硫的排放。其研究性學習小組在實驗室利用下列裝置制備模擬煙氣（主要成分SO2、CO2、N2、O2），并測定煙氣中SO2的體積分數(shù)以及研究通過轉(zhuǎn)化器的脫硫效率： 回答下列問題： 1-模擬煙氣的制備 （1）寫出裝置A中發(fā)生化學反應的化學方程式___________；檢查裝置A氣密性的方法是_______。 2-測定煙氣中SO2的體積分數(shù) （2）欲測定煙氣中SO2的體積分數(shù)，則裝置按氣流方向的接口順序為a____________。 （3）①甲同學認為應該在裝置_____（填字母）之間增加一個盛有品紅溶液的洗氣瓶，理由是_______。 ②在準確讀取量筒讀數(shù)之前______、并上下移動量筒使得量筒液面與廣口瓶液面相平。 （4）乙同學根據(jù)模擬煙氣的流速，(amL/min)和t min后量筒內(nèi)液體的體積(V mL)測得二氧化硫的體積分數(shù)，其結(jié)果總是偏大，原因可能是__________________。 3-模擬煙氣通過轉(zhuǎn)化器的脫硫效率研究 （5）將模擬煙氣通過裝置F，其中盛有FeCl2，F(xiàn)eCl3的混合溶液，它可以催化SO2與氧氣的反應以達到脫硫的目的。 ①寫出催化劑參與反應過程中的離子方程式：____________________。 ②丙同學在此實驗過程中發(fā)現(xiàn)黃色溶液先變成紅棕色，查閱資料得Fe3++ 6SO2=[Fe(SO2)6]3+（紅棕色），請用化學平衡移動原理解釋實驗中溶液顏色變化的原因：_______________。 【答案】 C+2H2SO4(濃) CO2↑+SO2↑+2H2O 向分液漏斗中注入蒸餾水后，關(guān)閉止水夾，打開分液漏斗下端活塞使液體流下，一段時間后，液體不能繼續(xù)滴下，證明氣密性良好。 bcedf C、 D 檢驗是否被完全吸收 冷卻至室溫 模擬煙氣中的氧氣與溶解在水中的反應 SO2+2H2O+2Fe3+=SO42-+2Fe2++4H+ 4Fe2++O2+4H+=2H2O+4Fe3+ 平衡向右移動，溶液右黃色變?yōu)榧t棕色 （4）由于可能存在模擬煙氣中的氧氣溶解在水中的反應，剩余氣體體積偏小，煙氣中SO2體積分數(shù)偏大。 （5）①Fe3+把SO2氧化為SO42-，氧氣再把Fe2+氧化為Fe3+。反應的離子方程式為SO2+2H2O+2Fe3+=SO42-+2Fe2++4H+ 、 4Fe2++O2+4H+=2H2O+4Fe3+ ； ②吸收煙氣中二氧化硫，F(xiàn)e3++ 6SO2=[Fe(SO2)6]3+（紅棕色）平衡正向移動，所以溶液右黃色變?yōu)榧t棕色。