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跟蹤檢測（五十八）實驗方法（1）——物質的分離與提純 1．(2017全國卷Ⅰ)《本草衍義》中對精制砒霜過程有如下敘述：“取砒之法，將生砒就置火上，以器覆之，令砒煙上飛著覆器，遂凝結累然下垂如乳，尖長者為勝，平短者次之?！蔽闹猩婕暗牟僮鞣椒ㄊ?　　) A．蒸餾　　　　　　　　 　B．升華 C．干餾 D．萃取 解析：選B　蒸餾指根據(jù)液體沸點的不同分離兩種或多種互溶的液體混合物；升華是指固態(tài)物質受熱直接變成氣態(tài)物質，氣態(tài)物質遇冷凝華為固態(tài)物質；干餾是指煤等在隔絕空氣的條件下加強熱發(fā)生一系列化學變化的過程；萃取是指用萃取劑將一種物質從其溶液中提取出來的過程；由題中所述操作及現(xiàn)象可知，該操作方法為升華。 2．(2016北京高考)下列中草藥煎制步驟中，屬于過濾操作的是(　　) A.冷水浸泡 B.加熱煎制 C.箅渣取液 D.灌裝保存 解析：選C　冷水浸泡中草藥，使草藥軟化，便于熬制，不是過濾；加熱煎制，主要是使草藥的成分析出，不是過濾；把藥渣去除，保留液體，是過濾的操作；灌裝保存，只是把草藥轉移到容器中保存，不是過濾。 3．如圖所示的分離混合物時常用的儀器，從左至右，對應的混合物分離操作方法正確的是(　　) A．蒸餾、分液、蒸發(fā)、過濾 B．蒸發(fā)、過濾、蒸餾、分液 C．蒸餾、過濾、蒸發(fā)、分液 D．蒸發(fā)、分液、蒸餾、過濾 解析：選A　蒸餾燒瓶用于蒸餾操作；分液漏斗用于分液操作；蒸發(fā)皿用于蒸發(fā)操作；普通漏斗用于過濾操作。 4．(2018全國卷Ⅰ)在生成和純化乙酸乙酯的實驗過程中，下列操作未涉及的是(　　) 解析：選D　A是生成乙酸乙酯的操作，B是收集乙酸乙酯的操作，C是分離乙酸乙酯的操作。D是蒸發(fā)操作，在生成和純化乙酸乙酯的實驗過程中未涉及。 5．下列實驗操作能達到相應實驗目的的是(　　) 選項 實驗操作 實驗目的 A 向FeCl3、CuCl2的混合溶液中加入足量鐵粉，然后過濾 提純FeCl3 B 向含有Br2的苯中加入適量的NaOH溶液，然后充分振蕩、靜置、分液 除去雜質Br2 C 將含有少量NaCl雜質的KNO3固體溶于水，然后蒸發(fā)結晶 提純KNO3 D 向MgCl2、AlCl3混合溶液中加入過量的NaOH溶液，過濾后將沉淀溶于適量的鹽酸；向濾液中加入適量鹽酸 分離MgCl2、 AlCl3 解析：選B　向FeCl3、CuCl2的混合溶液中加入足量鐵粉，F(xiàn)eCl3會和Fe反應生成FeCl2，A項不能達到實驗目的；Br2和NaOH溶液反應生成易溶于水的NaBr和NaBrO，充分振蕩、靜置、分液可以除去雜質Br2，B項能達到實驗目的；KNO3的溶解度隨溫度升高變化較大，而NaCl的溶解度受溫度影響不大，要提純KNO3，將含有少量NaCl雜質的KNO3固體溶于水，蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶，然后過濾即可得較純凈的KNO3，C項不能達到實驗目的；濾液中含有過量的NaOH溶液，向濾液中加入適量鹽酸后會有NaCl生成，D項不能達到實驗目的。 6．實驗室按照如圖操作程序提純某種物質，下列分析一定正確的是(　　) A．操作Ⅰ一定是過濾，其目的是將固液分離 B．可以提純含少量氧化鐵雜質的氧化鋁 C．可以提純含少量氯化鈉雜質的硝酸鉀 D．可以提純含少量碘雜質的氯化鈉 解析：選C　試樣的溶解性未知，操作Ⅰ可以是過濾，也可以是溶解，A項錯誤；提純含少量氧化鐵雜質的氧化鋁，應向試樣中加入NaOH溶液，B項錯誤；提純含少量氯化鈉雜質的硝酸鉀時應使用重結晶法：先向試樣中加入適量的熱水制成飽和溶液，然后冷卻結晶、過濾即得較純的KNO3，其中操作Ⅰ是溶解，操作Ⅱ是結晶，操作Ⅲ是過濾，C項正確；提純含少量碘雜質的氯化鈉時一般使用加熱法，使I2升華而除去，若按圖示操作則是萃取分液法，除加水外，還應加入萃取劑，故D項錯誤。 7．下列有關實驗裝置進行的相應實驗，能達到實驗目的的是(　　) A．利用圖1裝置可從氯化鐵溶液中直接蒸發(fā)結晶獲得氯化鐵晶體 B．利用圖2裝置可分離石油，得到汽油、煤油和柴油等各種餾分 C．利用圖3裝置可分離CH3CH2OH和CH3COOC2H5 D．利用圖4和圖1可進行粗鹽提純 解析：選D　加熱FeCl3溶液，促進鹽類水解，直接蒸干得到的是Fe(OH)3或Fe2O3，A項錯誤；石油蒸餾時，溫度計的水銀球應放在蒸餾燒瓶的支管口處，B項錯誤；乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液法分離，C項錯誤。 8．用下列裝置進行相應實驗，能達到實驗目的的是(　　) 選項 A B C D 裝 置 目 的 蒸干NH4Cl飽和溶液制備NH4Cl晶體 分離CCl4萃取碘水后已分層的有機層和水層 制取少量 純凈的CO2 氣體 除去Cl2中含有的少量HCl 解析：選B　NH4Cl在加熱條件下易分解，因此不能通過加熱蒸干NH4Cl飽和溶液的方法制備NH4Cl晶體，A項錯誤；CCl4的密度比水的大，有機層在下層，B項正確；鹽酸易揮發(fā)，生成的CO2中含有HCl和水蒸氣，C項錯誤；Cl2和水反應生成的HCl會與NaHCO3溶液反應，從而使Cl2被大量消耗，應通過飽和食鹽水除去Cl2中的HCl，D項錯誤。 9．用如圖所示的實驗裝置，選擇適當?shù)脑噭〣并進行如下實驗，可以達到目的的是(　　) A．試劑B為濃硫酸，除去CO2中混有的少量SO2氣體 B．試劑B為飽和食鹽水，除去氯氣中混有的少量氯化氫氣體 C．試劑B為水，收集NO、CO等難溶于水的氣體 D．試劑B為新制氫氧化銅懸濁液，檢驗空氣中是否含有甲醛 解析：選B　A項，二氧化硫和濃硫酸不反應，所以不能達到洗氣的目的，錯誤；B項，氯氣和水的反應是可逆反應，所以食鹽水中含有氯離子能抑制氯氣的溶解，氯化氫極易溶于水，從而能達到洗氣的目的，正確；C項，收集難溶于水的氣體采用排水集氣法收集，集氣瓶中應該“短管進氣”，錯誤；D項，甲醛和新制氫氧化銅懸濁液反應需要加熱且應在堿性條件下，該反應未加熱，錯誤。 10．(2017天津高考)以下實驗設計能達到實驗目的的是(　　) 選項 實驗目的 實驗設計 A 除去NaHCO3固體中的Na2CO3 將固體加熱至恒重 B 制備無水AlCl3 蒸發(fā)Al與稀鹽酸反應后的溶液 C 重結晶提純苯甲酸 將粗品水溶、過濾、蒸發(fā)、結晶 D 鑒別NaBr和KI溶液 分別加新制氯水后，用CCl4萃取 解析：選D　除去NaHCO3固體中的Na2CO3，可加水溶解制成飽和溶液，通入足量CO2氣體，結晶，過濾，加熱至恒重得到的是Na2CO3，A項錯誤；制備無水AlCl3時，應將AlCl3溶液在HCl氛圍中加熱蒸發(fā)，B項錯誤；重結晶提純苯甲酸時，應將粗品制成其熱飽和溶液，趁熱過濾，再冷卻結晶，C項錯誤；鑒別NaBr和KI溶液，分別加入新制氯水后，用CCl4萃取，Br2的CCl4溶液呈橙色，I2的CCl4溶液呈紫紅色，D項正確。 11．下列除雜方法正確的是(　　) A．SiO2中含Al2O3雜質，可以加入足量NaOH溶液然后過濾除去 B．NH4Cl固體中混有少量的單質I2，可用加熱方法將I2除去 C．CO2中含有SO2雜質，可以通過盛有飽和Na2CO3溶液的洗氣瓶除去 D．NaHCO3溶液中含有Na2SiO3雜質，可以通入足量的CO2，然后過濾除去 解析：選D　A項，SiO2和Al2O3都可以與NaOH溶液發(fā)生反應，因此SiO2中含Al2O3雜質不能加入足量NaOH溶液然后過濾除去，錯誤；B項，NH4Cl固體加熱容易發(fā)生分解反應產生氨氣和氯化氫，二者遇冷會重新化合形成NH4Cl，因此不能用加熱方法將NH4Cl固體中的I2除去，錯誤；C項，CO2、SO2都可以與飽和Na2CO3溶液發(fā)生反應，因此不能用飽和Na2CO3溶液除去CO2中含有的SO2雜質，錯誤；D項，NaHCO3溶液中含有Na2SiO3雜質，由于NaHCO3與CO2不能發(fā)生反應，而物質的酸性：碳酸>硅酸，可以通入足量的CO2，發(fā)生反應：Na2SiO3＋2H2O＋2CO2===2NaHCO3＋H2SiO3↓，然后過濾除去H2SiO3，正確。 12．下列實驗中，所采取的分離方法與對應原理都正確的是(　　) 選項 目的 分離方法 原理 A 除去KCl中的MnO2 蒸發(fā)結晶 溶解度不同 B 除去碘中的NaCl 加熱、升華 NaCl的熔點高，碘易升華 C 分離 KNO3和NaCl 重結晶 KNO3的溶解度大于NaCl D 分離食用油和汽油 分液 食用油和汽油的密度不同 解析：選B　A項，應用溶解過濾的方法，錯誤；C項中原理是KNO3的溶解度受溫度影響大，而NaCl的溶解度幾乎不受溫度影響，錯誤；D項中兩者互溶，不能用分液的方法，錯誤。 13．按以下實驗方案可以從海洋動物柄海鞘中提取具有抗腫瘤活性的天然產物。 下列說法錯誤的是(　　) A．步驟①需要過濾裝置 B．步驟②需要用到分液漏斗 C．步驟③需要用到坩堝 D．步驟④需要蒸餾裝置 解析：選C　步驟①需要分離液體和不溶性物質，需要過濾裝置，故A項正確； 步驟②需要分離水層和有機層，需要用到分液漏斗，故B項正確； 步驟③需要蒸發(fā)溶液獲得固體溶質，進行蒸發(fā)操作，不需要坩堝，故C項錯誤； 步驟④需要蒸餾分離甲苯和甲醇，故D項正確。 14．如圖表示從原混合物中分離出X的兩種方案，下列說法中不合理的是(　　) A．若含X的混合物為溴水，可通過方案Ⅰ進行分離，加入試劑為CCl4，充分振蕩后液體分層，下層為X的CCl4溶液 B．若含X的混合物為BaSO4、BaSO3的混合物，可通過方案Ⅱ進行分離，加入試劑為稀硝酸，X為BaSO4 C．若含X的混合物為乙醇和乙酸乙酯的混合物，可通過方案Ⅰ進行分離，加入試劑為飽和NaOH溶液，殘留液中含有乙酸鈉 D．若含X的混合物為Fe、Al，可通過方案Ⅱ進行分離，加入的試劑是過量的NaOH溶液，1 mol X與足量氯氣完全反應時，轉移3 mol電子 解析：選C　溴易溶于四氯化碳，微溶于水，四氯化碳的密度比水大，分液時在混合液的下層，該方法合理，故A不符合題意；BaSO3被稀硝酸氧化成BaSO4，然后通過過濾得到BaSO4，該方法合理，故B不符合題意；分離乙醇和乙酸乙酯時，應該選用飽和Na2CO3溶液，否則乙酸乙酯與NaOH溶液反應，該方法不合理，故C符合題意；Al可與NaOH溶液反應，故最后得到的X為鐵，鐵與氯氣反應生成氯化鐵，1 mol鐵與足量氯氣完全反應時，轉移3 mol電子，該描述合理，故D不符合題意。 15．化學是一門以實驗為基礎的科學。 (1)用下列實驗裝置完成對應的實驗(部分儀器略去)，能達到實驗目的的是________(填字母)。 A B C D 干燥氯氣 吸收NH3 石油的分餾 制取乙酸乙酯 (2)為除去粗鹽中的MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等雜質，某同學設計了一種制備精鹽的實驗方案，步驟如下(用于沉淀的試劑稍過量)： 稱取粗鹽濾液精鹽 ①第Ⅰ步操作的名稱是____________。 ②若第Ⅱ、Ⅳ步順序顛倒，是否會對實驗結果產生影響？________(填“有影響”或“無影響”)。 ③第Ⅴ步操作所需玻璃儀器的名稱是______________________________________。 解析：(1)A中應長管進短管出；B中NH3不溶于CCl4，不會引起倒吸，且上層的水會吸收NH3，防止NH3逸出；C中石油分餾中，溫度計的水銀球應在蒸餾燒瓶的支管口處；D中由于蒸出的乙酸乙酯中含有乙醇、乙酸，它們均易溶于水，當導管口插入液面以下時易發(fā)生倒吸，飽和食鹽水應改為飽和Na2CO3溶液。 (2)除去粗鹽中的可溶性雜質，實際上就是除去Mg2＋(用NaOH溶液)、Ca2＋(用Na2CO3溶液)、SO(用BaCl2溶液)，多余的Ba2＋用Na2CO3溶液除去，故BaCl2溶液加在Na2CO3溶液之前，沉淀通過過濾除去，濾液中多余的OH－和CO用稀鹽酸除去。過濾時用到的主要儀器：普通漏斗、玻璃棒、燒杯、鐵架臺等，題目中要求是玻璃儀器，填前三種。 答案：(1)B　(2)①溶解?、谟杏绊憽、燮胀┒?、玻璃棒、燒杯 16．氫溴酸在醫(yī)藥和石化工業(yè)上有廣泛用途。如圖是模擬工業(yè)制備氫溴酸粗品并精制的流程： 根據(jù)上述流程回答下列問題： (1)混合①中發(fā)生反應的化學方程式為___________________________________。 (2)混合①中使用冰水的目的是___________________________________________。 (3)操作Ⅱ和操作Ⅲ的名稱分別是________、________。操作Ⅲ一般適用于分離________(填字母)混合物。 a．固體和液體 b．固體和固體 c．互不相溶的液體 d．互溶的液體 (4)混合②中加入Na2SO3的目的是________________________________________。 (5)純凈的氫溴酸應為無色液體，但實際工業(yè)生產中制得的氫溴酸(工業(yè)氫溴酸)帶有淡淡的黃色，于是甲和乙同學設計了如下簡單實驗加以探究：甲同學假設工業(yè)氫溴酸呈淡黃色是因為含有Fe3＋，則用于證明該假設所用的試劑為________________，若假設成立，可觀察到的現(xiàn)象為____________________。 乙同學假設工業(yè)氫溴酸呈淡黃色是因為______________，其用于證明該假設所用的試劑為________________________________________________________________________。 解析：(1)SO2具有還原性，Br2具有氧化性，能發(fā)生反應SO2＋Br2＋2H2O===2HBr＋H2SO4。(2)降低體系溫度，可以增大SO2氣體在水中的溶解度，同時防止溴揮發(fā)。(3)操作Ⅱ是分離固體和溶液，采用過濾的方法；操作Ⅲ是分離相互溶解的液體，采用蒸餾的方法。(4)Na2SO3具有還原性，可以將溴單質還原為溴離子，從而除去粗品中未反應完的溴。(5)考查Fe3＋、Br2的檢驗方法。 答案：(1)SO2＋Br2＋2H2O===2HBr＋H2SO4 (2)降低體系溫度，防止溴揮發(fā)，使反應完全 (3)過濾　蒸餾　d (4)除去粗品中未反應完的溴 (5)KSCN溶液　溶液變成紅色　含有Br2　CCl4