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2019-2020年高三化學第一輪復習學案 化學實驗基礎知識 （一）常見實驗儀器 1.常見儀器的分類、用途及使用注意事項 類別 名稱 主要用途 使用方法和主要注意事項 容 器 與 反 應 器 可直接加熱 試管 進行少量物質間的反應 加熱前外壁無水滴，盛液≤1/3 (加熱時) 坩堝 固體物質的高溫灼燒 放置于泥三角上加熱 蒸發(fā)皿 溶液的蒸發(fā)、濃縮、結晶 盛液不超過容器的2/3 隔網可加熱 燒杯 溶解、配液、反應器 加熱前外壁無水滴 燒瓶（圓底、平底和蒸餾燒瓶） 反應器、液體的蒸餾等 加熱前外壁無水滴，平底燒瓶不宜長時間加熱 錐形瓶 反應器、接受器 滴定時只振蕩，不攪拌 不能加熱 集氣瓶 收集氣體或暫時貯氣 瓶口磨砂（與廣口瓶的瓶頸磨砂區(qū)別），用磨砂玻片涂凡士林封蓋 試劑瓶（廣口、細口） 廣口：盛固體藥品 細口：盛液體藥品 棕色盛見光易變質的藥品，盛堿液時改用橡膠塞 啟普發(fā)生器 固一液不加熱反應器 使用前先檢查氣密性 類別 名稱 主要用途 使用方法和主要注意事項 測 量器 粗量器 量筒 粗略量取一定體積的液體（精確度≥0.1mL） 不能在量筒內配制溶液和進行化學反應，觀察刻度時眼睛平視 精量器 容量瓶 配制一定體積、一定物質的量濃度的溶液。 用前首先試漏，不能加熱或配制熱溶液 滴定管 酸、堿中和滴定 （精確度=0.01mL） 酸式滴定管不能裝堿液，堿式滴定管不能裝酸液，觀察刻度要平視 計 量 器 天平 （托盤式） 稱量物質的質量 （精確度=0.1g） 稱前調“0”點，稱量時左物右碼，不能稱熱物質，被稱物不能直接放在托盤上，兩盤各放一張大小相同的紙，易潮解的或具有腐蝕性的放在玻璃器皿中稱量 溫度計 測量溫度 水銀球不能接觸器壁，不能當攪拌器使用 漏 斗 普通漏斗 向小口容器中注液與濾紙配合，分離固液混和物 過濾時應“一貼二低三靠” 長頸漏斗 裝配反應器 長管末端插入應器的液面以下或用小試管液封 分液漏斗 分離密度不同且互不相溶的液體；作反應器的隨時加液裝置 分液時，下層液體自下口放出，上層液體自上口倒出；不宜盛堿性液 其 它 干燥管 （U型管） 干燥或吸收某些氣體 內裝固體干燥劑，球型干燥管細口處墊小棉球以防堵塞；氣流“大進小出” 洗氣瓶 除去氣體中混雜的某些成分，凈化氣體；測氣裝置；排氣裝置。 內裝液體吸收劑如濃H2SO4、飽和NaHCO3等，作測氣裝置時，氣流自短管進，液體自長管排出，排氣集氣時，視氣體密度定進出口。 注意：常用儀器在操作時“量”的控制： ① 試管夾持位置離管口為全長的1/3處， ② 試管盛液量不超過容積的1/2，加熱時不超1/3， ③ 燒瓶、燒杯盛液量一般不超過容積的2/3，燒杯加熱時不超過容積的1/2， ④ 蒸發(fā)皿蒸發(fā)時液體不超過2/3， ⑤ 酒精燈內酒精不超總容器的2/3，不少于1/4。 2．有關“零刻度”和“精度”問題 測量器有無“零刻度”及其位置的設定是由該儀器的使用目的性、簡便性及科學性決定的。試想一下，若量筒有“零刻度”，則倒取液體量筒的最終的液面應控制在零刻度，當然比直接全部傾倒出麻煩。而如果滴定管無“零刻度”，則滴定前液體必須裝滿滴定管這樣操作一不方便二誤差大。 另外要注意：量筒自下而上，刻度值由小變大 滴定管自上而下，刻度值由小變大 至于測量器的“精度”，是由儀器設計和制作時確定的，如滴定管一般可讀到0.01mL，而10mL量筒可讀到0.01mL。 這是由于滴定管每1mL分為10等份，即精確讀到0.1mL，再估讀一位，故它的精度為0.01mL。 而量筒10mL量筒中每1mL只分為5等份，有效數(shù)字為小數(shù)點后一位。隨著量筒規(guī)格的增大，量筒截面（口徑）增大，分割更粗，精度當然降低，可以一般要選擇量程盡量小的量筒來量取液體。 （二）基本操作 1．儀器的洗滌 洗凈標志：試管（或其它玻璃儀器）倒置時，既不成滴凝取，也不成股流下。 洗滌方法： Ⅰ普通法：可向容器中加水，選擇合適毛刷，配合去污粉或一般洗滌劑反復洗滌，然后用水沖洗干凈。 Ⅱ特殊法：容器內附有普通法不能洗去的特殊物質，可選用特殊的試劑，利用有機溶劑或化學反應將其洗滌。 2．試劑的存放 化學藥品因見光、受熱、受潮、氧化等可能使其變質，有些因其揮發(fā)性或吸水性等改變濃度。故藥品的貯存方法與其化學、物理性質有關。 （1）試劑瓶選用原則：藥品狀態(tài)定口徑 固體廣口液體細 瓶塞取決酸堿性（注意：盛放液）避光存放棕色瓶 （2）常見藥品的分類存放 5．常見事故的處理 事故 處理方法 酒精及其它易燃有機物小面積失火 立即用濕布撲蓋 鈉、磷等失火 迅速用砂覆蓋 少量酸（或堿）滴到桌上 立即用濕布擦凈，再用水沖洗 較多量酸（或堿）流到桌上 立即用適量NaHCO3溶液（或稀HAC）作用，后用水沖洗 酸沾到皮膚或衣物上 先用抹布擦試，后用水沖洗，再用NaHCO3稀溶液沖洗 堿液沾到皮膚上 先用較多水沖洗，再用硼酸溶液洗 酸、堿濺在眼中 立即用水反復沖洗，并不斷眨眼 苯酚沾到皮膚上 用酒精擦洗后用水沖洗 白磷沾到皮膚上 用CuSO4溶液洗傷口，后用稀KMnO4溶液濕敷 溴滴到皮膚上 應立即擦去，再用稀酒精等無毒有機溶濟洗去。 后涂硼酸、凡士林 誤食重金屬鹽 應立即口服蛋清或生牛奶 汞滴落在桌上或地上 應立即撒上硫粉 （三）物質的分離和提純 1．常用的物理方法——根據(jù)物質的物理性質上差異來分離。 方法 適用范圍 主要器具 實例 過濾 不溶性因體與液體分離 過濾器、燒杯玻棒 粗鹽提純 蒸發(fā)結晶 用水從溶液中獲得溶液度 隨濕度影響不大的晶體 蒸發(fā)皿、玻棒 蒸發(fā)NaCl溶液得固體食鹽 降溫結晶 溶解度顯著降低的固體 蒸發(fā)皿、玻棒、過濾器、燒杯等 從含有少量NaCl的KNO3溶液中得到KNO3晶體 蒸餾、分餾 分離獲得不同沸點的液體 蒸餾燒瓶、冷凝管、溫度計、接受器 蒸餾水的制取石油的分餾 萃取、分液 分離兩種互不相溶的液體 分液漏斗、燒杯 用CCl4萃取溴水中的Br2 滲析 膠體微粒與溶液中溶質分離 半透膜、燒杯、玻棒 分離淀粉膠體和食鹽溶液的混合物 升華 從固體混合物分離獲得易升華的物質 燒杯、燒瓶、酒精燈 從粗碘中分離出碘 （2）欲在燒杯中于加熱條件下配制50mL某溶液，應選擇的燒杯規(guī)格是（填字母）________。 （A）50mL （B）100mL （C）250mL （D）400mL 理由是________________________________。 解析：本題是考查燒杯在加熱和不加熱兩種情況下盛放液體量。請注意燒杯有許多種不同規(guī)格，若僅說占其“1/5”實際量與燒杯規(guī)格有關 （1）D．題中未注明所用燒杯的規(guī)格 （2）B．所用燒杯容積是所配溶液體積2倍最合適。 例2．一些裝有化學物質的瓶子上貼有“危險警告標簽”下面是一些危險警告標簽。則裝有濃硝酸瓶上應貼_________，裝有甲醇瓶上應貼_________。 解析：本題考查有關化學危險品的保存知識。只要了解濃硝酸、甲醇的重要性質，則不能說會道選擇相應的危險警告標簽。 特別提醒，甲醇除有與乙醇相似的化學性質外，它有毒性，誤食一定量的甲醇可使人失明，重則可喪命。 答案：濃硝酸瓶上應貼 C、D 甲醇瓶上應貼 A、B 例3．實驗中量需量取30mL稀硫酸，有甲、乙、丙三個同學分別進行如下操作： 甲：用10mL的量筒連續(xù)量取三次，每次量取10mL 乙：用100mL的量筒量取30mL 丙：用50mL的量筒量取30mL 你認為__________操作正確，理由______________ 解析：盡管三種操作似乎都能磚量取30mL稀硫酸，但精度是不同。其中丙正確，因為它量取次數(shù)量少，量筒的量程適宜。 例4．分離萃取苯和苯酚的混合物，可采用下列方法： （1）利用這兩種化合物在某種試劑中溶解性的差異，可采用萃取的方法加以分離。實驗操作的正確順序是：_____→_____→_____（用序號填空），從分液漏斗的_____（填“上”或“下”）層分離出的液體是苯；______→_______→________（填序號填空），從分液漏斗的_______（填“上”或“下”）層分離出的液體是苯酚； 可供選擇的操作有： ① 向分液漏斗中加入稀鹽酸 ② 向分液漏斗中加入苯和苯酚的混合物 ③ 向分液漏斗中加入氫氧化鈉溶液 ④ 充分振蕩混合液、靜置、分液 ⑤ 將燒杯中的液體重新倒回分液漏斗中 （2）利用這兩種化合物沸點的不同，可采用蒸餾的方法加以分離，實驗中需要用到的儀器有：鐵架臺（附有鐵夾、鐵圈、石錦網）、蒸餾燒瓶、酒精燈、應接管、_________、________、__________（實驗中備有必要的導管和像皮塞）。首先蒸餾出來的液體是___________。 解析：這是關于物質分離的兩種重要方法：萃取和蒸餾。苯和苯酚在有機溶劑中的溶解性有相似性，故不用常見的溶劑萃取法，而是用苯和苯酚在化學性質上的重要區(qū)別之一：有無酸性。兩者都不與稀鹽酸反應，但后者有弱酸性，能與NaOH反應生成苯酚鈉。 隨堂練習 1．需準確量取25.00mLKMnO4溶液，應選用的儀器是 ( ) A．20mL量筒 B．25mL容量瓶 C．50mL酸式滴定管 D．25mL堿式滴定管 2．下列四種儀器，加熱時應墊上石棉網的是 ( ) ①蒸發(fā)皿 ②平底燒瓶 ③錐形瓶 ④坩堝 A．①② B．②③ C．①③ D．①③④ 3．下列儀器：①漏斗； ②容器瓶；③滴定管；④分液漏斗；⑤天平；⑥量筒；⑦膠頭滴管；⑧蒸餾燒瓶。常用于物質分離的是 ( ) A．①③⑦ B．②⑥⑦ C．①④⑧ D．④⑥⑧ 4．實驗室中保存下列化學藥品的方法不正確的是 ( ) A．AgNO3晶體存放在無色試劑瓶中 B．NaOH溶液保存帶膠塞的無色細口瓶中 C．氫氟酸保存在塑料容器中 D．FeSO4溶液中放一枚鐵釘 5．保存下列藥品時，不必隔絕空氣的是 ( ) A．水玻璃 B．苯酚 C．漂白粉 D．小蘇打 6．下列各組物質分離的方法不正確的是 ( ) A．苯和苯酚用分液的方法 B．NaCl和KNO3用分步結晶的方法 C．碘與NH4Cl用加熱升華的方法 D．淀粉糊中含有NaCl用滲析的方法 7．下列儀器中，有“0”刻度且位于上端的有 ( ) A．量筒 B．濕度計 C．滴定管 D．容器瓶 8．洗滌下列做過實驗的試管時，選用的試劑（括號內）不正確的是 ( ) A．KMnO4分解實驗（濃鹽酸） B．木炭還原氧化銅實驗（硝酸） C．銀鏡反應實驗（氨水） D．制取酚醛樹脂實驗（酒精） 9．某學生做實驗后，采用下列方法分別清洗所用儀器：① 用稀HNO3清洗做過銀鏡反應的試管；② 用NaOH溶液清洗做過碘升華的燒杯；③ 用酒精洗滌盛放過苯酚的試管；④ 用熱NaOH溶液洗滌有油脂的試管。你認為他的做法 ( ) A．除②外都對 B．都對 C．都不對 D．除④外都對 10．為了使ZnSO4、SiO2和NH4Cl的混合物分開，其必要的實驗操作是 ( ) A．加熱、溶解、過濾、結晶 B．溶解、過濾、蒸發(fā)、結晶 C．升華、萃取、分餾、結晶 D．加熱、溶解、滲析、過濾 11．進行化學實驗必須注意安全，下列說法不正確的是 ( ) A．不慎將酸濺到眼中，應立即用水沖洗，邊洗邊眨眼睛 B．不慎將濃堿溶液沾到皮膚上，要立即用大量水沖洗，然后涂上硼酸溶液 C．如果苯酚濃溶液沾到皮膚上，應立即用酒精洗 D．配制硫酸溶液時，可先在量筒中加入一定體積的水，再在攪拌下慢慢加入濃硫酸 12．氯化鎂溶液中含有FeCl3雜質，若要制得純凈的MgCl2溶液，可向其中加入的物質是( ) ① 氨水， ② MgO， ③ Mg(OH)2， ④ MgCO3， ⑤ MgCl2， ⑥ Mg(NO3)2， ⑦ NaOH， ⑧ Fe A．①③⑦ B．②③④ C．⑤⑥⑧ D．④⑤⑧ 13．為了提純下列物質（括號內為雜質），所選用的除雜試劑和分離方法都正確的是( ) 不純物質 除雜試劑 分離方法 A 溴乙烷（乙醇） 水 分液 B 溴苯（溴） NaOH溶液 過濾 C Cu(NO3)2溶液(AgNO3) 銅粉 結晶 D 乙醇（少量水） 無水CuSO4 蒸餾 14．下列操作或儀器的使用正確的是 ( ) A．除去乙醇中混有少量的乙酸，可先加入新制的生石灰，然后蒸餾 B．將白磷放在二硫化碳中保存；將液溴放在盛有少量的磨口玻璃瓶中保存 C．蒸發(fā)皿既可用于蒸發(fā)和濃縮稀溶液，又可用于干炒吸濕了的固體 D．瓷坩堝可用于熔融各種鈉的化合物。 15．某KNO3溶液中混有少量的KBr和Ca(H2PO4)2雜質，除去雜質可選用的試劑和操作有 ① 加入稍過量的AgNO3溶液 ② 加入稍過量的KCl的溶液 ③ 加入稍過量的KOH溶液 ④ 過濾 ⑤ 加入稍過量的稀HNO3 ⑥ 加入稍過量的K2CO3溶液 正確的操作步驟是 ( ) A．①→②→③→⑤→④ B．③→⑥→①→②→④→⑤ C．⑥→①→②→④→⑤ D．③→①→⑥→④→⑤ 16．下列實驗操作錯誤的是__________________（填編號。） A．用100mL量筒量取5.0mL濃H2SO4 B．向濃H2SO4中慢慢加入濃HNO3，并不斷振蕩、冷卻，可配成制取硝基苯需用的混合酸 C．用濕潤的pH試紙測定Na2CO3溶液的堿性 D．實驗室中處理濃H2SO4廢液時，可向其中加入NaHCO3溶液 E．潮濕的或具有腐蝕性的藥品，必須放在玻璃器皿里稱量，其他固體藥品可直接放在天平托盤上稱量 17．下列都是化學實驗的基本操作，其中錯誤的有__________________（填字母代號） A．把玻璃管插入帶孔橡皮塞前，應先把要插入的一端用水濕潤。 B．在玻璃管器口塞橡皮塞時，將其放在桌上，再向下塞進塞子。 C．滴管取液后切忌將其平放或倒置。 D．用玻璃棒蘸取少量溶液做焰色反應。 E．用玻璃棒把固體物質從蒸發(fā)皿中轉移到濾紙上。 F．分液時，上、下層液體均可從分液泥漏斗下口流出，但需用不同容器盛接。 18．下列實驗操作時，一般情況下不應該相互接觸的是__________________（填代號） A．用滴管向試管中滴液體時，滴管尖端與試管內壁 B．向容量瓶中注入液體時，移液用的玻璃棒與容量瓶頸內壁 C．用移液管向錐形瓶內注液時，移液管的尖嘴與錐形瓶內壁 D．實驗室將HCl氣體溶于水時，漏斗口與水面 試回答下列問題： （1）現(xiàn)要制取乙烯，還缺的儀器或用品是 ______________。 （2）做酸堿中和滴定實驗時，還缺乏的試劑是 ______________。 （3）配制一定物質的量濃度的溶液時，還缺的儀器是 ______________。 （4）過濾時應選用上述儀器是（填編號）______________。 20．進行化學實驗操作必須完全、正確、規(guī)范，下列說法正確的是（填序號）______________。 A．萬一酒精燈被碰倒，酒精在桌上燃燒起來，應立即用濕抹布蓋滅 B．不慎交濃硫酸沾到皮膚上，應迅速用水沖洗，再涂上稀碳酸氫鈉溶液 C．如果苯酚沾在皮膚上，要立即用70%的熱水浸洗，再用酒精涂洗 D．加熱濃硫酸與酒精的混合物制乙烯時，必須加某些物質如碎瓷片以防暴沸 E．配制濃硝酸和濃硫酸的混合溶液時，應小心地將濃硝酸緩慢加入濃硫酸中，邊加邊攪拌 21．對下列代器回答下列問題 ① 容量瓶 ② 蒸餾燒瓶 ③ 滴定管 ④ 量筒 ⑤ 燒杯 ⑥ 蒸發(fā)皿 ⑦ 分液漏斗 （1）加熱時必須墊石棉網的有 ___________。 （2）使用時必須檢查是否漏水的有 ___________。 （3）標有“0”刻度的有 ___________。 22．實驗室里常見以如右圖所示的儀器，該儀器為兩頭密封的玻璃管，中間帶有一根玻璃短柄。當玻璃管內裝有碘片時，用此儀器進行碘的升華實驗，具有裝置簡單、操作方便、現(xiàn)象明顯、可反復使用等優(yōu)點。 （1）用此儀器不能反復進行的實驗是 ___________。 A．NH4Cl受熱分解的實驗 B．KMnO4受熱分解的實驗 C．白磷和紅磷在一定濕度下相互轉變的實驗 D．無水CuSO4與膽礬的互變實驗 [參考答案] 1．C 2．B 3．C 4．A 5．D 6．A 7．C 8．C 9．B10．A 11．D 12．B 13．A 14．A、C 15．D 16．A、B、C、D、E 17．B、D、E 18．AB 19．（1）酒精燈、濕度計、碎瓷片、石棉網 （2）酚酞或甲基橙 （3）容量瓶，膠頭滴管 （4）①，④，⑤，⑦，⑨ 20．A、D 21．（1）②⑤（2）①③⑦（3）③ 22．B