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專題37 物質(zhì)的制備與定量實(shí)驗(yàn)（一） 【考情報(bào)告】 考查角度 考查內(nèi)容 命題特點(diǎn) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)中物質(zhì)檢驗(yàn) 物質(zhì)檢驗(yàn) 物質(zhì)的分離、提純與檢驗(yàn)主要以選擇題或化學(xué)實(shí)驗(yàn)題中呈現(xiàn)。命題者往往考查學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí)和基本能力的掌握，同時(shí)考查了對(duì)物質(zhì)物理、化學(xué)性質(zhì)的運(yùn)用能力。根據(jù)物質(zhì)的特性，利用物理方法和化學(xué)方法對(duì)常見離子及物質(zhì)進(jìn)行檢驗(yàn)和鑒別，綜合運(yùn)用化學(xué)知識(shí)設(shè)計(jì)物質(zhì)分離，提純和檢驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)方案。 化學(xué)實(shí)驗(yàn)中物質(zhì)的分離和提純。 物質(zhì)的分離、提純 【考向預(yù)測(cè)】 物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離與提純方法屬于化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)知識(shí)與技能，是高考的重點(diǎn)與熱點(diǎn)內(nèi)容之一。主要考點(diǎn)有四個(gè)：一是離子的檢驗(yàn)，如Fe3＋、NH等；二是氣體的檢驗(yàn)，如NH3、SO2等；三是物質(zhì)分離與提純的方法，如過(guò)濾、蒸餾等；四是綜合運(yùn)用化學(xué)知識(shí)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案對(duì)離子、氣體、有機(jī)物等進(jìn)行檢驗(yàn)、分離與提純。命題者往往考查學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí)和基本能力的掌握，同時(shí)考查了對(duì)物質(zhì)物理、化學(xué)性質(zhì)的熟練運(yùn)用能力。 【經(jīng)典在線】 1. 知識(shí)梳理 一、物質(zhì)的鑒定與鑒別 1．物質(zhì)檢驗(yàn)的一般步驟 ―→―→―→―→ 2．物質(zhì)鑒別的一般類型 (1)不用任何試劑鑒別多種物質(zhì) ①先依據(jù)外觀特征，鑒別出其中的一種或幾種，然后再利用它們?nèi)ヨb別其他幾種物質(zhì)。 ②若均無(wú)明顯外觀特征，可考慮能否用加熱或焰色反應(yīng)區(qū)別開來(lái)。 ③若以上兩方法都不能鑒別時(shí)，可考慮兩兩混合法，記錄混合后的反應(yīng)現(xiàn)象，分析確定。 (2)只用一種試劑鑒別多種物質(zhì) ①先分析被鑒別物質(zhì)的水溶性、密度、溶液酸堿性，確定能否選用水或指示劑進(jìn)行鑒別。 ②在鑒別多種酸、堿、鹽的溶液時(shí)，可依據(jù)“相反原理”確定試劑進(jìn)行鑒別。即被鑒別的溶液多數(shù)呈酸性時(shí)，可選用堿或水解呈堿性的鹽的溶液作試劑；若被鑒別的溶液多數(shù)呈堿性時(shí)，可選用酸或水解呈酸性的鹽的溶液作試劑。 ③常用溴水、新制氫氧化銅、氯化鐵溶液等作試劑鑒別多種有機(jī)物。 (3)任選試劑鑒別多種物質(zhì) 任選試劑鑒別多種物質(zhì)的題目往往以簡(jiǎn)答題的形式出現(xiàn)，回答時(shí)要掌握以下要領(lǐng)： ①選取試劑要最佳：選取的試劑對(duì)試劑組中的各物質(zhì)反應(yīng)現(xiàn)象要專一，使人一目了然。 ②不許原瓶操作：鑒別的目的是為了以后的使用，若原瓶操作，試劑被污染，“別”而無(wú)用，要有“各取少許”字樣。 ③不許“指名道姓”：結(jié)論的得出來(lái)自實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，在加入試劑之前，該物質(zhì)是未知的，敘述時(shí)不可出現(xiàn)“取某某試劑加入某某物質(zhì)……”的字樣。一般簡(jiǎn)答順序?yàn)椋焊魅∩僭S→溶解→加入試劑→描述現(xiàn)象→得出結(jié)論。 二、物質(zhì)的分離與提純 1．加熱法 混合物中有熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)時(shí)，可直接加熱，使熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)分解而分離出去，有時(shí)受熱后能變?yōu)楸惶峒兊奈镔|(zhì)。如固態(tài)食鹽中混有NH4Cl、固態(tài)純堿中混有NaHCO3等。 2．沉淀法 在混合物中加入某試劑，使其中的一種以沉淀形式分離出來(lái)的方法。使用該方法時(shí)一定要注意不能引入新的雜質(zhì)，若使用多種試劑將溶液中不同離子逐一沉淀，這時(shí)還應(yīng)注意后加試劑能將先加試劑的過(guò)量部分除去，最后加的試劑不引入新雜質(zhì)。例如： (1)除去食鹽中的Na2SO4、CaCl2、MgCl2雜質(zhì) NaCl(Na2SO4、CaCl2、MgCl2)(除Mg2＋)(除SO)(除Ba2＋、Ca2＋)濾液(除CO、OH－)食鹽 (2)除去Cu2＋中的Fe3＋雜質(zhì) Cu2＋(Fe3＋)[使Fe3＋生成Fe(OH)3]得純凈Cu2＋溶液 3．轉(zhuǎn)化法 不能通過(guò)一次反應(yīng)達(dá)到分離的目的，而要經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)化為其他物質(zhì)才能分離，然后要將轉(zhuǎn)化物質(zhì)恢復(fù)為原物質(zhì)。例如，除去AlCl3中的MgCl2雜質(zhì)，先加入過(guò)量的NaOH溶液，過(guò)濾后向?yàn)V液中加入適量鹽酸。 4．酸堿法 被提純物不與酸反應(yīng)，而雜質(zhì)與酸可反應(yīng)，用酸作除雜試劑；被提純物不與堿反應(yīng)，而雜質(zhì)與堿易反應(yīng)，用堿作除雜試劑。例如，用鹽酸除去SiO2中的石灰石，用氫氧化鈉溶液除去鐵粉中的鋁粉。 5．氧化還原法 對(duì)混合物中含有的還原性雜質(zhì)，加入適當(dāng)氧化劑使其氧化為被提純物質(zhì)；而對(duì)混合物中含有的氧化性雜質(zhì)，可加入適當(dāng)還原劑將其還原為被提純物質(zhì)。例如，F(xiàn)eCl2中含有FeCl3，加入過(guò)量鐵粉，振蕩過(guò)濾，即可除去FeCl3；FeCl3中含有FeCl2，可通入氯氣，將FeCl2轉(zhuǎn)化成FeCl3而又不會(huì)引入新的雜質(zhì)。 在分離和提純中有的雜質(zhì)不止一種，需用多種試劑和多種除雜分離方法，要注意設(shè)計(jì)好合理的除雜順序。有的雜質(zhì)可用多種試劑除去，要盡量選擇操作簡(jiǎn)單、除雜分離效果好、經(jīng)濟(jì)實(shí)惠的試劑。 2.經(jīng)典精講 例1. 下列實(shí)驗(yàn)中，所采取的分離方法與對(duì)應(yīng)原理都正確的是 選項(xiàng) 目的 分離方法 原理 A. 分離溶于水的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度較大 B． 分離乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C． 除去KNO3固體中混雜的NaCl 重結(jié)晶 NaCl在水中的溶解度很大 D． 除去丁醇中的乙醚 蒸餾 丁醇與乙醚的沸點(diǎn)相差較大 【答案】D 例2.按以下實(shí)驗(yàn)方案可以從海洋動(dòng)物柄海鞘中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物。 樣品粉末 甲苯+甲醇 ⑴ 濾渣 不溶性物質(zhì) NaNO3溶液 ⑵ 水層溶液 有機(jī)層溶液 ⑶ ⑷ 析出固體(粗產(chǎn)品) 甲苯 下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是（ ） A．步驟(1)需要過(guò)濾裝置 B．步驟(2)需要用到分液漏斗 C．步驟(3)需要用到坩堝 D．步驟(4)需要蒸餾裝置 【答案】C 【解析】以工藝流程考察分離提純。（1）是過(guò)濾，（2）是萃取，（3）蒸發(fā)結(jié)晶或結(jié)晶，（4）是蒸餾，錯(cuò)誤的是C，需要的是蒸發(fā)皿。選擇C。 【經(jīng)典考題3】下列鑒別方法不可行的是 A．用水鑒別乙醇、甲苯和溴苯 B．用燃燒法鑒別乙醇、苯和四氯化碳 C．用碳酸鈉溶液鑒別乙醇、乙酸和乙酸乙酯 D．用酸性高錳酸鉀溶液鑒別苯、環(huán)已烯和環(huán)已烷 【答案】D 【解析】A、B、C均可鑒別：A中，乙醇溶于水，甲苯比水密度小，溴苯比水密度大；B中，乙醇、苯燃燒火焰有明顯差別，而四氯化碳不燃燒；C中，乙醇溶于碳酸鈉，乙酸與碳酸鈉反應(yīng)產(chǎn)生氣泡，乙酸乙酯浮于溶液表面。 【經(jīng)典考題4】下列依據(jù)相關(guān)實(shí)驗(yàn)得出的結(jié)論正確的是 A.向某溶液中加入稀鹽酸，產(chǎn)生的氣體通入澄清石灰水，石灰水變渾濁，該溶液一定是碳酸鹽溶液 B.用鉑絲蘸取少量某溶液進(jìn)行焰色反應(yīng)，火焰呈黃色，該溶液一定是鈉鹽溶液 C.將某氣體通入溴水中，溴水顏色褪去，該氣體一定是乙烯 D.向某溶液中滴加KSCN 溶液，溶液不變色，滴加氯水后溶液顯紅色，該溶液中一定含F(xiàn)e2＋ 【答案】D 【解題技巧】 在解答物質(zhì)的分離、提純與檢驗(yàn)相關(guān)的實(shí)驗(yàn)題時(shí)，首先要注意分析題目中要求分離、提純或檢驗(yàn)的物質(zhì)是什么，綜合這些物質(zhì)的物理、化學(xué)的各種不同性質(zhì)綜合思考。同學(xué)們要在認(rèn)真審題的基礎(chǔ)上利用自己掌握的概念仔細(xì)分析、比較，作出正確的解答。特別需要考慮下列問(wèn)題： 1．物質(zhì)的分離、提純?cè)诓僮鞣椒ㄉ仙婕暗饺芙狻⑦^(guò)濾、蒸餾、結(jié)晶、分液、萃取、升華、洗氣及氣體的干燥與凈化；在化學(xué)原理上涉及到試劑的選擇，加入試劑的順序等。在進(jìn)行物質(zhì)分離實(shí)驗(yàn)時(shí)一般應(yīng)注意以下幾點(diǎn)： (1)被分離的物質(zhì)要盡量分離完全(所加試劑要過(guò)量)。 (2)分離后不得引入新的雜質(zhì)。 (3)被分離的物質(zhì)，在分離后要復(fù)原。 (4)加入試劑后生成的沉淀不要一一過(guò)濾，在互不影響的情況下最好一起過(guò)濾除去。 2．物質(zhì)檢驗(yàn)的基本原則 物質(zhì)檢驗(yàn)的“三個(gè)原則”，即一看(顏色、狀態(tài))、二嗅(氣味)、三實(shí)驗(yàn)(加試劑)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)時(shí)生成物所表現(xiàn)的現(xiàn)象不同，可以總結(jié)為如下方法： (1)生成氣體，如NH、CO的檢驗(yàn)； (2)生成沉淀，如Cl－、SO的檢驗(yàn)； (3)顯現(xiàn)特殊顏色，如Fe3＋、苯酚的檢驗(yàn)。 (4)焰色反應(yīng)：檢測(cè)金屬或金屬離子。 3．洗滌沉淀的一般方法 (1)把需要洗滌的沉淀放置在一個(gè)干凈的過(guò)濾器中，向過(guò)濾器中加入蒸餾水至浸沒(méi)沉淀，然后將所加蒸餾水放出，這樣反復(fù)操作2～3次，直至沉淀洗滌干凈。注意事項(xiàng)：a.洗滌時(shí)，用少量蒸餾水小心沿過(guò)濾器四周從上而下沖洗，將沉淀沖到漏斗底部，不可使蒸餾水流速過(guò)猛，否則會(huì)使沉淀沖出過(guò)濾器。b.也不可用玻璃棒攪拌漏斗內(nèi)的物質(zhì)，以免劃破濾紙。 (2)判斷沉淀是否洗滌干凈：可根據(jù)沉淀中可能存在的物質(zhì)，向最后一次洗滌液中加入適宜的試劑，來(lái)檢驗(yàn)洗滌程度。如過(guò)濾Na2SO4、BaCl2兩種溶液恰好完全反應(yīng)后的沉淀時(shí)，要檢驗(yàn)沉淀物是否洗滌干凈，應(yīng)選擇AgNO3溶液。若在最后一次洗滌液中加入AgNO3溶液無(wú)沉淀(AgCl)生成，則說(shuō)明沉淀已洗滌干凈。 4．有關(guān)有機(jī)物鑒別、推斷的幾點(diǎn)歸納 (1)能發(fā)生銀鏡反應(yīng)的：醛、甲酸、甲酸鹽、甲酸某酯、葡萄糖、麥芽糖等。 (2)能與溴水反應(yīng)而使之褪色(變色)的：不飽和烴(烯、炔、苯乙烯等)、不飽和烴的衍生物(烯醇、烯酸、烯酯、CH2===CHCl、油酸及其鹽、油酸某酯、油等)、苯酚(生成白色沉淀)、天然橡膠等。 (3)因萃取使溴水褪色的：比水重的有CCl4、氯仿、溴苯、CS2等；比水輕的有液態(tài)飽和烴、苯及其同系物、液態(tài)飽和酯等。 (4)能使酸性KMnO4溶液褪色的：不飽和烴、苯的同系物、不飽和烴的衍生物、含醛基的有機(jī)物等。 (5)能與鈉等活潑金屬反應(yīng)生成H2的：含羥基、羧基的液態(tài)有機(jī)物。 【規(guī)律總結(jié)】誤點(diǎn)警示： （1）分離和提純物質(zhì)時(shí)，一般遵循“四原則”和“三必須”：“四原則”：一不增，不得引入新雜質(zhì)；二不減，盡量不減少被提純和分離的物質(zhì)；三易分，使被提純或分離的物質(zhì)與其他物質(zhì)易分離；四復(fù)原，被提純物質(zhì)要易被復(fù)原?！叭仨殹保孩俪s試劑必須過(guò)量；②過(guò)量試劑必須除盡(去除過(guò)量試劑帶入的新雜質(zhì)，同時(shí)應(yīng)注意加入試劑的順序)；③選擇最佳的除雜途徑。 （2）陽(yáng)離子的檢驗(yàn)除了一些特殊的方法(焰色反應(yīng)、KSCN溶液顯色反應(yīng))外，我們一般用NaOH溶液即可鑒別；②在沒(méi)有特殊要求時(shí)，如果有多種檢驗(yàn)方法，應(yīng)該選擇教材中給定的方法。 （3）在檢驗(yàn)SO時(shí)，我們要注意SO、Ag＋的干擾，加試劑的先后順序不能顛倒，不能用稀硝酸酸化。②檢驗(yàn)SO、CO要防止它們互相干擾，兩者加稀鹽酸都能產(chǎn)生使澄清石灰水變渾濁的氣體，其區(qū)別在于生成的CO2無(wú)氣味，而SO2有刺激性氣味，能使品紅或酸性高錳酸鉀溶液褪色。 （4）檢驗(yàn)氣體時(shí)，要防止氣體之間的互相干擾，如Cl2、SO2均使品紅溶液褪色。②我們中學(xué)階段只學(xué)過(guò)一種堿性氣體，所以只要使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)的氣體一般是氨氣。 （5）一定不能用氣體除去氣體中的雜質(zhì)，因?yàn)檫@樣做一定會(huì)增加新的雜質(zhì)氣體。