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第14講　綜合實(shí)驗(yàn)探究 知考點(diǎn)　明方向　滿懷信心正能量　 設(shè)問(wèn) 方式 ①物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià) [例](2018全國(guó)卷Ⅰ，26)，(2018北京卷，11) (2018江蘇卷，19) ②性質(zhì)探究型綜合實(shí)驗(yàn) [例](2018全國(guó)卷Ⅱ，28)(2017全國(guó)卷Ⅲ，26) ③原理探究型綜合實(shí)驗(yàn) [例](2017北京卷，28) ④定量實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià) [例](2017全國(guó)卷Ⅰ，26)，(2017全國(guó)卷Ⅱ，28) (2018天津卷，9)，(2017天津卷，9) 知識(shí)點(diǎn)　網(wǎng)絡(luò)線　引領(lǐng)復(fù)習(xí)曙光現(xiàn)　 釋疑難　研熱點(diǎn)　建模思維站高端　 考點(diǎn)一　制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)) 命題規(guī)律： 1．題型：填空題。 2．考向：制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)是高考考查的重點(diǎn)之一，試題形式主要是以物質(zhì)的制備為載體，結(jié)合實(shí)驗(yàn)操作、儀器的使用、物質(zhì)的分離、提純、檢驗(yàn)及純度計(jì)算等。對(duì)綜合實(shí)驗(yàn)中某一環(huán)節(jié)或某一步驟進(jìn)行方案設(shè)計(jì)或評(píng)價(jià)，考查考生發(fā)現(xiàn)問(wèn)題與解決問(wèn)題的能力，“科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)”核心素養(yǎng)，是命題的熱點(diǎn)之一。 方法點(diǎn)撥： 1．物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)思維模式“目的為首，原理為中心” 2．物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)裝置“四大模塊”與“四項(xiàng)原則” 3．制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)內(nèi)容與操作過(guò)程追求“盡善盡美” (1)方案的組成：目的、原理、用品、步驟、記錄及結(jié)果。 (2)制備實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)需考慮八大因素和切實(shí)可行的操作及裝置 1．(1)(2018南陽(yáng)模擬)碳酸鑭[La2(CO3)3]可用于治療終末期腎病患者的高磷酸鹽血癥。制備反應(yīng)原理為：2LaCl3＋6NH4HCO3===La2(CO3)3↓＋6NH4Cl＋3CO2↑＋3H2O；某化學(xué)興趣小組利用下列裝置實(shí)驗(yàn)室中模擬制備碳酸鑭。 ①制備碳酸鑭實(shí)驗(yàn)流程中導(dǎo)管從左向右的連接順序?yàn)椋篎→?。?！__A__###→?。?！__B__###→?。?！__D__###→?。。_E__###→?。。_C__###。 ②Y中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)式為?。?！　NH3H2O＋CaO===Ca(OH)2＋NH3↑或NH3H2ONH3＋H2O　###。 ③X中盛放的試劑是?。?！__飽和NaHCO3溶液__###，其作用為?。。_除去CO2中的HCl__###。 ④Z中應(yīng)先通入NH3，后通入過(guò)量的CO2，原因?yàn)椋。。_NH3在水的溶解度大，CO2在水中溶解度小，先通氨氣可以使CO2溶解度增大，有利于生成_La2(CO3)3沉淀__###。 (2)氨基甲酸銨(NH2COONH4)是一種白色固體，易分解、易水解，可用作肥料、滅火劑、洗滌劑等。某化學(xué)興趣小組制備氨基甲酸銨，反應(yīng)的化學(xué)方程式如下： 2NH3(g)＋CO2(g)NH2COONH4(s)　ΔH＜0 Ⅰ.如用右圖裝置制取氨氣，你所選擇試劑是?。?！__濃氨水與氫氧化鈉固體__###。 Ⅱ.制備氨基甲酸銨的裝置如下圖所示，把氨氣和二氧化碳通入四氯化碳中，不斷攪拌混合，生成的氨基甲酸銨小晶體懸浮在四氯化碳中。當(dāng)懸浮物較多時(shí)，停止制備。 注：四氯化碳與液體石蠟均為惰性介質(zhì)。 ①發(fā)生器用冰水冷卻的原因是?。?！__降低溫度，提高反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率(或降低溫度，防止因反應(yīng)放熱造成產(chǎn)物分解)__###； 液體石蠟鼓泡瓶的作用是?。?！__通過(guò)觀察氣泡，調(diào)節(jié)NH3與CO2通入比例__###。 ②從反應(yīng)后的混合物中分離出產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)方法是！?。_過(guò)濾__###(填寫操作名稱)。為了得到干燥產(chǎn)品，應(yīng)采取的方法是?。。_C__###(填序號(hào))。 A．常壓加熱烘干 B．高壓加熱烘干 C．真空40 ℃以下烘干 ③尾氣處理裝置如圖所示。雙通玻璃管的作用：?。?！__防止倒吸，吸收多余氨氣__###； 濃硫酸的作用：?。?！__防止空氣中水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)器使氨基甲酸銨水解__###。 Ⅲ.取因部分變質(zhì)而混有碳酸氫銨的氨基甲酸銨樣品0.782 0 g，用足量石灰水充分處理后，使碳元素完全轉(zhuǎn)化為碳酸鈣，過(guò)濾、洗滌、干燥，測(cè)得質(zhì)量為1.000 g。則樣品中氨基甲酸銨的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)為！??！__0.800_0_或_80.00%__###。 [M(NH2COONH4)＝78 gmol－1、M(NH4HCO3)＝79 gmol－1、M(CaCO3)＝100 gmol－1] 突破點(diǎn)撥 (1)注意NH3與CO2的溶解性確定二者通入的順序以及氣體通入時(shí)裝置的選擇；(2)由裝置條件判斷確定反應(yīng)制備原理的逆向思路。 解析　(1) ①制備碳酸鑭實(shí)驗(yàn)流程中導(dǎo)管從左向右的連接順序?yàn)椋篎→A→B →D→E →C。②Y中發(fā)生反應(yīng)的原理是，生石灰與水化合放出大量的熱，濃氨水受熱發(fā)生了分解，所以化學(xué)反應(yīng)式為NH3H2O＋CaO===Ca(OH)2＋NH3↑或NH3H2ONH3＋H2O。③X的作用是除去二氧化碳?xì)怏w中的氯化氫雜質(zhì)，所以盛放的試劑是飽和NaHCO3溶液，不能用碳酸鈉或氫氧化鈉。④要想產(chǎn)生La2(CO3)3，關(guān)鍵要能使溶液中產(chǎn)生大量的NH4HCO3，由于氨氣溶解度大，二氧化碳溶解度小，所以成敗關(guān)鍵為要提高二氧化碳的溶解量，所以應(yīng)該先通氨氣。 (2)Ⅰ.裝置中無(wú)酒精燈，所以反應(yīng)是“固(液)＋液”不需要加熱的反應(yīng)，濃氨水與固體氫氧化鈉或CaO反應(yīng)均可。 Ⅱ.①該反應(yīng)為放熱反應(yīng)，從反應(yīng)速率、平衡移動(dòng)兩方面入手；液體石蠟鼓泡瓶的“鼓泡瓶”暗示了該題的答案。 ③尾氣處理裝置的作用除了尾氣處理外，還可能具有防倒吸、防空氣干擾等作用；氨基甲酸銨易水解，應(yīng)防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)器。 Ⅲ.充分利用守恒、注意題目要求，如本題中的“碳元素完全轉(zhuǎn)化為碳酸鈣”“物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)”。樣品中n(C)＝n(CaCO3)＝n(NH4HCO3)＋n(NH2COONH4)＝0.010 0 mol；79 gmol－1n(NH4HCO3)＋78 gmol－1n(NH2COONH4)＝0.782 0 g。解得n(NH2COONH4)＝0.008 0 mol。 【變式考法】 (1)(2018湖南十四校聯(lián)考)硫代硫酸鈉(Na2S2O3)是一種常見的滴定劑和重要化工原料。實(shí)驗(yàn)室制備硫代硫酸鈉的流程如下： 設(shè)計(jì)如圖所示裝置制備硫代硫酸鈉晶體： ①B瓶的作用是！??！__作安全瓶(或緩沖瓶)，防倒吸__###。 ②實(shí)驗(yàn)中先打開?。?！__A__###(填“A”或“C”)處分液漏斗的活塞。 ③裝置D用于處理尾氣，可選用的最合理裝置為?。?！__d__###(填標(biāo)號(hào))。 (2)(2018中原名校聯(lián)考)檸檬酸亞鐵(FeC6H6O7)是一種易吸收的高效鐵制劑，可由綠礬(FeSO47H2O)通過(guò)下列反應(yīng)制備：FeSO4＋Na2CO3=== FeCO3↓＋Na2SO4，F(xiàn)eCO3＋C6H8O7===FeC6H6O7＋CO2↑＋H2O下表列出了相關(guān)金屬離子生成氫氧化物沉淀的pH(開始沉淀的pH按金屬離子濃度為1.0 molL－1計(jì)算)。 金屬離子 開始沉淀的pH 沉淀完全的pH Fe3＋ 1.1 3.2 Al3＋ 3.0 5.0 Fe2＋ 5.8 8.8 ①制備FeCO3時(shí)，選用的加料方式是！?。_c__###(填字母)，原因是?。?！__避免生成Fe(OH)2沉淀__###。 a．將FeSO4溶液與Na2CO3溶液同時(shí)加入到反應(yīng)容器中 b．將FeSO4溶液緩慢加入到盛有Na2CO3溶液的反應(yīng)容器中 c．將Na2CO3溶液緩慢加入到盛有FeSO4溶液的反應(yīng)容器中 ②生成的FeCO3沉淀需經(jīng)充分洗滌，檢驗(yàn)洗滌是否完全的方法是?。?！__取最后一次的洗滌濾液1～2_mL于試管中，向其中滴加用鹽酸酸化的BaCl2溶液，若無(wú)白色沉淀產(chǎn)生，則表明已洗滌干凈__###。 解析　(1)2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2。①SO2易溶于水，則B瓶的作用是安全瓶(或緩沖瓶)，防倒吸。②由于裝置中含有空氣，需要將空氣排盡，則實(shí)驗(yàn)中先打開A處分液漏斗的活塞利用產(chǎn)生的SO2排空氣。③SO2是酸性氧化物，一般用堿液吸收，為吸收充分需要把導(dǎo)管口插入溶液中，又因?yàn)镾O2易溶于水，需要防止倒吸，則d裝置是最合理的。 (2)①利用Na2CO3溶液和FeSO4溶液反應(yīng)制備FeCO3由于Na2CO3溶液堿性很強(qiáng)，可能會(huì)生成Fe(OH)2沉淀，為避免生成Fe(OH)2沉淀，應(yīng)將Na2CO3溶液緩慢加入到盛有FeSO4溶液的反應(yīng)容器中，選項(xiàng)c正確。②判斷沉淀是否洗凈的方法：取最后一次洗滌的濾液，檢測(cè)濾液中是否存在未洗滌干凈的雜質(zhì)。首先要弄清楚沉淀上的雜質(zhì)是什么，然后再去檢測(cè)里面的離子。用Na2CO3溶液和FeSO4溶液的反應(yīng)制備FeCO3，因而沉淀表面可能會(huì)有Na2SO4雜質(zhì)，因而應(yīng)該檢驗(yàn)最后一次洗滌濾液中是否含有SO，即該題便轉(zhuǎn)化成SO的檢驗(yàn)。具體操作為：取最后一次的洗滌濾液1～2 mL于試管中，向其中滴加用鹽酸酸化的BaCl2溶液，若無(wú)白色沉淀產(chǎn)生，則表明已洗滌干凈。 2．(2018全國(guó)卷Ⅰ)醋酸亞鉻[(CH3COO)2CrH2O]為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價(jià)鉻還原為二價(jià)鉻；二價(jià)鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，回答下列問(wèn)題： (1)實(shí)驗(yàn)中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是?。?！__去除水中溶解氧__###，儀器a的名稱是?。?！__分液(或滴液)漏斗__###。 (2)將過(guò)量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置，打開K1、K2，關(guān)閉K3。 ①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為?。?！　Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋　###。 ②同時(shí)c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是?。?！__排除c中空氣__###。 (3)打開K3，關(guān)閉K1和K2。c中亮藍(lán)色溶液流入d，其原因是?。?！__c中產(chǎn)生H2使壓強(qiáng)大于大氣壓__###；d中析出磚紅色沉淀，為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是！??！__(冰浴)冷卻__###、！?。_過(guò)濾__###、洗滌、干燥。 (4)指出裝置d可能存在的缺點(diǎn)?。?！__敞開體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸__###。 解析　在鹽酸溶液中鋅把Cr3＋還原為Cr2＋，同時(shí)產(chǎn)生氫氣排盡裝置中的空氣防止氧化。生成的氫氣導(dǎo)致c中壓強(qiáng)增大，可以把生成的CrCl2壓入d裝置發(fā)生反應(yīng)，(1)由于醋酸亞鉻易被氧化，所以需要盡可能避免與氧氣接觸，因此實(shí)驗(yàn)中所用蒸餾水均需煮沸后迅速冷卻，目的是去除水中溶解氧；根據(jù)儀器構(gòu)造可知儀器a是分液(或滴液)漏斗； (2)①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，說(shuō)明Cr3＋被鋅還原為Cr2＋，反應(yīng)的離子方程式為Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋；②鋅還能與鹽酸反應(yīng)生成氫氣，由于裝置中含有空氣，能氧化Cr2＋，所以氫氣的作用是排除c中空氣；(3)打開K3，關(guān)閉K1和K2，由于鋅繼續(xù)與鹽酸反應(yīng)生成氫氣，導(dǎo)致c中壓強(qiáng)增大，所以c中亮藍(lán)色溶液能流入d裝置，與醋酸鈉反應(yīng)；根據(jù)題干信息可知醋酸亞鉻難溶于冷水，所以為使沉淀充分析出并分離，需要采取的操作是(冰浴)冷卻、過(guò)濾、洗滌、干燥。(4)由于d裝置是敞開體系，因此裝置的缺點(diǎn)是可能使醋酸亞鉻與空氣接觸被氧化而使產(chǎn)品不純。 3．(2018黃岡調(diào)研)氮化鎵(GaN)被稱為第三代半導(dǎo)體材料，其應(yīng)用已經(jīng)取得了突破性的進(jìn)展。 已知：(i)氮化鎵性質(zhì)穩(wěn)定，不與水、酸反應(yīng)，只在加熱時(shí)溶于濃堿 (ii)NiCl2溶液在加熱時(shí)，先轉(zhuǎn)化為Ni(OH)2，后分解為NiO (iii)制備氮化鎵的反應(yīng)為：2Ga＋2NH32GaN＋3H2 某學(xué)?；瘜W(xué)興趣小組實(shí)驗(yàn)室制備氮化鎵，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示： 設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)步驟如下： ①滴加幾滴NiCl2溶液潤(rùn)濕金屬鎵粉末，置于反應(yīng)器內(nèi)。 ②先通入一段時(shí)間后的H2，再加熱。 ③停止通氫氣，改通入氨氣，繼續(xù)加熱一段時(shí)間。 ④停止加熱，繼續(xù)通入氨氣，直至冷卻。 ⑤將反應(yīng)器內(nèi)的固體轉(zhuǎn)移到盛有鹽酸的燒杯中，充分反應(yīng)過(guò)濾、洗滌、干燥。 (1)儀器X中的試劑是?。?！__濃氨水__###，儀器Y的名稱是?。?！__球形干燥管__###。 (2)指出該套裝置中存在一處明顯的錯(cuò)誤是?。?！__裝置F中會(huì)產(chǎn)生倒吸__###。 (3)步驟①中選擇NiCl2溶液，不選擇氧化鎳的原因是?。?！__ab__###。 a．增大接觸面積，加快化學(xué)反應(yīng)速率 b使鎳能均勻附著在鎵粉的表面，提高催化效率 c．為了能更好形成原電池，加快反應(yīng)速率 (4)步驟③中制備氮化鎵，則判斷該反應(yīng)接近完成時(shí)觀察到的現(xiàn)象是！??！__裝置F中幾乎不再產(chǎn)生氣泡__###。 (5)請(qǐng)簡(jiǎn)要描述步驟⑤中洗滌的具體操作?。?！__將蒸餾水沿玻璃棒注入到過(guò)濾器中，直至將固體完全浸沒(méi)，讓水自然流下，重復(fù)2～3次__###。 (6)鎵元素與鋁同族，其性質(zhì)與鋁類似，請(qǐng)寫出氮化鎵溶于熱NaOH溶液的離子方程式：?。。　aN＋OH－＋H2OGaO＋NH3↑　###。 解析　(1)根據(jù)題中信息可知，裝置A制取氫氣，裝置C制取氨氣，不需要加熱條件液體與固體作用制氨氣，則儀器X中的試劑是濃氨水，儀器Y的名稱是球形干燥管；(2)因過(guò)量的氨氣進(jìn)入裝置F與濃硫酸反應(yīng)，裝置F中會(huì)產(chǎn)生倒吸；(3)步驟①中選擇NiCl2溶液，NiCl2溶液在加熱時(shí)，先轉(zhuǎn)化為Ni(OH)2，后分解為NiO，增大接觸面積，加快化學(xué)反應(yīng)速率；同時(shí)使鎳能均勻附著在鎵粉的表面，提高催化效率；(4)步驟③中制備氮化鎵，反應(yīng)為：2Ga＋2NH32GaN＋3H2，氨氣極易溶于稀硫酸，氫氣不溶于稀硫酸，則判斷該反應(yīng)接近完成時(shí)觀察到的現(xiàn)象是裝置F中幾乎不再產(chǎn)生氣泡；(5) 洗滌操作是在過(guò)濾之后，所以直接在過(guò)濾器中進(jìn)行洗滌即可，具體操作為：將蒸餾水沿玻璃棒注入到過(guò)濾器中，直至將固體完全浸沒(méi)，讓水自然流下，重復(fù)2～3次；(6)鎵元素與鋁同族，其性質(zhì)與鋁類似，鋁與氫氧化鈉溶液反應(yīng)的離子方程式為：2Al＋2OH－＋2H2O2AlO＋3H2↑，則氮化鎵溶于熱NaOH溶液的離子方程式為：GaN＋OH－＋H2OGaO＋NH3↑。 制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)類試題的答題策略 (1)制備方案的實(shí)驗(yàn)流程與考法： (2)方案評(píng)價(jià)：①可行性角度；②綠色化學(xué)角度；③安全性角度；④規(guī)范性角度 考點(diǎn)二　探究型綜合實(shí)驗(yàn)) 命題規(guī)律： 1．題型：填空題。 2．考向：探究型實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)題主要是以探究物質(zhì)的性質(zhì)或反應(yīng)原理為命題主線，涉及性質(zhì)或反應(yīng)原理的預(yù)測(cè)、驗(yàn)證、結(jié)論等幾個(gè)環(huán)節(jié)，單以其中某一個(gè)或幾個(gè)環(huán)節(jié)作為命題的著眼點(diǎn)進(jìn)行試題的設(shè)計(jì)，考查考生運(yùn)用比較、歸納、分析、綜合等方法解決實(shí)際問(wèn)題的能力。 方法點(diǎn)撥： 1．探究型實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)思路 2．探究(驗(yàn)證)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)原則 對(duì)物質(zhì)所具備的性質(zhì)，從化學(xué)實(shí)驗(yàn)上去尋求證據(jù)，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案的原則是：操作簡(jiǎn)單，現(xiàn)象明顯，安全可行。 3．探究性質(zhì)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)依據(jù)與評(píng)價(jià)技巧 分析物質(zhì)結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)或從物質(zhì)所屬類型的代表物去推測(cè)物質(zhì)可能具有一系列性質(zhì)，提出合理的實(shí)驗(yàn)方案，探索尋求物質(zhì)可能具有的各種性質(zhì)。 (1)實(shí)驗(yàn)簡(jiǎn)單易行。要盡量避免使用高壓和特殊催化劑等實(shí)驗(yàn)室難以達(dá)到的條件。 (2)實(shí)驗(yàn)科學(xué)順序。要對(duì)各個(gè)實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行統(tǒng)一的規(guī)劃和安排，保證實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確高效，同時(shí)要減少副反應(yīng)的發(fā)生和避免實(shí)驗(yàn)步驟間的相互干擾。 (3)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象直觀。如“證明CH3COOH是弱電解質(zhì)”的實(shí)驗(yàn)，可配制一定濃度的CH3COONa溶液，用pH試紙測(cè)溶液的pH，通過(guò)測(cè)定的結(jié)果pH>7得出結(jié)論，既操作簡(jiǎn)便又現(xiàn)象明顯。 (4)實(shí)驗(yàn)結(jié)論可靠。要反復(fù)推敲實(shí)驗(yàn)步驟和多方論證實(shí)驗(yàn)結(jié)果，做到實(shí)驗(yàn)結(jié)論準(zhǔn)確可靠。 1．(1)(2018全國(guó)卷Ⅱ) K3[Fe(C2O4)3]3H2O(三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體，可用于曬制藍(lán)圖。某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物，按下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 ①通入氮?dú)獾哪康氖牵。?！__隔絕空氣；使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入后續(xù)裝置__###。 ②實(shí)驗(yàn)中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變?yōu)榧t色，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有?。?！__CO2__###、！??！__CO__###。 ③為防止倒吸，停止實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作是?。?！__先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮?dú)鈅_###。 ④樣品完全分解后，裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3，檢驗(yàn)Fe2O3存在的方法是！??！__取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3__###。 (2)(經(jīng)典福建卷)氯酸鉀與碘化鉀反應(yīng)的研究：在不同條件下KClO3可將KI氧化為I2或KIO3。該小組設(shè)計(jì)了系列實(shí)驗(yàn)研究反應(yīng)條件對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的影響，其中系列a實(shí)驗(yàn)的記錄表如下(實(shí)驗(yàn)在室溫下進(jìn)行)： 試管編號(hào) 1 2 3 4 0.20 molL－1KI/mL 1.0 1.0 1.0 1.0 KClO3(s)/g 0.10 0.10 0.10 0.10 6.0 molL－1H2SO4/mL 0 3.0 6.0 9.0 蒸餾水/mL 9.0 6.0 x 0 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 ①表中x＝?。?！__3.0__###，系列a實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖牵。?！__研究反應(yīng)體系中硫酸濃度對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的影響__###。 ②設(shè)計(jì)1號(hào)試管實(shí)驗(yàn)的作用是?。?！__硫酸濃度為0的對(duì)照實(shí)驗(yàn)__###。 ③若2號(hào)試管實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為“黃色溶液”，取少量該溶液加入淀粉溶液呈藍(lán)色；假設(shè)氧化產(chǎn)物唯一，還原產(chǎn)物為KCl，則此反應(yīng)的離子方程式為?。?！　ClO＋6I－＋6H＋===Cl－＋3I2＋3H2O　###。 (3)(2016北京卷)以Na2SO3溶液和金屬的硫酸鹽溶液作為實(shí)驗(yàn)對(duì)象，探究鹽的性質(zhì)和鹽溶液間反應(yīng)多樣性： 實(shí)驗(yàn) 試劑 現(xiàn)象 滴管 試管 0.2 molL－1Na2SO3溶液 0.1 molL－1 Al2(SO4)3溶液 開始無(wú)明顯變化，繼續(xù)滴加產(chǎn)生白色沉淀 已知：Al2(SO3)3在水溶液中不存在。經(jīng)檢驗(yàn)，白色沉淀中無(wú)SO，該白色沉淀既能溶于強(qiáng)酸，又能溶于強(qiáng)堿，還可使酸性KMnO4溶液褪色。 ①推測(cè)沉淀中含有亞硫酸根和！?。_Al3＋、OH－__###。 ②對(duì)于沉淀中亞硫酸根的存在形式提出兩種假設(shè)：i.被Al(OH)3所吸附；ii.存在于鋁的堿式鹽中。對(duì)假設(shè)ii設(shè)計(jì)了對(duì)比實(shí)驗(yàn)，證實(shí)了假設(shè)ii成立。 a．將對(duì)比實(shí)驗(yàn)方案補(bǔ)充完整。 步驟二：?。。_見解析　__###(按上圖形式呈現(xiàn))。 b．假設(shè)ii成立的實(shí)驗(yàn)證據(jù)是?。?！__V1明顯大于V2__###。 突破點(diǎn)撥 (1)設(shè)計(jì)比較類型的探究實(shí)驗(yàn)時(shí)注意遵循“單一變量原則”；(2)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)要考慮到各種干擾因素的影響。 解析　(1)①裝置中的空氣在高溫下能氧化金屬銅，能影響E中的反應(yīng)，所以反應(yīng)前通入氮?dú)獾哪康氖桥疟M裝置中的空氣從而隔絕空氣；反應(yīng)中有氣體生成，不會(huì)全部進(jìn)入后續(xù)裝置。②實(shí)驗(yàn)中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，說(shuō)明反應(yīng)中一定產(chǎn)生二氧化碳。裝置E中固體變?yōu)榧t色，說(shuō)明氧化銅被還原為銅，即有還原性氣體CO生成，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有CO2、CO；③為防止倒吸，必須保證裝置中保持一定的壓力，所以停止實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作是先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮?dú)饧纯?。④要檢驗(yàn)Fe2O3存在首先要轉(zhuǎn)化為可溶性鐵鹽，因此方法是取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3。(2)①根據(jù)表格數(shù)據(jù)可知，KI、KClO3(s)的物質(zhì)的量不變，改變的只有H2SO4溶液的體積和蒸餾水的體積，二者之和相等，可見研究的目的是確定反應(yīng)體系中H2SO4溶液濃度對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的影響；x＝3.0。②1號(hào)試管實(shí)驗(yàn)中H2SO4溶液的濃度是0，為對(duì)照實(shí)驗(yàn)。③若2號(hào)試管實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為“黃色溶液”，取少量該溶液加入淀粉溶液顯藍(lán)色，證明產(chǎn)生了I2；假設(shè)氧化產(chǎn)物唯一，還原產(chǎn)物為KCl，根據(jù)氧化還原反應(yīng)中得失電子守恒、電荷守恒及原子守恒，可得此反應(yīng)的離子方程式ClO＋6I－＋6H＋===Cl－＋3I2＋3H2O。(3)①根據(jù)題意知實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的白色沉淀中無(wú)SO，該白色沉淀既能溶于強(qiáng)酸，又能溶于強(qiáng)堿，還可使酸性KMnO4溶液褪色，推測(cè)沉淀中含有亞硫酸根和氫氧化鋁。②根據(jù)題給實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)步驟二為： ，且V1明顯大于V2。 【變式考法】 (1)(2017全國(guó)卷Ⅲ)為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物，將硫酸亞鐵置于下圖所示的裝置A中，打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2，加熱。實(shí)驗(yàn)后反應(yīng)管中殘留固體為紅色粉末。 ①C、D中的溶液依次為！??！__c、a__###(填標(biāo)號(hào))。C、D中有氣泡冒出，并可觀察到的現(xiàn)象分別為?。。_生成白色沉淀、褪色__###。 a．品紅　　　　　　　　b．NaOH　　　　　　　　c．BaCl2　　　　 d．Ba(NO3)2　　　　　　e．濃H2SO4 ②寫出硫酸亞鐵高溫分解反應(yīng)的化學(xué)方程式！??！　2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑　###。 (2)(2018漳州調(diào)考)某興趣小組的同學(xué)設(shè)計(jì)了如下裝置探究MnO2在H2O2制取O2過(guò)程中的作用，分別將等量H2O2加入到廣口瓶中，進(jìn)行2次實(shí)驗(yàn)(氣體體積在同一狀況下測(cè)定)： 序號(hào) 瓶中的物質(zhì) 分液漏斗的物質(zhì) 測(cè)得氣體體積 實(shí)驗(yàn)1 足量MnO2 20 mL H2O2 V1 實(shí)驗(yàn)2 稀硫酸和足量MnO2 20 mL H2O2 V1IO>Br2>Fe3＋，并設(shè)計(jì)如下裝置。電極均為碳電極，鹽橋中的電解質(zhì)為硫酸鉀，在右池中加入100mL 0.6mol/L KI溶液及少許淀粉溶液，左池中加入足量的稀硫酸，再通過(guò)滴定管逐漸滴加0.1mol/L KBrO3溶液，觀察到以下現(xiàn)象：當(dāng)?shù)渭覭BrO3溶液時(shí)，電流計(jì)的指針發(fā)生偏轉(zhuǎn)，同時(shí)右電池的溶液變藍(lán)，在連續(xù)滴加KBrO3溶液時(shí)，發(fā)現(xiàn)滴加過(guò)程中有一段時(shí)間電流計(jì)的指針不再偏轉(zhuǎn)，再繼續(xù)滴加，發(fā)現(xiàn)電流計(jì)的指針又開始偏轉(zhuǎn)，同時(shí)右池溶液藍(lán)色逐漸變淺。 ①當(dāng)開始滴加KBrO3溶液時(shí)，右池中的電極反應(yīng)式?。。　?I－－2e－===I2　###。 ②在不發(fā)生偏轉(zhuǎn)的這段時(shí)間里，滴加的KBrO3溶液的體積為?。?！__20.00__###mL。 ③當(dāng)電流計(jì)的指針重新發(fā)生偏轉(zhuǎn)時(shí)，左池中的電極反應(yīng)式為！?。　?BrO＋12H＋＋10e－===Br2＋6H2O　###。 ④利用上述電化學(xué)裝置，可以進(jìn)行氧化還原反應(yīng)的滴定，則判斷其反應(yīng)達(dá)到滴定終點(diǎn)方法是?。?！__電流計(jì)的指針停止偏轉(zhuǎn)__###。 解析　(1)①最終得到紅色粉末，說(shuō)明有氧化鐵生成，即分解過(guò)程發(fā)生了氧化還原反應(yīng)，根據(jù)化合價(jià)變化可知一定有SO2生成，這說(shuō)明硫酸亞鐵分解生成氧化鐵、SO2和三氧化硫。三氧化硫溶于水生成硫酸，硫酸和鋇離子結(jié)合生成白色沉淀硫酸鋇，由于硝酸鋇在酸性溶液中有氧化性，能氧化SO2，所以應(yīng)該用氯化鋇，檢驗(yàn)SO2用品紅溶液，所以C、D的溶液依次為氯化鋇溶液和品紅溶液，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是C中溶液變渾濁，產(chǎn)生白色沉淀，D中品紅溶液褪色。②根據(jù)以上分析可知硫酸亞鐵高溫分解的方程式為2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑。(2)H2O2自身分解產(chǎn)生氧氣的物質(zhì)的量的關(guān)系為：2H2O2～O2，被氧化產(chǎn)生氧氣的物質(zhì)的量的關(guān)系為：H2O2～O2，可見在實(shí)驗(yàn)2中有部分H2O2被氧化。(3)①開始時(shí)，由于左側(cè)BrO少量，故變化為：BrO―→Br－，右側(cè)反應(yīng)為：2I－－2e－===I2，②由于氧化性順序：BrO＞IO＞Br2＞Fe3＋，而Fe3＋＞I2， 故當(dāng)右側(cè)I－完全轉(zhuǎn)化為I2后，左側(cè)滴入的BrO與左側(cè)之前生成的Br－反應(yīng)，BrO＋5Br－＋6H＋===3Br2＋3H2O。 根據(jù)電子守恒有關(guān)系式： 6I－～Br－～BrO 6 mol mol 1000.610－3 0.1V10－3 ∴V＝20 mL。 ③當(dāng)電流計(jì)指針重新偏轉(zhuǎn)，即左側(cè)中Br－恰好轉(zhuǎn)化為Br2，由于氧化性Br2＞I2，故再滴入的KBrO3與I2反應(yīng)， 即左池為：2BrO＋10e－＋12H＋===Br2＋6H2O， 右池為：I2－10e－＋6H2O===2IO＋12H＋， ④滴定終點(diǎn)即電流計(jì)指針不偏轉(zhuǎn)，是因?yàn)檠趸€原反應(yīng)進(jìn)行完全，不再有電子轉(zhuǎn)移，故體現(xiàn)在原電池裝置中的現(xiàn)象為電流計(jì)的指針不偏轉(zhuǎn)。 2．(2018湖北八校聯(lián)考)某紅色固體粉末樣品可能含有 Fe2O3和Cu2O中的一種或兩種，某?；瘜W(xué)自主探究實(shí)驗(yàn)小組擬對(duì)其組成進(jìn)行探究。 查閱資料：Cu2O在酸性溶液中會(huì)發(fā)生反應(yīng)Cu2O＋ 2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O。 用如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，回答下列問(wèn)題： (1)儀器組裝完成后，夾好止水夾，?。?！__向裝置A中的長(zhǎng)頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液柱，若液柱高度保持不變__###，則說(shuō)明裝置A的氣密性良好。 (2)裝置A是氫氣的發(fā)生裝置，可以選用的藥品是！??！__AC__###(填字母)。 A．稀硫酸和鋅片 B．稀硝酸和鐵片 C．氫氧化鈉溶液和鋁片 D．濃硫酸和鎂片 (3)從下列實(shí)驗(yàn)步驟中，選擇正確的操作順序：①！??！__⑥⑤④②__###③(填序號(hào))。 ①打開止水夾?、谙鏑處的酒精噴燈?、跜處冷卻至室溫后，關(guān)閉止水夾　④點(diǎn)燃C處的酒精噴燈?、菔占瘹錃獠Ⅱ?yàn)純　⑥通入氣體一段時(shí)間，排盡裝置內(nèi)的空氣 (4)收集氫氣驗(yàn)純時(shí)，最好采用?。?！__排水法__###(填方法)收集氫氣。 (5)取少量樣品于試管中，加入適量的稀硫酸，若無(wú)紅色物質(zhì)生成，則說(shuō)明樣品中不含Cu2O；此觀點(diǎn)是否正確：！??！__否__###(填“是”或“否”)。若填“否”，原因是！?。　?Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋　###(用離子方程式說(shuō)明)。另取少量樣品于試管中，加入適量的濃硝酸，產(chǎn)生紅棕色的氣體。證明樣品中一定含有?。?！__Cu2O__###，取少量反應(yīng)后的溶液，加適量蒸餾水稀釋后，滴加！??！__KSCN_溶液，若溶液變血紅色__###(填試劑和實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象)，則可證明另一成分存在；反之，說(shuō)明樣品中不含該成分。 (6)取一定量樣品于燒杯中，加入足量的稀硫酸，若反應(yīng)后經(jīng)過(guò)濾得到固體3.2 g，濾液中Fe2＋有1.0 mol，則樣品中n(Cu2O)＝?。?！__0.55__###mol。 解析　(1)由于使用的是長(zhǎng)頸漏斗，所以需要進(jìn)行液封，向裝置A中的長(zhǎng)頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液柱，若液柱高度保持不變，則說(shuō)明裝置A的氣密性良好。(2)鋅和稀硫酸反應(yīng)生成氫氣，選項(xiàng)A正確；鐵和稀硝酸反應(yīng)不生成氫氣，選項(xiàng)B錯(cuò)誤；鋁和氫氧化鈉反應(yīng)生成氫氣，選項(xiàng)C正確；鎂和濃硫酸反應(yīng)不生成氫氣，選項(xiàng)D錯(cuò)誤。(3)用氫氣還原金屬氧化物時(shí)需要注意氫氣要“先來(lái)后走”，先用氫氣排出空氣，待反應(yīng)完，固體冷卻后再停止通入氫氣，所以操作順序?yàn)棰佗蔻茛堍冖邸?4)為使收集的H2較純凈，以免點(diǎn)火時(shí)發(fā)生爆炸，最好用排水法收集。(5)因?yàn)檠趸F和酸反應(yīng)后生成的鐵離子能氧化銅，所以沒(méi)有紅色物質(zhì)生成。若加入濃硝酸有紅棕色的氣體二氧化氮生成，說(shuō)明發(fā)生了氧化還原反應(yīng)，肯定有Cu2O；氧化鐵和硝酸反應(yīng)生成鐵離子，能與KSCN溶液反應(yīng)，溶液變血紅色。(6)2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋，當(dāng)Fe2＋為1.0 mol時(shí)，消耗銅的物質(zhì)的量為0.5 mol，過(guò)濾得到的固體為銅，物質(zhì)的量為＝0.05 mol，根據(jù)反應(yīng)Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O，所以氧化亞銅的物質(zhì)的量為0.55 mol。 探究類實(shí)驗(yàn)題的命題思路 探究類實(shí)驗(yàn)題的一般形式：發(fā)現(xiàn)問(wèn)題→提出猜想→設(shè)計(jì)驗(yàn)證方案→具體實(shí)施實(shí)驗(yàn)→觀察現(xiàn)象、分析數(shù)據(jù)→總結(jié)歸納→得出結(jié)論；可以考查學(xué)生發(fā)現(xiàn)問(wèn)題、提出問(wèn)題的能力(作出合理假設(shè)或猜想)、探究問(wèn)題的能力(設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行探究)、分析問(wèn)題的能力(根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象得出合理結(jié)論)等；既考查基本概念、基本理論又考查元素化合物的有關(guān)知識(shí)，而且符合“探究學(xué)習(xí)”“自主學(xué)習(xí)”的理念。因此探究類實(shí)驗(yàn)題仍將是2019年高考試題中的一個(gè)亮點(diǎn)。一般有以下幾種命題形式：探究化學(xué)反應(yīng)機(jī)理、探究化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的反常現(xiàn)象、探究對(duì)經(jīng)典問(wèn)題的質(zhì)疑、探究未知物的成分、探究物質(zhì)的性質(zhì)、探究化學(xué)反應(yīng)的條件以及探究化學(xué)反應(yīng)的現(xiàn)象等等。 考點(diǎn)三　定量實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)) 命題規(guī)律： 1．題型：填空題。 2．考向：主要考查混合物成分的測(cè)定、物質(zhì)純度的測(cè)定，以及化學(xué)式的確定，常與物質(zhì)的稱量、分離、提純、中和滴定等實(shí)驗(yàn)操作相聯(lián)系，難度較大。 方法點(diǎn)撥： 1．選擇獲取實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的途徑與應(yīng)用方法 2．不同氣體體積測(cè)量方式的理解及處理 (1)量氣裝置的改進(jìn) (2)量氣時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題 ①量氣時(shí)應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。 ②讀數(shù)時(shí)要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相平還要注意視線與液面最低處相平。如圖(Ⅰ)(Ⅳ)應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。 3．定量化學(xué)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理“五看” (1)看數(shù)據(jù)是否符合測(cè)量?jī)x器的精度特點(diǎn)，如用托盤天平測(cè)得的質(zhì)量的精度為0.1 g，若精度值超過(guò)了這個(gè)范圍，說(shuō)明所得數(shù)據(jù)是無(wú)效的； (2)看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)，若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍，要舍去； (3)看反應(yīng)是否完全，是否是過(guò)量反應(yīng)物作用下所得的數(shù)據(jù)，只有完全反應(yīng)時(shí)所得的數(shù)據(jù)，才能進(jìn)行有效處理和應(yīng)用； (4)看所得數(shù)據(jù)的測(cè)試環(huán)境是否一致，特別是氣體體積數(shù)據(jù)，只有在溫度、壓強(qiáng)一致的情況下才能進(jìn)行比較、運(yùn)算； (5)看數(shù)據(jù)測(cè)量過(guò)程是否規(guī)范、合理，錯(cuò)誤和違反測(cè)量規(guī)則的數(shù)據(jù)需要舍去。 1．(1)(2016天津卷)實(shí)驗(yàn)室常用MnO2與濃鹽酸反應(yīng)制備Cl2。制備反應(yīng)會(huì)因鹽酸濃度下降而停止。 為測(cè)定反應(yīng)殘余液中鹽酸的濃度，探究小組同學(xué)提出下列實(shí)驗(yàn)方案：甲方案：與足量AgNO3溶液反應(yīng)，稱量生成的AgCl質(zhì)量。乙方案：與足量Zn反應(yīng)，測(cè)量生成的H2體積。 ①判定甲方案不可行，理由是！??！__殘余液中的MnCl2也能與AgNO3反應(yīng)生成AgCl沉淀，根據(jù)生成AgCl的質(zhì)量不能求出殘余液中鹽酸的濃度__###。 ②進(jìn)行乙方案實(shí)驗(yàn)：裝置如圖所示(夾持器具已略去)。 (ⅰ)使Y形管中的殘余清液與鋅粒反應(yīng)的正確操作是將！??！__Zn粒__###轉(zhuǎn)移到?。?！__殘余清液__###中。 (ⅱ)反應(yīng)完畢，每間隔1分鐘讀取氣體體積，氣體體積逐次減小，直至不變。氣體體積逐次減小的原因是！?。_裝置內(nèi)氣體尚未冷至室溫__###(排除儀器和實(shí)驗(yàn)操作的影響因素)。 (2)為了測(cè)定某Na2CS3溶液的濃度，按下圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。將35.0 mL Na2CS3溶液置于下列裝置A的三頸燒瓶中，打開儀器d的活塞，滴入足量2.0 molL－1稀H2SO4，關(guān)閉活塞。 已知：CS＋2H＋―→CS2＋H2S↑，CS2和H2S均有毒；CS2不溶于水，沸點(diǎn)46 ℃，與CO2某些性質(zhì)相似，與NaOH作用生成Na2COS2和H2O。 ①儀器d的名稱是！??！__分液漏斗__###。反應(yīng)開始時(shí)需要先通入一段時(shí)間N2，其作用為！?。_排出裝置中的空氣，防止A中生成的H2S被氧化__###。 ②B中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是?。?！　Cu2＋＋H2S===CuS↓＋2H＋　###。 ③反應(yīng)結(jié)束后打開活塞K，再緩慢通入熱N2一段時(shí)間，其目的是?。?！__將裝置中的H2S全部排入B中被充分吸收，CS2全部排入C中被充分吸收__###。 ④為了計(jì)算三硫代碳酸鈉溶液的濃度，可測(cè)定B中生成沉淀的質(zhì)量。稱量B中沉淀質(zhì)量之前需要進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作名稱是！??！__過(guò)濾、洗滌、干燥__###，若B中生成沉淀的質(zhì)量為8.4 g，則35.0 mL三硫代碳酸鈉溶液的物質(zhì)的量濃度是?。?！__2.5_molL－1__###。 ⑤若反應(yīng)結(jié)束后將通熱N2改為通熱空氣，通過(guò)測(cè)定C中溶液質(zhì)量的增加值來(lái)計(jì)算三硫代碳酸鈉溶液的濃度時(shí)，計(jì)算填！??！__偏高_(dá)_###(填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”)。 突破點(diǎn)撥 Ⅰ.定量實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)要注意排除干擾因素的影響，如空氣中水蒸氣的影響、空氣中氧氣的影響； Ⅱ.氣體體積測(cè)定實(shí)驗(yàn)中一定要注意溫度和壓強(qiáng)所造成的影響。 解析　(1)①與足量AgNO3溶液反應(yīng)，因?yàn)闅堄嘁褐械腗nCl2也會(huì)與AgNO3反應(yīng)形成沉淀，稱量生成的AgCl質(zhì)量只能求出氯離子的量，而不能求出剩余鹽酸的濃度；②使Zn粒進(jìn)入殘余清液中讓其發(fā)生反應(yīng)．這樣殘余清液就可以充分反應(yīng)，如果反過(guò)來(lái)，殘余清液不可能全部轉(zhuǎn)移到左邊．反應(yīng)完畢時(shí)，相同時(shí)間內(nèi)則氣體體積減少，又排除了其他影響因素，只能從氣體本身角度思考，聯(lián)想到該反應(yīng)是放熱的，就可能想到氣體未冷卻了。(2)①儀器d的名稱是分液漏斗；A中生成的H2S易被空氣中的氧氣氧化，故在反應(yīng)開始時(shí)先通入一段時(shí)間N2，以排出裝置中的空氣。②CuSO4和H2S反應(yīng)生成CuS沉淀和H2SO4，離子方程式為：Cu2＋＋H2S===CuS↓＋2H＋。③反應(yīng)結(jié)束后，裝置中還殘留一部分H2S和CS2，通入熱N2一段時(shí)間可以將殘留的H2S和CS2分別排入B和C中被充分吸收。④通過(guò)過(guò)濾、洗滌、干燥的實(shí)驗(yàn)操作可以得到干燥的CuS沉淀；由CS＋2H＋===CS2＋H2S↑和Cu2＋＋H2S===CuS↓＋2H＋可知，CuS～Na2CS3，所以n(Na2CS3)＝n(CuS )，故c(Na2CS3)＝8.4 g96 gmol－10.035 L＝2.5 molL－1。⑤空氣中含有的CO2也能被C中NaOH溶液吸收，導(dǎo)致C中溶液質(zhì)量的增加值偏大，從而使計(jì)算時(shí)所代入的Na2CS3的物質(zhì)的量偏大，因此通過(guò)測(cè)定C中溶液質(zhì)量的增加值來(lái)計(jì)算三硫代碳酸鈉溶液的濃度時(shí)，計(jì)算值偏高。 【變式考法】 (1)(2018安陽(yáng)一模)甲醛是深受關(guān)注的有機(jī)化合物。甲醛含量的測(cè)定有多種方法，例如：在調(diào)至中性的亞硫酸鈉溶液中加入甲醛水溶液，經(jīng)充分反應(yīng)后，產(chǎn)生的氫氧化鈉的物質(zhì)的量與甲醛的物質(zhì)的量相等，然后用已知濃度的硫酸滴定氫氧化鈉。 ①將4.00 mL甲醛水溶液加入到經(jīng)調(diào)至中性的亞硫酸鈉溶液中，充分反應(yīng)后，用濃度為1.100 mol/L的硫酸滴定，至終點(diǎn)時(shí)耗用硫酸20.00 mL。甲醛水溶液的濃度為?。。_11__###mol/L。 ②上述滴定中，若滴定管規(guī)格為50mL，甲醛水溶液取樣不能超過(guò)！?。_10__###mL。 ③工業(yè)甲醛含量測(cè)定的另一種方法：在甲醛水溶液中加入過(guò)氧化氫，將甲醛氧化為甲酸，然后用已知濃度的氫氧化鈉溶液滴定。 HCHO＋H2O2→HCOOH＋H2O NaOH＋HCOOH→HCOONa＋H2O 已知H2O2能氧化甲酸生成二氧化碳和水。如果H2O2用量不足，會(huì)導(dǎo)致甲醛含量的測(cè)定結(jié)果?。。_偏低__###(選填“偏高”“偏低”或“不受影響”)，因?yàn)椋。?！__未完全將甲醛氧化為甲酸，使消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液少__###；如果H2O2過(guò)量，會(huì)導(dǎo)致甲醛含量的測(cè)定結(jié)果?。。_偏低__###(選填“偏高”“偏低”或“不受影響”)，因?yàn)椋。?！__將甲醛氧化生成物甲酸進(jìn)一步氧化為二氧化碳和水，使消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液少__###。 (2)(2018湖北八市調(diào)考)乳酸亞鐵晶體{[CH3CH(OH)COO]2Fe3H2O}是一種很好的食品鐵強(qiáng)化劑，易溶于水，吸收效果比無(wú)機(jī)鐵好，乳酸亞鐵晶體純度的測(cè)量： ①若用KMnO4滴定法測(cè)定樣品中Fe2＋的量進(jìn)而計(jì)算純度時(shí)，發(fā)現(xiàn)結(jié)果總是大于100%，其原因可能是！??！__乳酸根中羥基(－OH)被酸性高錳酸鉀溶液氧化__###。 ②經(jīng)查閱文獻(xiàn)后，改用Ce(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定進(jìn)行測(cè)定。反應(yīng)中Ce4＋離子的還原產(chǎn)物為Ce3＋。測(cè)定時(shí)，先稱取5.760 g樣品，溶解后進(jìn)行必要處理，用容量瓶配制成250 mL溶液，每次取25.00 mL，用0.100 0 mol/LCe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，記錄數(shù)據(jù)如下表。 滴定次數(shù) 0.100 0 mol/L Ce(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL 滴定前讀數(shù) 滴定后讀數(shù) 1 0.10 19.85 2 0.12 21.32 3 1.05 20.70 則產(chǎn)品中乳酸亞鐵晶體的純度為！??！__98.5%__###(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示)。 解析　(1)①n(H2SO4)＝1.100 mol/L0.02 L＝0.022 mol，由于2NaOH＋H2SO4===Na2SO4＋2H2O，所以n(NaOH)＝2n(H2SO4)＝0.044 mol，n(HCHO)＝n(NaOH)。則甲醛水溶液為的濃度為c(HCHO)＝n(HCHO)V＝0.044 mol0.004 L＝11 mol/L；②4.00 mL甲醛反應(yīng)后產(chǎn)生的堿NaOH消耗硫酸20.00 mL，若硫酸濃度不變，消耗50 mL硫酸，則甲醛水溶液取樣體積最多是4 mL＝10 mL，即甲醛的體積不能超過(guò)10 mL；③如果H2O2用量不足，產(chǎn)生的HCOOH偏少，進(jìn)行中和滴定消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積就偏小，會(huì)導(dǎo)致甲醛含量的測(cè)定結(jié)果偏低。如果H2O2過(guò)量，由于H2O2能氧化反應(yīng)產(chǎn)生的甲酸生成二氧化碳和水，使中和滴定消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積也偏小，因此也會(huì)導(dǎo)致甲醛含量的測(cè)定結(jié)果偏低。(2)①根據(jù)乳酸亞鐵的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式，乳酸亞鐵中含有羥基，羥基能被酸性高錳酸鉀溶液氧化，因此滴定實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)結(jié)果總是大于100%；②三次消耗Ce(SO4)2的體積分別是為19.75 mL、21.2 mL、19.65 mL，第二次消耗的體積與另外兩次消耗的體積差別大，刪去21.2 mL，因此平均消耗的Ce(SO4)2的體積為(19.75＋19.65)/2 mL＝19.70 mL，根據(jù)得失電子數(shù)目守恒，有19.7010－30.11250/25＝n(Fe2＋)1，解得n(Fe2＋)＝1.9710－2 mol，即樣品的純度為1.9710－2288/5.760100%＝98.5%。 2．氮化鋁(AlN)是一種新型無(wú)機(jī)非金屬材料。某AlN樣品僅含有Al2O3雜質(zhì)，為測(cè)定AlN 的含量，設(shè)計(jì)以下實(shí)驗(yàn)方案。(已知：AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑) 【方案1】取一定量的樣品，用以下裝置測(cè)定樣品中 AlN的純度(夾持裝置已略去)。 (1)如圖裝置C中球形干燥管的作用是?。?！__防倒吸__###。 (2)完成以下實(shí)驗(yàn)步驟：組裝好實(shí)驗(yàn)裝置，首先?。?！__檢查裝置氣密性__###，再加入實(shí)驗(yàn)藥品。接下來(lái)的實(shí)驗(yàn)操作是?。?！__關(guān)閉K1，打開K2__###，打開分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產(chǎn)生氣體。打開K1，通入氮?dú)庖欢螘r(shí)間，測(cè)定裝置C反應(yīng)前后的質(zhì)量變化。通入氮?dú)獾哪康氖牵。?！__把裝置中殘留的氨氣全部趕入裝置C__###。 (3)由于裝置存在缺陷，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高，請(qǐng)?zhí)岢龈倪M(jìn)意見 ！??！__裝置C出口處連接一個(gè)干燥裝置__###。 【方案2】按以下步驟測(cè)定樣品AlN的純度： (4)步驟②生成沉淀的離子方程式為?。?！　AlO＋CO2＋2H2O===HCO＋Al(OH)3↓　###。 (5)若在步驟③中未洗滌，測(cè)定結(jié)果將?。。_偏高_(dá)_###(填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”)。 解析　(1)由于反應(yīng)中生成的氨氣極易溶于水，直接通入濃硫酸中容易引起倒吸，所以裝置C中球形干燥管的作用是防倒吸。(2)該裝置中有氣體產(chǎn)生，所以組裝好實(shí)驗(yàn)裝置，首先要檢查裝置的氣密性，由于K1與空氣相連，所以接下來(lái)的實(shí)驗(yàn)操作是關(guān)閉K1，打開K2，打開分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產(chǎn)生氣體。由于裝置中有殘留的氨氣，而實(shí)驗(yàn)中還需要通過(guò)濃硫酸測(cè)量氨氣的質(zhì)量，所以通入氮?dú)獾哪康氖前蜒b置中殘留的氨氣全部趕入裝置C。(3)由于裝置C的出口與大氣相連，而空氣中的水蒸氣也能被濃硫酸吸收，從而產(chǎn)生誤差，因此改進(jìn)措施是裝置C出口處連接一個(gè)干燥裝置。(4)氮化鋁溶于氫氧化鈉溶液中生成偏鋁酸鈉，然后通入過(guò)量CO2生成氫氧化鋁沉淀和碳酸氫鈉，所以步驟②生成沉淀的離子方程式為 AlO＋CO2＋2H2O===HCO＋Al(OH)3↓。(5)若在步驟③中未洗滌，則沉淀質(zhì)量增加，因此測(cè)定氮化鋁的質(zhì)量增加，從而導(dǎo)致結(jié)果偏高。 3．(2018安陽(yáng)一模)某課外活動(dòng)小組設(shè)計(jì)了以下實(shí)驗(yàn)測(cè)定Cu—Ag合金與濃硝酸的反應(yīng)。其實(shí)驗(yàn)裝置如圖： 請(qǐng)回答下列問(wèn)題：(1)F儀器的名稱是！??！__(直形)冷凝管__###，作用是?。?！__冷卻回流，防止硝酸揮發(fā)出來(lái)__###。 (2)實(shí)驗(yàn)室用NH4Cl固體和飽和NaNO2溶液在加熱條件下制備N2，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為?。?！　NH4Cl＋NaNO3NaCl＋N2↑＋2H2O　###；裝置A中盛放的是酸性高錳酸鉀溶液，作用是?。?！__除去N2中含有的還原性物質(zhì)__###。 (3)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。檢查裝置氣密性后，在裝置中添加相應(yīng)的試劑，然后?。?！__打開K1和K2，關(guān)閉K3，向裝置中通入N2，直至排出裝置中的空氣為止__###(填操作步驟)，再將B裝置分液漏斗中的濃硝酸緩慢滴加到三頸燒瓶中。 (4)測(cè)定硝酸的物質(zhì)的量。反應(yīng)結(jié)束后，從裝置D中所得500 mL溶液中每次取出25.00 mL溶液，加入2滴指示劑，用0.05 molL－1的NaOH溶液滴定，三次滴定所讀數(shù)據(jù)如下表： 滴定前體積/mL 滴定后體積/mL 第一次 0.33 20.32 第二次 1.25 23.26 第三次 1.47 21.48 裝置D中生成的硝酸為！?。_0.02__###mol，則Cu-Ag合金與濃硝酸反應(yīng)過(guò)程中生成的NO2在標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積為?。?！__672__###mL。 (5)測(cè)定NO的體積。在測(cè)定NO的體積時(shí)，若E中量氣管中水的液面比干燥管的液面高，直接讀數(shù)會(huì)使測(cè)定的氣體體積?。。_偏小__###(填“偏大”或“偏小”)，此時(shí)應(yīng)將量氣筒的位置?。?！__下移__###(填“下移”或“上移”)，以保證量氣筒中的液面與干燥管中的液面持平。 解析　(1)F儀器的名稱是直形冷凝管，作用是冷卻回流，防止硝酸揮發(fā)出去，引起硝酸濃度快速減小；(2)實(shí)驗(yàn)室用NH4Cl固體和飽和NaNO2溶液在加熱條件下制備N2，同時(shí)生成氯化鈉和水，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為NH4Cl＋NaNO3NaCl＋N2↑＋2H2O；裝置A中盛放的是酸性高錳酸鉀溶液，作用是除去N2中含有的還原性物質(zhì)；(3)進(jìn)行試驗(yàn)。檢查裝置氣密性后，在裝置中添加相應(yīng)的試劑，然后打開K1和K2，關(guān)閉K3，向裝置中通入N2，直至排除裝置中的空氣為止，再將B裝置分液漏斗中的濃硝酸緩慢滴加到三頸燒瓶中；(4)三次滴定消耗的氫氧化鈉的體積分別為19.99 mL、22.01 mL、20.01 mL，第二次誤差較大舍去，求平均值為20.00 mL，則裝置D中生成的硝酸濃度為＝0.04 mol/L，物質(zhì)的量為0.04 mol/L0.5 L＝0.02 mol；根據(jù)反應(yīng)3NO2＋H2O===2HNO3＋NO，n(NO2)＝n(HNO3)＝0.02 mol＝0.03 mol，V(NO2)＝ 0.03 mol/22.4 mol/L＝0.672 L＝672 mL；(5)測(cè)定NO的體積。在測(cè)定NO的體積時(shí)，若E中量氣管中水的液面比干燥管的液面高，則外壓比內(nèi)壓大，直接讀數(shù)會(huì)使測(cè)定的氣體體積小，此時(shí)應(yīng)將量氣筒的位置下移，以保證量氣筒中的液面與干燥管中的液面持平。 定量型實(shí)驗(yàn)解題思維程序與模板 一、巧審題，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、原? 可從題干化學(xué)情境或?qū)嶒?yàn)?zāi)康墨@取實(shí)驗(yàn)原理。依據(jù)“可靠性、簡(jiǎn)捷性、安全性”，確定符合要求的實(shí)驗(yàn)方案 二、想過(guò)程，理清操作先后順序 根據(jù)所確定的實(shí)驗(yàn)方案過(guò)程，確定實(shí)驗(yàn)操作的方法和步驟，理清實(shí)驗(yàn)操作的先后順序，把握各實(shí)驗(yàn)步驟的要點(diǎn) 三、看準(zhǔn)圖，分析裝置或流程作用 分析圖中的各部分裝置在實(shí)驗(yàn)中的作用，如用“惰性”氣體排出干擾氣體，用溶液吸收干擾氣體，反應(yīng)結(jié)束后排盡待分析測(cè)量氣體或保護(hù)某種反應(yīng)生成物 四、細(xì)分析，得出正確的實(shí)驗(yàn)結(jié)論 在定性實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和記錄的數(shù)據(jù)，對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行篩選，計(jì)算、確定樣品含量或化學(xué)式 享資源　練類題　彎道超越顯功力　 有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn) 考向預(yù)測(cè) 有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)題前幾年連年熱考，而近三年均未涉及，今年再考可能性極大，因?yàn)橛袡C(jī)實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)材料很方便考查考生實(shí)驗(yàn)?zāi)芰σ约啊翱茖W(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)”的學(xué)科素養(yǎng)，尤其適合考查實(shí)驗(yàn)安全問(wèn)題、基本儀器和裝置選擇、物質(zhì)分離和提純方法選擇以及計(jì)算能力 解題關(guān)鍵 (1)掌握有機(jī)物分離、提純的常用方法選擇應(yīng)用 ①洗氣法：如除去氣態(tài)烷烴中混有的氣態(tài)烯烴，可通過(guò)盛有溴水的洗氣瓶； ②分液法：如除去乙酸乙酯中的乙酸和乙醇，用飽和碳酸鈉溶液洗滌、靜置、分液； ③蒸餾法：乙酸和乙醇的分離，先加固體NaOH，蒸出乙醇，再加稀硫酸，再蒸餾出乙酸。 (2)熟悉有機(jī)物制取和蒸餾二種典型裝置圖為基礎(chǔ)模型 失分防范 (1)有機(jī)物大多易揮發(fā)，實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意冷凝回流，防止損失。直形冷凝管和球形冷凝管均可，但蒸餾時(shí)只能使用直形冷凝管也可用長(zhǎng)玻璃導(dǎo)管起簡(jiǎn)易冷凝回流作用； (2)粗產(chǎn)品除雜：堿洗通常是除去酸性雜質(zhì)；水洗通常是除去水溶性雜質(zhì)；吸水性物質(zhì)則是為了除去水分；而且前一步殘留的除雜試劑，往往用其后面一步除雜試劑除去； (3)溫度太高有機(jī)物可能分解和氧化，注意有時(shí)應(yīng)采用減壓蒸餾； (4)由于有些有機(jī)物易被空氣氧化，所以通?？捎脺p壓過(guò)濾對(duì)過(guò)濾加速 【預(yù)測(cè)】苯甲酸(C6H5COOH式量：122，熔點(diǎn)122.4 ℃，密度為1.265 9 gcm－3)是一種一元有機(jī)弱酸，微溶于水易溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室中由甲苯(式量：92，密度為0.866 9 gcm－3)制備苯甲酸的實(shí)驗(yàn)如下： 第一步：將18.4 g甲苯和硫酸酸化的KMnO4溶液置于如圖的三頸瓶中，加熱保持反應(yīng)物溶液溫度在90 ℃左右至反應(yīng)結(jié)束。 第二步：將反應(yīng)后混合液過(guò)濾，濾液用濃鹽酸酸化，抽濾得粗產(chǎn)品。 第三步：粗產(chǎn)品用水洗滌2到3次，干燥稱量得固體23.4 g。 請(qǐng)回答下列問(wèn)題： (1)儀器甲的名稱為?。?！__________###。 (2)第一步發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為?。?！__________###。 (3)第二步中抽濾的優(yōu)點(diǎn)是！??！__________###。 (4)第三步證明洗滌干凈的方法是！??！__________###； 干燥的最佳方法是?。。_________###(填代號(hào))。 a．空氣中自然風(fēng)干 b．沸水浴上干燥 c．直接加熱干燥 (5)由以上數(shù)據(jù)知苯甲酸的產(chǎn)率為?。?！__________###。 (6)某學(xué)生為測(cè)定苯甲酸的電離平衡常數(shù)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)如下：常溫下，將a mol苯甲酸和b mol KOH混合加水形成2 L溶液，測(cè)得溶液的pH＝7，請(qǐng)用含a、b的代數(shù)式表示出苯甲酸的Ka＝?。?！__________###，該溶液中的離子濃度大小關(guān)系為：?。?！____________________###。 思維導(dǎo)航 規(guī)范答題：(1)根據(jù)三頸瓶中反應(yīng)物溫度控制在90 ℃左右，可知儀器甲的名稱為溫度計(jì)。(2)第一步發(fā)生的反應(yīng)是甲苯被氧化成苯甲酸，反應(yīng)的化學(xué)方程式為5C6H5CH3＋6KMnO4＋9H2SO4→5C6H5COOH＋3K2SO4＋6MnSO4＋14H2O。(3)第二步中抽濾的優(yōu)點(diǎn)是過(guò)濾速度快，得到的固體水分少。(4)由于第二步中用濃鹽酸酸化，因此可以通過(guò)檢驗(yàn)氯離子來(lái)判斷第三步洗滌是否干凈，方法是取最后一次的洗滌液，向其中滴加硝酸銀溶液，若無(wú)沉淀生成，則說(shuō)明沉淀洗滌干凈；苯甲酸的熔點(diǎn)超過(guò)了100 ℃，為了加快干燥過(guò)程，減少損耗，干燥的最佳方法是沸水浴上干燥。(5)18.4 g甲苯的物質(zhì)的量是0.2 m