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專題17 綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn) 一. 化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器及使用方法 1．容器與反應(yīng)器 (1) 能直接加熱的儀器。 儀器圖形與名稱 主要用途 使用方法和注意事項(xiàng) 用于 蒸發(fā)溶劑或濃縮溶液 ① 可直接加熱，但不能驟冷； ② 盛液量不應(yīng)超過蒸發(fā)皿容積的 2/3； ③ 取、放蒸發(fā)皿應(yīng)使用坩堝鉗 分為小試管、中試管、大試管、具支試管、離心試管等，常用作反應(yīng)器，也可收集_少量氣體 ① 可直接加熱，用試管夾夾在距試管口 1/3 處； ② 盛在試管內(nèi)的液體，不加熱時(shí)不能超過試管容積的 l/2，加熱時(shí)不超過 1/3； ③ 加熱后不能驟冷，防止炸裂； ④ 加熱時(shí)試管口不應(yīng)對(duì)著任何人；給固體加熱時(shí)，試管要橫放，管口略向下傾斜 用于灼燒 固體，使其反應(yīng)(如分解反應(yīng)) ① 把坩堝放在三腳架的泥三角上直接加熱； ② 取放坩堝時(shí)應(yīng)用坩堝鉗 分別由 Fe、Cu 等金屬或玻璃制備，用于燃燒少量固體 物質(zhì) ① 可直接加熱； ② 遇能與Cu、Fe 反應(yīng)的物質(zhì)時(shí)要在匙內(nèi)鋪細(xì)砂或墊石棉線 (2)能間接加熱的儀器(需墊石棉網(wǎng))。 儀器圖形與名稱 主要用途 使用方法和注意事項(xiàng) 用作溶解、濃縮、稀釋溶液，也可用作反應(yīng)器和給試管水浴加熱等 ① 加熱時(shí)應(yīng)放置在石棉網(wǎng)上，使受熱均勻； ② 溶解物質(zhì)用玻璃棒攪拌時(shí)，不能觸及杯壁或杯底 用作反應(yīng)器( 特別是不需 加熱的) ① 不能直接加熱，加熱時(shí)要墊石棉網(wǎng)； ② 不適于長(zhǎng)時(shí)間加熱，當(dāng)瓶?jī)?nèi)液體過少時(shí)，加熱容易使之破裂 用作在加熱條件下進(jìn)行的反應(yīng)器 ① 不能直接加熱，應(yīng)墊石棉網(wǎng)加熱； ② 所裝液體的量不應(yīng)超過其容積的 1/2 用 于蒸餾和分餾，也可用作氣體發(fā)生器 加熱時(shí)要墊石棉網(wǎng)，也可用于其他熱浴 用作反應(yīng)器，常用于滴定操作 ① 一般放在石棉網(wǎng)上加熱； ② 在滴定操作中液體不易濺出 (3)不能加熱的儀器。 儀器圖形與名稱 主要用途 使用方法和注意事項(xiàng) 用于收集和盛裝少量氣體 ①上口為平面磨砂，內(nèi)側(cè)不磨砂，玻璃片要涂凡士林，以免漏氣； ② 在其中進(jìn)行燃燒反應(yīng)且有固體生成時(shí)，應(yīng)在底部加少量水或細(xì)砂 分裝各種試劑，需要 避光保存時(shí)用棕色瓶；廣 口 瓶 盛 放固體，細(xì)口瓶盛放液體 ① 瓶口內(nèi)側(cè)磨砂，且與瓶塞一一對(duì)應(yīng)，不可蓋錯(cuò)瓶塞； ② 盛裝強(qiáng)堿時(shí)不可用玻璃塞； ③ 滴瓶?jī)?nèi)不可久置強(qiáng)氧化劑 2.計(jì)量?jī)x器的使用方法 儀器圖形與名稱 主要用途 使用方法及注意事項(xiàng) 酸式滴定管 堿式滴定管 中和滴定（也可用于其它滴定）的反應(yīng)；可準(zhǔn)確量取液體體積，酸式滴定管盛酸性、氧化性溶液，堿式滴定管盛堿性、非氧化性溶液。 (1) 使用前，首先檢查滴定管是否漏液 (2) 酸式滴定管用來盛裝酸性或強(qiáng)氧化性溶液，不能盛裝堿性溶液 (3) 堿式滴定管用來盛裝堿性溶液，不能盛裝酸性溶液和強(qiáng)氧化性溶液 量筒 粗量取液體體積 (1) 不能加熱 (2) 不可用于配液或作反應(yīng)容器 (3) 應(yīng)根據(jù)量取液體的體積選用合適的規(guī)格，規(guī)則為：大而近 (4) 量程刻度在上(量筒底面即為零——故不標(biāo)“0”) 容量瓶 用于準(zhǔn)確配置一定物質(zhì)的量濃度的溶液。 (1) 根據(jù)要求選用一定規(guī)格的容量瓶 (2) 溶液轉(zhuǎn)入時(shí)要用玻璃棒引流 (3) 加水至距刻度線1～2cm時(shí)，改用膠頭滴管 逐滴加水，使溶液凹面最低點(diǎn)恰好與刻度線水平相切 (4) 不能貯存配好的溶液 (5) 不能配制冷或熱溶液 托盤天平（附砝碼） 稱量藥品質(zhì)量。 (1) 稱前先調(diào)螺母 (2) 托盤上應(yīng)墊紙，腐蝕性藥品應(yīng)盛于小燒杯內(nèi)稱量 (3) 左盤放物品，右盤放砝碼 (4) 1 g以下用游碼 溫度計(jì) (1) 水銀球不能接觸器壁 (2) 蒸餾量，水銀球位于支管口處 (3) 不能當(dāng)玻璃棒使用 【名師點(diǎn)撥】計(jì)量?jī)x器： (1) 儀器 A 的名稱：量筒。 ① 無“0”刻度； ② 不可加熱，不可作反應(yīng)容器，不可用于溶液的稀釋；③選取量筒的規(guī)則是“大而近”，例如量取5.6 mLNaOH 溶液應(yīng)選取10 mL 量筒，而不能選50 mL 量筒。 (2) 儀器 B 的名稱：容量瓶。 用途：配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，該儀器不能長(zhǎng)時(shí)間貯存溶液。 (3) 儀器 C 的名稱：酸式滴定管； 儀 器 D 的名 稱 ：堿式滴定管。 ① 使用前需“查漏”；② “0”刻度在上方；③ 讀數(shù)精確到0.01 mL；④酸式滴定管用于盛裝酸性溶液或強(qiáng)氧化性液體(如KMnO4溶液)，不可裝堿性溶液；堿式滴定管用于盛裝堿性溶液，不可盛裝酸性或強(qiáng)氧化性液體。 (4) 儀器 E 的名稱：托盤天平。 ① 稱量前先調(diào)零點(diǎn)； ② 腐蝕性藥品應(yīng)放于燒杯內(nèi)稱量； ③ 左盤放被稱物，右盤放砝碼，即左物右碼；④精確度為 0.1 g。 (5) 儀器 F 的名稱：溫度計(jì) ① 測(cè)反應(yīng)混合物的溫度時(shí)：應(yīng)將溫度計(jì)插入混合物中間，溫度計(jì)的水銀球不能接觸容器內(nèi)壁； ② 測(cè)蒸氣的溫度時(shí)，水銀球應(yīng)在液面以上；測(cè)蒸餾餾分溫度時(shí)，水銀球應(yīng)略低于蒸餾燒瓶支管口處。 3．常用分離、提純儀器 儀器圖形與名稱 主要用途 使用方法和注意事項(xiàng) 普通漏斗 (1) 向小口容器中轉(zhuǎn)移液體； (2) 加濾紙后可過濾液體 (1) 制作過濾器時(shí)，濾紙緊貼漏斗內(nèi) (2) 濾紙低于漏斗邊緣，液體低于濾 紙邊緣 分液漏斗 (1) 用于隨時(shí)添加液體； (2) 萃取、分液 (1) 注意活塞不得滲漏； (2) 分離液體時(shí)，下層液體由下口放 出，上層液體由上口倒出 除去氣體中的雜質(zhì)，其中廣口瓶可 換作大試管或錐形瓶 (1) 一般選擇與雜質(zhì)氣體反應(yīng)的試劑 作吸收劑； (2 )裝入液體量不宜超過容積的 2/3； (3) 氣體的流向?yàn)椋洪L(zhǎng)進(jìn)短出 干燥管 用于干燥或吸收某些氣體，干燥劑為粒狀，常用 CaCl2、堿石灰 (1) 注意干燥劑或吸收劑的選擇； (2) 一般為大口進(jìn)氣，小口出氣 冷凝管 蒸餾時(shí)，用于冷凝蒸氣 上口出水，下口進(jìn)水，使用時(shí)應(yīng)有 夾持儀器 二. 試紙的使用 石蕊試紙（紅色、藍(lán)色）：定性檢驗(yàn)溶液或氣體的酸堿性 試紙 pH試紙：定量檢驗(yàn)溶液酸堿性強(qiáng)弱 KI淀粉試紙：檢驗(yàn)Cl2等有氧化性的物質(zhì) ?。喝∫恍K濾紙，放在潔凈干燥表面皿或玻璃片上 檢驗(yàn)液體 蘸：用玻璃棒蘸取待測(cè)液 點(diǎn)：點(diǎn)到試紙中央 使用方法 檢驗(yàn)氣體：一般先用蒸餾水將試紙濕潤(rùn)，粘在玻璃棒一端，使之與氣體接觸 （注意：pH試紙不能潤(rùn)濕） 【名師點(diǎn)撥】 1. 中學(xué)化學(xué)中與“0”相關(guān)的實(shí)驗(yàn)問題： (1) 滴定管的“0”刻度在滴定管的上部(但不在最上部)，在量取液體的體積時(shí)液面在“0”刻度或“0”刻度以下。 (2) 量筒沒有“0”刻度，容量瓶無“0”刻度。 (3) 托盤天平的“0”刻度在標(biāo)尺的最左邊，天平在使用時(shí)要調(diào)“0”，使用完后再調(diào)回“0”。 (4) 溫度計(jì)的“0”刻度在溫度計(jì)的中下部。 2. 幾種操作的“第一道程序” (1) 檢查裝置的氣密性——制取氣體、驗(yàn)證氣體的性質(zhì)等與氣體有關(guān)的實(shí)驗(yàn)操作。 (2) 檢查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。 (3) 調(diào)“0”點(diǎn)——天平等的使用。 (4) 驗(yàn)純——點(diǎn)燃可燃性氣體等。 (5) 分別取少量溶液——未知溶液的鑒別等。 (6) 濕潤(rùn)——用紅色石蕊試紙、藍(lán)色石蕊試紙、淀粉碘化鉀試紙檢驗(yàn)或驗(yàn)證某些氣體時(shí)。 3.應(yīng)注意歸納總結(jié)、比較 如容量瓶、滴定管、量筒都屬于計(jì)量?jī)x器，都是在20 ℃標(biāo)定的相應(yīng)容積的刻度線，故讀數(shù)應(yīng)在20 ℃左右才準(zhǔn)確；容量瓶、滴定管、分液漏斗使用前必須檢驗(yàn)是否漏水；注意有零刻度的儀器(天平、滴定管有零刻度，量筒無零刻度)零刻度的位置；比較量筒、滴定管與容量瓶的刻度(量筒、滴定管的刻度方向相反，容量瓶只有一條刻度線)。 4．應(yīng)注意儀器的精確度 在選擇儀器時(shí)，要注意儀器的精確度，如量取8.52 mL液體，不能用量筒，應(yīng)選用合適的滴定管。 5. 玻璃棒的用途 (1)攪拌：固體溶解時(shí)攪拌加速溶解；液體稀釋時(shí)攪拌及時(shí)散熱；蒸發(fā)濃縮溶液時(shí)攪拌使受熱均勻；固體物質(zhì)混合時(shí)攪拌使混合均勻。 (2)引流：懸濁液過濾或?qū)⑷芤合蛉萘科恐修D(zhuǎn)移時(shí)起引流作用。 (3)轉(zhuǎn)移：將固體粉末由蒸發(fā)皿轉(zhuǎn)移到試劑瓶中時(shí)用玻璃棒進(jìn)行轉(zhuǎn)移。 (4)蘸取溶液：用試紙測(cè)溶液的酸堿性或氧化性、還原性物質(zhì)是否存在時(shí)，用玻璃棒蘸取溶液點(diǎn)在試紙上。 (5)支撐物：滲析實(shí)驗(yàn)用到玻璃棒支撐半透膜。 器材的創(chuàng)新使用 1.“一材多用” (1)干燥管除用于干燥氣體外，還可以用于防倒吸裝置(如圖①)、組裝類似啟普發(fā)生器裝置(如圖②)。 (2)集氣瓶除用于收集氣體(如圖③、圖④)外，還可用于貯存氣體(如圖⑤)、測(cè)量氣體體積(如圖⑥)、作洗氣瓶(如圖⑦)等。 2．“多材一用” (1)測(cè)量氣體體積 (2)冷凝裝置 (3)氣體干燥裝置 (4)氣體控制裝置(隨開隨用，隨關(guān)隨停) 高考中，化學(xué)實(shí)驗(yàn)題型主要是以氣體的制備為載體的綜合實(shí)驗(yàn)題。一個(gè)完整的化學(xué)實(shí)驗(yàn)主要包括儀器的連接和氣密性檢查、氣體的發(fā)生裝置、除雜凈化裝置、性質(zhì)實(shí)驗(yàn)和收集、尾氣處理、實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)等。 例1TiCl4是制備鈦及其化合物的重要中間體，某小組同學(xué)利用下列裝置在實(shí)驗(yàn)室制備TiCl4，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)如下(夾持裝置略去)： 相關(guān)信息如下表所示。 化合物 熔點(diǎn)/℃ 沸點(diǎn)/℃ 密度/gcm-3 水溶性 TiCl4 -25 136 1.5 易水解生成難溶于水的物質(zhì)，能溶于有機(jī)溶劑 CCl4 -25 76.8 1.6 難溶于水 請(qǐng)回答下列問題： （1）按照氣流由左到右的方向，上述裝置合理的連接順序?yàn)閍→ → →f→g→ → →d→e→j。(填儀器接口字母)_____________ （2）根據(jù)完整的實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)步驟如下：檢查裝置氣密性后，裝入藥品;__________(按正確的順序填入下列操作的序號(hào))。 ①關(guān)閉分液漏斗活塞 ②打開分液漏斗活塞 ③停止加熱，充分冷卻 ④加熱裝置D中陶瓷管 （3）裝置A中導(dǎo)管m的作用是________________。 （4）裝置D中除生成TiCl4外，同時(shí)生成一種氣態(tài)不成鹽氧化物，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為______________。 （5）設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明裝置E中收集到的液體中含有TiCl4：______________。 （6）制得的TiCl4中常含有少量CCl4，從混合液體中分離出TiCl4的操作名稱為__________。 【答案】 c，b，h，i ②④③① 平衡壓強(qiáng)，使?jié)恹}酸更易滴落 TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO 取少量收集到的液體于潔凈試管中，滴加適量水，液體變渾濁，則收集到的液體中含有TiCl4(其他合理答案也給分) 蒸餾 三.儀器的連接 做實(shí)驗(yàn)首先要組裝儀器，儀器的連接原則是自下而上，從左到右。先除雜后干燥，進(jìn)行洗氣干燥時(shí)要注意長(zhǎng)管進(jìn)短管出，用干燥管干燥氣體要大口進(jìn)小口出；防止倒吸要用廣口瓶或試管并且兩根導(dǎo)管一樣短；收集氣體根據(jù)氣體的物理性質(zhì)，用排水法收集氣體時(shí)，要短管進(jìn)長(zhǎng)管出；最后要注意有毒尾氣處理且要防倒吸，一般對(duì)實(shí)驗(yàn)的評(píng)價(jià)往往有一點(diǎn)就是沒有對(duì)尾氣進(jìn)行處理。 例2十九大報(bào)告中指出“持續(xù)實(shí)施大氣污染防治行動(dòng)，打贏藍(lán)天保衛(wèi)戰(zhàn)”。SO2為大氣污染物，研究它的性質(zhì)對(duì)治理具有重要意義。在鋁基氧化銅作催化劑時(shí)，可利用天然氣脫除二氧化硫，并回收單質(zhì)硫（熔點(diǎn)為112.8℃，沸點(diǎn)為444.6℃）。 （1）①裝置中導(dǎo)管X的作用是：______________________________。 ②用裝置A制取SO2，則試劑的組合最好是_________（填字母）。 a. 18.4 mol/L H2SO4＋Cu b. 4 mol/L HNO3＋Na2SO3 c. 60% H2SO4＋K2SO3 ③水與Al4C3在裝置A中制取甲烷，其化學(xué)方程式為：________________。 （2）利用制得的CH4和SO2并結(jié)合B～G裝置驗(yàn)證反應(yīng)：CH4＋2SO2 .2S＋CO2＋2H2O生成的單質(zhì)S和CO2。 ①B裝置有三個(gè)作用，分別是________________________、充分混合CH4和SO2、觀察氣泡以便調(diào)節(jié)CH4和SO2的流速比約為1∶2。 ②實(shí)驗(yàn)裝置依次連接的合理順序?yàn)锽、_____________________（每個(gè)裝置只用一次）。 ③證明有CO2產(chǎn)生的現(xiàn)象為_____________________________。 ④G裝置中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_____________________________。 【答案】使液體順利滴入燒瓶中 c Al4C3+12H2O==4Al(OH)3↓+3CH4↑ 干燥CH4、SO2 D、C、G、F、E F中品紅不褪色，澄清石灰水變渾濁 2MnO4-+5SO2+2H2O=2Mn2++5SO42-+4H+ 四. 裝置氣密性檢查 凡有導(dǎo)氣作用的實(shí)驗(yàn)裝置，裝配好均需檢查氣密性，且必須在放入藥品之前進(jìn)行。裝置氣密性的檢驗(yàn)原理通常是改變裝置內(nèi)氣體的溫度或體積從而造成裝置不同部位的氣體壓強(qiáng)差，并產(chǎn)生某種明顯的現(xiàn)象。 使氣壓增大的常見方法有： ① 對(duì)容積較大的容器加熱（用手、熱毛巾、或微火）容器內(nèi)受熱氣體膨脹，壓強(qiáng)變大，現(xiàn)象是從導(dǎo)管出口（應(yīng)浸沒在水下）排出氣泡，冷卻時(shí)氣體收縮，液體回流填補(bǔ)被排出的氣體原來的位置，從而形成一段液柱； ② 通過漏斗向密閉容器內(nèi)加水，水占領(lǐng)一定空間使容器內(nèi)氣體壓強(qiáng)變大?，F(xiàn)象是使加水的漏斗頸中的水被下方的氣體“托住”，形成一段穩(wěn)定的液柱。 1. 常用方法 方法 微熱法 液差法 原理 升高裝置中氣體的溫度，使氣體膨脹 縮小裝置中氣體的體積，增大壓強(qiáng) 圖示 具體操作 塞緊橡膠塞，將導(dǎo)氣管末端伸入盛水的燒杯中，用手捂熱(或用酒精燈微熱)燒瓶 塞緊橡膠塞，用止水夾夾住導(dǎo)氣管的橡膠管部分，從長(zhǎng)頸漏斗向試管中注水 現(xiàn)象說明 燒杯中有氣泡產(chǎn)生，停止微熱，冷卻后導(dǎo)氣管末端形成一段水柱，且保持一段時(shí)間不下降，說明裝置氣密性良好 停止加水后，長(zhǎng)頸漏斗中的液面高于試管中的液面，且液面差不再改變，說明裝置氣密性良好 2. 特殊方法 （1）抽氣法或吹氣法 圖A：輕輕向外拉動(dòng)或向里推動(dòng)注射器的活塞，一段時(shí)間后，活塞能回到原來的位置，表明裝置的氣密性良好。 圖B：打開彈簧夾，向?qū)Ч芸诖禋?，如果長(zhǎng)頸漏斗中的液面上升，且停止吹氣后，夾上彈簧夾，長(zhǎng)頸漏斗液面保持穩(wěn)定，則表明裝置的氣密性良好。 （2）如下圖，連接好儀器，向乙管中注入適量水，使乙管液面高于甲管液面。靜置片刻，若液面保持不變，表明裝置不漏氣，反之則漏氣。 五．制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的原則： (1) 無機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)方案應(yīng)遵循下列原則： ① 原料廉價(jià)易得，用料最省即原料利用率高； ② 所選用的實(shí)驗(yàn)裝置或儀器不復(fù)雜； ③ 實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)便安全，對(duì)環(huán)境不造成污染或污染較小。 (2) 有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)方案應(yīng)遵循下列原則： ① 原料廉價(jià)易得，用料最??； ② 副反應(yīng)、副產(chǎn)品少，反應(yīng)時(shí)間短，產(chǎn)品易分離提純； ③ 反應(yīng)實(shí)驗(yàn)步驟少，實(shí)驗(yàn)操作方便安全。 (3) 儀器裝置的選擇要根據(jù)反應(yīng)物的狀態(tài)和反應(yīng)條件。 六．中學(xué)化學(xué)課本中常見的氣體實(shí)驗(yàn)室制法 1. 制取裝置 (1) 固—固反應(yīng)要加熱型：如圖所示，可制取O2、CH4、NH3等。 (2) 固—液反應(yīng)不加熱型：如圖所示，可制取H2、CO2、H2S、NO2、C2H2、SO2等。 制備H2、H2S、CO2，也可用如圖所示裝置。 (3) 固—液加熱或液—液加熱：如圖甲、乙所示。 2. 反應(yīng)原理 氣體 藥品 反應(yīng)原理 O2 KClO3、MnO2 KMnO4 H2O2、MnO2 2KClO3 2KCl+3O2↑ 2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑ 2H2O22H2O+O2↑ NH3 NH4Cl、熟石灰 濃氨水、生石灰 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O NH3H2ONH3↑+H2O H2 鋅粒、稀H2SO4 Zn+H2SO4(稀)=ZnSO4+H2↑ CO2 大理石、稀鹽酸 CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O SO2 Na2SO3、濃H2SO4 Na2SO3+H2SO4(濃)=Na2SO4+SO2↑+H2O NO Cu、稀HNO3 3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O NO2 Cu、濃HNO3 Cu+4HNO3(濃)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O Cl2 MnO2、濃鹽酸 MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O C2H4 無水乙醇、濃硫酸 C2H5OHCH2=CH2↑+H2O C2H2 電石、水 CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑ H2S 硫化亞鐵、稀硫酸 FeS+H2SO4(稀)=FeSO4+H2S↑ 例3氮化鎂（Mg3N2）在工業(yè)上具有非常廣泛的應(yīng)用。某化學(xué)興趣小組用鎂與氮?dú)夥磻?yīng)制備 Mg3N2 并進(jìn)行有關(guān)實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)裝置如下所示： （部分加熱裝置已略去） 已知：①氮化鎂常溫下為淺黃色粉末，極易與水反應(yīng)。 ②亞硝酸鈉和氯化銨制取氮?dú)獾姆磻?yīng)劇烈放熱，產(chǎn)生氮?dú)獾乃俣容^快。 ③溫度較高時(shí)，亞硝酸鈉會(huì)分解產(chǎn)生O2等。 回答下列問題： （1）儀器 b 的名稱是__________，寫出裝置 A 中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式___________。 （2）某同學(xué)檢驗(yàn)裝置 A 部分的氣密性，關(guān)閉止水夾 c 后，開啟活塞 a，水不斷往下滴，直至全部流入燒瓶。試判斷： A 部分裝置是否漏氣？ ________ （填“漏氣”、“不漏氣”或“無法確定”），判斷理由是____________。 （3）裝置 C 中為飽和硫酸亞鐵溶液， 其作用是___________，裝置 F 的作用是________。 （4）加熱至反應(yīng)開始發(fā)生，需移走 A 處酒精燈，原因是__________________。 （5）定性分析產(chǎn)物 操作步驟 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 解釋原因 取少量產(chǎn)品于試管中， 加適量蒸餾水 試管底部有固體不溶物，有剌激性氣味的氣體產(chǎn)生 反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________________________ 棄去上層淸液， 加入足量稀鹽酸 觀察到固體全部溶解， 且有氣泡冒出 氣泡冒出的原因?yàn)開___________ 【答案】 蒸餾燒瓶 NH4Cl+NaNO2N2 ↑+NaCl+2H2O 無法確定 由于分液漏斗和燒瓶間有橡皮管相連，使分液漏斗中液面上方和燒瓶中液面上方的壓強(qiáng)相同，無論裝置是否漏氣，都不影響分液漏斗中的液體滴入燒瓶 除去氧氣以免與鎂反應(yīng) 防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E裝置使氮化鎂水解 該反應(yīng)劇烈放熱，產(chǎn)生氮?dú)獾乃俣瓤?，移走A處酒精燈能避免反應(yīng)物沖出，同時(shí)避免溫度過高，造成NaNO2分解產(chǎn)生O2 Mg3N2+6H2O=3Mg(OH)2 +2NH3 未反應(yīng)的鎂與鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生氫氣 七. 除雜裝置 除雜裝置主要從選用試劑的種類、連接的順序、進(jìn)出導(dǎo)氣管的長(zhǎng)短等方面考慮。例如：除去 CO2 中的 HCl 應(yīng)選飽和NaHCO3 而不宜選飽和 Na2CO3；除去空氣中的 CO2 等酸性氣體應(yīng)選濃 NaOH 溶液而不宜選澄清石灰水；除去 CO2 中的 SO2 應(yīng)選溴水而不宜選品紅溶液；除去 NH3 中的水蒸氣應(yīng)選堿石灰而不宜選用濃硫酸；除雜的進(jìn)氣管一定要伸入試液中才能除去雜質(zhì)，若在試液上面，既難除去雜質(zhì)，還會(huì)把試液從另一導(dǎo)管壓出；連接干燥管一定要從大口進(jìn)小口出；在利用加熱裝置除雜時(shí)，通入的混合氣必須先干燥，但一般干燥裝置都應(yīng)連在除雜的后面。 1. 常見化學(xué)氣體除雜方法 氣體（括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì)） 洗 液 CO2（HCl） 飽和NaHCO3溶液 CO2（SO2） 飽和NaHCO3溶液 SO2（SO3） 飽和NaHSO3溶液 SO2（HCl） 飽和NaHSO3溶液 CO2（H2S） CuSO4溶液 C2H2（H2S等） CuSO4溶液 Cl2（HCl） 飽和食鹽水 H2S（HCl） 飽和NaHS溶液 CO（CO2） NaOH溶液 CO2（CO） 灼熱的CuO C2H4（SO2） NaOH溶液 2. 裝置基本類型： 裝置類型 液體除雜劑（不加熱） 固體除雜劑（不加熱） 固體除雜劑（加熱） 適用范圍 除去能與液體反應(yīng)的雜質(zhì) 除去常溫下能與固體反應(yīng)的氣體雜質(zhì) 除去加熱時(shí)能與固體反應(yīng)的氣體雜質(zhì) 裝 置 示意圖 例4一氧化氮與過氧化鈉反應(yīng)可以制備亞硝酸鈉，反應(yīng)方程式為：2NO+Na2O2→2NaNO2。一氧化氮可由木炭、濃硝酸、水和銅為原料制備。實(shí)驗(yàn)裝置圖下圖所示（部分夾持裝置略）。 已知：室溫下，①3NaNO2+3HCl→3NaCl+HNO3+2NO↑+H2O； ②酸性條件下，NO或NO2–都能與MnO4–反應(yīng)生成NO3–和Mn2+ 完成下列填空： （1）儀器a的名稱_________； （2）寫出濃硝酸與木炭反應(yīng)的化學(xué)方程式___________________________________。 （3）B中觀察到的主要現(xiàn)象是_____________________________________________。 （4）D裝置的作用是______________________________；D中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式____________。 （5）經(jīng)檢驗(yàn)C產(chǎn)物中除亞硝酸鈉外還含有副產(chǎn)物碳酸鈉和______，為避免產(chǎn)生這些副產(chǎn)物應(yīng)在B、C裝置間增加裝置_______（填入“E”或“F”） 【答案】 三頸燒瓶 C+4HNO3(濃)CO2↑+4NO2↑+2H2O 銅片逐漸溶解，溶液變?yōu)樗{(lán)色，紅棕色氣體變成無色氣體 尾氣吸收除去未反應(yīng)的NO防止污染空氣 5NO＋3MnO4－＋4H＋=5NO3－＋3Mn2＋＋2H2O NaOH F 八. 氣體的干燥 1. 氣體的干燥原則： ① 酸性干燥劑不能干燥堿性氣體。 ② 堿性干燥劑不能干燥酸性氣體。 ③ 具有強(qiáng)氧化性的干燥劑不能干燥具有強(qiáng)還原性的氣體（注H2、CO、SO2雖具有還原性，但可用濃硫酸干燥）。 2. 常見干燥劑及氣體的干燥 液態(tài)干燥劑 固態(tài)干燥劑 裝 置 常見干燥劑 濃硫酸 無水氯化鈣 堿石灰 不可干燥氣體 NH3、HBr、HI NH3 CO2、SO2、Cl2、NO2 九．常見氣體的檢驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)室制備出來的氣體，經(jīng)凈化除雜、干燥后就可以進(jìn)行氣體的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)或收集。 常見氣體 檢驗(yàn)方法 H2 純凈的氫氣在空氣中燃燒呈淡藍(lán)色火焰，混合空氣點(diǎn)燃有爆鳴聲，生成物只有水。不是只有氫氣才產(chǎn)生爆鳴聲；可點(diǎn)燃的氣體不一定是氫氣 O2 可使帶火星的木條復(fù)燃 Cl2 黃綠色，能使?jié)駶?rùn)的碘化鉀淀粉試紙變藍(lán)（O3、NO2也能使?jié)駶?rùn)的碘化鉀淀粉試紙變藍(lán)） HCl 無色有刺激性氣味的氣體。在潮濕的空氣中形成白霧，能使?jié)駶?rùn)的藍(lán)色石藍(lán)試紙變紅；用蘸有濃氨水的玻璃棒靠近時(shí)冒白煙；將氣體通入AgNO3溶液時(shí)有白色沉淀生成。 SO2 無色有刺激性氣味的氣體。能使品紅溶液褪色，加熱后又顯紅色。能使酸性高錳酸鉀溶液褪色。 H2S 無色有具雞蛋氣味的氣體。能使Pb(NO3)2或CuSO4溶液產(chǎn)生黑色沉淀，或使?jié)駶?rùn)的醋酸鉛試紙變黑。 NH3 無色有刺激性氣味，能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)，用蘸有濃鹽酸的玻璃棒靠近時(shí)能生成白煙。 NO2 紅棕色氣體，通入水中生成無色的溶液并產(chǎn)生無色氣體，水溶液顯酸性。 NO 無色氣體，在空氣中立即變成紅棕色 CO2 能使澄清石灰水變渾濁；能使燃著的木條熄滅。SO2氣體也能使澄清的石灰水變混濁，N2等氣體也能使燃著的木條熄滅。 CO 可燃燒，火焰呈淡藍(lán)色，燃燒后只生成CO2；能使灼熱的CuO由黑色變成紅色。 CH4 無色氣體，可燃，淡藍(lán)色火焰，生成水和CO2；不能使高錳酸鉀溶液、溴水褪色。 C2H4 無色氣體、可燃，燃燒時(shí)有明亮的火焰和黑煙，生成水和CO2。能使高錳酸鉀溶液、溴水褪色。 C2H2 無色無臭氣體，可燃，燃燒時(shí)有明亮的火焰和濃煙，生成水和 CO2，能使高錳酸鉀溶液、溴水褪色。 例5某校合作學(xué)習(xí)小組的同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證Na2SO4與焦炭高溫加熱后的產(chǎn)物?；卮鹣铝袉栴}。 (1)Na2SO4與焦炭反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示： ①先通入N2,然后加熱，直至反應(yīng)結(jié)束，整個(gè)過程中N2的作用是____________________。 ②裝置B的作用是___________。 (2)該同學(xué)認(rèn)為氣體產(chǎn)物中可能含有CO2、CO 及SO2，并進(jìn)行驗(yàn)證，選用上述實(shí)驗(yàn)中的裝置A、B和下圖所示的部分裝置(可以重復(fù)選用)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 ①實(shí)驗(yàn)裝置連接的合理順序?yàn)锳、B、___________。裝置H中黑色粉末是___________。 ②能證明產(chǎn)物中有CO的現(xiàn)象是____________________________________________。 ③若含有SO2，E裝置的作用是______________________________(用化學(xué)方程式說明)。 (3)某同學(xué)利用下圖裝置驗(yàn)證固態(tài)產(chǎn)物,能證明固態(tài)產(chǎn)物中含有Na2S的現(xiàn)象是___________。若實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)固態(tài)產(chǎn)物完全反應(yīng)后，錐形瓶底部還產(chǎn)生少量黃色沉淀，說明固體產(chǎn)物中除含有Na2S外,還含有少量的___________(填一種可能的物質(zhì))。 【答案】 排出裝置中空氣并將生成的氣體吹出 安全瓶 FECDGHC CuO H中黑色粉末變?yōu)榧t色，其后的C中澄清石灰水變渾濁 5SO2+2KMnO4+2H2O=K2SO4+2MnSO4+2H2SO4 試管中有黑色沉淀 Na2SO3 【解析】(1)①碳能夠與空氣中的氧氣反應(yīng)生成碳的氧化物，為了防止氧氣對(duì)實(shí)驗(yàn)的干擾，先通入N2，然后加熱，直至反應(yīng)結(jié)束，可以排出裝置中空氣并將生成的氣體吹出，故答案為：排出裝置中空氣并將生成的十. 氣體的收集 氣體收集裝置選擇的原則，是根據(jù)氣體的溶解性和氣體的密度以及是否與氧氣反應(yīng)或氣體的毒性等。 (從以下氣體中選擇：H2、O2、CO2、NH3、SO2、Cl2、NO2、NO、CH4、C2H4 ) ⑴ 收集只能用排水法收集的是 NO， 只能用排空氣法收集的是NH3、NO2。 ⑵ 可用排溶液法收集的是：Cl2(飽和食鹽水)、CO2(飽和碳酸氫鈉溶液)、SO2(飽和亞硫酸氫鈉溶液) ⑶ 向上排空氣法：式量大于29的氣體。如 O2、CO2、SO2、Cl2 、NO2，典型裝置是 B。 ⑷ 向下排空氣法：式量小于29的氣體。如 H2、NH3，典型裝置是D。 A B C D E ⑸ 按氣體收集方法列舉常見氣體填入表格內(nèi) E(a進(jìn)b 出) E(b進(jìn)a出) O2、CO2、SO2、Cl2 、NO2 H2、NH3 十一．尾氣處理 尾氣處理應(yīng)從方法是否恰當(dāng)、是否會(huì)產(chǎn)生倒吸等方面考慮。例如：處理 Cl2 應(yīng)選濃 NaOH 溶液；處理 HCl 應(yīng)連接一個(gè)倒放的漏斗；處理 NO2 應(yīng)選濃 NaOH 溶液；處理 CO 一般采用燃燒。 (1)防倒吸安全裝置。 其中倒立漏斗式、肚容式防倒吸的原理相同；e 不能用來收集氣體，只作防倒吸用，而f 可用于收集氣體，同時(shí)也具有防倒吸作用。 (2)防堵塞安全裝置。 (3)防污染安全裝置。 例6實(shí)驗(yàn)室以Na2SO3粉末和70%H2SO4為原料制取SO2， 且以SO2為原料制取物質(zhì)和進(jìn)行性質(zhì)探究?；卮鹣铝袉栴}： （1）學(xué)生甲欲收集一瓶干燥的SO2,選擇圖中的裝置，其連接順序?yàn)開________ (按氣流方向，用小寫字母表示); SO2有毒，為防止中毒實(shí)驗(yàn)應(yīng)在_________中進(jìn)行。 （2）學(xué)生乙欲通過量氣法測(cè)定在空氣中久置的亞硫酸鈉粉末的純度，最好選擇下列裝置 中 的_________(填字母) 。 （3）學(xué)生丙欲以CuSO45H2O 和SO2 等為原料制備謝弗勒爾鹽(Cu2SO3CuSO32H2O)實(shí)驗(yàn)裝置如右圖所示。已知謝弗勒爾鹽是一種深紅色固體，不溶于水和乙醇，100℃時(shí)發(fā)生分解。 回答下列問題： 裝置A中SO2的作用是___________________; 體 系 溫度 控 制 在 60~80℃ 的目的是___________。裝置B的作用是_________。 （4）學(xué)生丁欲利用右圖裝置探究SO2使品紅溶液褪色的實(shí)質(zhì)。實(shí)驗(yàn)中觀察到Ⅰ中紅色褪去；Ⅱ中無現(xiàn)象。據(jù)此推斷能使品紅水溶液褪色的粒子可能是_________。如果要比較這些粒子使品紅溶液褪色的快慢，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案,簡(jiǎn)述操作和需要觀察的現(xiàn)象________________。 【答案】abcedbcf通風(fēng)櫥C作還原劑和酸性氧化物，生成+1價(jià)的銅和SO32-加快反應(yīng)速率，防止產(chǎn)品分解安全瓶，防倒吸H2SO3分子、HSO32-、SO32-離子等取三個(gè)小燒杯，分別加入等體積的品紅溶液，然后加入等體積、等物質(zhì)的量濃度的Na2SO3溶液、NaHSO3溶液、NaHSO3和硫酸溶液，觀察品紅溶液褪色的快慢，記錄品紅溶液褪色需要的時(shí)間（其他合理答案也給分）