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中華人民共和國電力行業(yè)標準 火力發(fā)電廠水處理用離子交換樹脂 19— 93 驗 收 標 準 中華人民共和國電力工業(yè)部 1993 1994 1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標準規(guī)定了火力發(fā)電廠純水及超純水制備用球狀離子交換樹脂的驗收技術(shù) 要求、驗收 規(guī)則及有關(guān)的測試方法。 本標準適用于火力發(fā)電廠制備純水及超純水的各種離子交換器用離子交換樹 脂的驗收。 2 引用標準 631離子交換樹脂產(chǎn)品分類命名及型號； 475離子交換樹脂取樣方法； 757離子交換樹脂含水量測定方法； 758離子交換樹脂粒度分布測定方法； 759氫氧型陰離子交換樹脂含水量測定方法； 760陰離子交換樹脂交換容量測定方法； 144陽離子交換樹脂交換容量 測定方法； 330離子交換樹脂濕真密度測定方法； 331離子交換樹脂濕視密度測定方法； 1991離子交換樹脂轉(zhuǎn)型膨脹率測定方法； 2598離子交換樹脂強度測定方法 —— 滲磨法。 3 產(chǎn)品型號、主要用途、外觀、游離水分及出廠型式 力發(fā)電廠純水及超純水制備用離子交換樹脂的型號系按 631編寫的。同 型號而用途不同的樹脂的牌號規(guī)定見 表 1。 標準所規(guī)定的產(chǎn)品主要用于純水及超純水的制備。 觀 通 常，外觀如 表 2所示。 離水分 樹脂包裝件中應(yīng)無游離水分。 當有游離水分時，需扣除游離水分量后計量。 廠型式 酸性陽離子交換樹脂出廠型式為鈉型； 表 1 不同用途的同型號樹脂的牌號 表 2 水處理用離子交換樹脂外觀 酸性陽離子交換樹脂出廠型式為氫型； 堿性陰離子交換樹脂出廠型式為氯型； 堿性陰離子交換樹脂出廠型式為游離胺型。 4 理化性能 理化性能應(yīng)符合表 3至表 13中規(guī)定的各項技術(shù)要 求。 表 3 水處理用 001× 7強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂 (氫型 )/(鈉型 )技術(shù)要求 注：有效粒徑，均一系數(shù)和粒度測定用鈉型。 表 4 水處理用 201× 7強堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂 (氫氧型 )/(氯型 )技術(shù)要求 注：有效粒徑，均一系數(shù)和粒度測定用氯型。 1) 最大再生容量。 表 5 水處理用 氫型 )技術(shù)要求 表 6 水處理用 游離胺型 )技術(shù)要求 表 7 水處理用 002 氫型 )/(鈉型 )技術(shù)要求 注：有效粒徑、均一系數(shù)和粒度測定用鈉型。 表 8 水處理用 201× 4強堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂 (氫氧型 )/(氯型 )技術(shù)要求 注：有效粒徑、均一系數(shù)和粒度測定用氯型，磨后圓球率測定用原樣。 1) 最大再生容量。 表 9 水處理用 氫型 )/(鈉型 )技術(shù)要求 注：有效粒徑、均一系數(shù)和粒度測定用鈉型。 表 10 水處理用 氫型 )技術(shù)要求 表 11 水處理用 氫氧型 )/(氯型 )技術(shù) 要 求 注：有效粒徑，均一系數(shù)和粒度測定用氯型。 1) 最大再生容量。 表 12 水處理用 強堿性苯乙烯系 陰離子交換樹脂 (氫氧型 )/(氯型 )技術(shù)要求 注：有效粒徑，均一系數(shù)和粒度測定用氯型。 1) 最大再生容量。 表 13 水處理用惰性樹脂技術(shù)要求 1)、 2) 干篩數(shù)據(jù)。 5 試驗方法 觀 目測。 離水分 游離水分檢驗方法見附錄 A。 樣預(yù)處理及基準型試樣的制備 試樣預(yù)處理及基準型試樣的制備見附錄 B。 水量的測定 離子交換樹脂，按 757中的 4、 5規(guī)定的方法進行測定； 離子交換樹脂， 表 B 5759中的 6規(guī)定的方法進行測定； 表 B 5757中的 4、 5規(guī)定的方法進行測定。 換容量的測定 型陽離子交換樹脂， 表 6規(guī)定的方法進行測定； 型陽離子交換樹脂，測定方法見附錄 C； 氧型強堿性陰離子交換樹脂最大再生容量的測定 用 表 型強堿性陰離子交換樹脂試樣按 760中的 6規(guī)定的方法進行測定； 離胺型弱堿性陰離子交換樹脂 用 表 交換樹脂試樣按 760中的 6規(guī)定的方法進行測定； 型強堿性陰離子交換樹脂強型 基團容量測定 用 表 性陰離子交換樹脂試樣按附錄 積交換容量的計算 義 單位體積樹脂中的交換基團量，交換基團量可以用全交換容量或最大 再生容量或強型基團容量來表示。 積交換容量按 (1)式計算： Q Q ?? ? ( )1 (1) 式中 — 體積交換容量 (或最大再生容量，強型基團容量 )， 質(zhì)量交換容量， g，對陽離子交換樹脂 對氯 型強堿性陰離子交換樹脂 氫氧型強堿性陰離 子交換樹脂 游離胺型弱堿性陰離子交換樹脂 ρ —— 濕視密度， g/ X—— 含水量， %。 真密度的測定 按 6規(guī)定的方法進行測定。 視密度的測定 按 331中 6規(guī)定的方法進行測定。 效粒徑和均一系數(shù)的測定 見附錄 E。 度的測定 見附錄 E。 度的測定 膠型樹脂強度的測定見附錄 F； 孔型樹脂強度的測定，取原樣 (不篩分 )按 2598規(guī)定的方法進行測 定。 型膨脹率的測定 轉(zhuǎn)型膨脹率的測定，按 1991規(guī)定的方法進行。 酸性陽離子交換樹脂氫型率的測定 弱酸性陽離子交換樹脂氫型率的測定，按附錄 6 驗收規(guī)則 脂生產(chǎn)廠以每釜為一批取樣，用戶以收到的貨每五 批 (或不足五批 )為一個取 樣單元。 個取樣單元中，任取 10包 (件 )，單獨稱量，其總量不得小于銘牌規(guī)定的 10 包(件 )量的和。若包裝件中有游離水，應(yīng)除去游離水后稱量。 樣按 475規(guī)定的方法進行。 包裝件必須有樹脂生產(chǎn)廠質(zhì)量檢驗部門的合格證。 標準表 3至表 13中所有項目都為必檢項目。 用單位有權(quán)按本標準的規(guī)定對收到的樹脂產(chǎn)品進行檢驗，使用單位可根據(jù)本 驗收標準的要求取樣檢驗，并將部分樣品封存以備復(fù)驗。如需復(fù)驗，應(yīng)在收到樹脂 產(chǎn)品三個月內(nèi)向樹脂生 產(chǎn)廠提出。 驗結(jié)果有某項技術(shù)指標不符合本驗收標準的要求時，應(yīng)重新自該取樣單元中 二倍的包裝件中取樣復(fù)驗。以復(fù)驗的結(jié)果為準。 用戶對所訂購離子交換樹脂的技術(shù)要求超出本標準時，應(yīng)在供貨合同上說明 并作為驗收依據(jù)。 供需雙方對樹脂產(chǎn)品的質(zhì)量發(fā)生異議時，由供需雙方協(xié)商解決或由法定質(zhì)量 檢驗部門進行仲裁。 表 14 外包裝標志的顏色 7 標志、包裝、運輸、貯存 志 每一包裝件上應(yīng)有清晰、牢固的標志，標志的內(nèi)容有產(chǎn)品名稱、牌號、等級、 批號、生產(chǎn)日期和生產(chǎn) 廠名。標志的尺寸為 250350顏色見 表 14。 裝 產(chǎn)品應(yīng)包裝在內(nèi)襯塑料袋的容器或編織袋中，每一包裝件應(yīng)附有合格證。應(yīng)保 證合格證完好。 輸 本產(chǎn)品在運輸過程中，應(yīng)保持在 0～ 50℃環(huán)境中，避免過冷或過熱，并注意 不使樹脂失去內(nèi)部水分。 本產(chǎn)品為非危險品。 存 本產(chǎn)品在 5～ 40℃環(huán)境中貯存期為 2年。超過貯存期可按本標準規(guī)定進行復(fù) 驗，若復(fù)驗結(jié)果仍符合本標準要求，仍可使用。 附 錄 A 離子交換樹脂游離水分檢查方法 性檢查方法 透明塑料袋包裝的樹脂，除去外包裝后將塑料袋豎放，約經(jīng) 10下 層樹脂顏色和上層的不同，則有游離水分。 量檢查方法 將塑料袋口扎住，使游離水可能流出而樹脂不能流出。將扎住口的塑料袋倒放 懸空架起，約經(jīng) 10離水即從塑料袋中流出，收集于下部容器中。當游 離水滴完后即可稱量。 附 錄 B 離子交換樹脂樣品預(yù)處理及基準型樣品制備方法 器及設(shè)備 璃交換柱 內(nèi)徑 20效柱高約 2251號微孔砂芯濾板，上口為 標準磨口 6，如 圖 液漏斗 250準磨口 6，如 圖 機玻璃交換柱 如 圖 口瓶 容量 100 圖 璃交換柱圖 圖 液漏斗 圖 機玻璃交換柱 1— 分液漏斗； 2— 橡皮塞； 3— 交換柱； 4— 橡皮墊圈； 5— 濾板； 6— 旋塞 劑和溶液 稱取 4029加入少量純水溶 解后稀釋至 1000 稱取 8029加入少量純水溶 解后稀釋至 1000 量取 8422稀釋至 1000 .5 量取 2725加到約 500水中，再稀釋至 1000 稱取 266加入少量純水溶解 后稀釋至 1000 水 電導(dǎo)率 (25℃ )小于 2μ S/ 基橙指示液 按 03 %酚酞指示液 按 03 作步驟 玻璃交換柱倒放，用自來水自下而上流過趕去氣泡，關(guān)閉活塞。然后從活 塞下部放水，直到液面高出砂芯約 5證砂芯下部無氣泡。 量筒量取 表 于 去樹脂 層中的氣泡，排水至液面高出樹脂層 2 表 處理樣品的數(shù)量 自來水反洗，樹脂層的展開率為 50%～ 100%，當樹脂層中無可見性雜質(zhì)， 反洗結(jié)束。關(guān)閉活塞，將樹脂轉(zhuǎn)入 去樹脂層中的氣泡， 排水至液面高出樹脂層 2 試樣進行酸堿處理，處理步驟見 表 體自上而下流過樹脂層。每次轉(zhuǎn) 換試劑溶液和純水時，交換柱中液面均應(yīng)高出樹脂層約 2保證樹脂層中無 氣泡。 表 處理操作步驟 準型試樣的制備 種樹脂的基準型： 陽離子交換樹脂：氫型、鈉型； 陰離子交換樹脂：氫氧型、氯型 、游離胺型。 準型試樣的制備 準型陽離子交換樹脂試樣的制備見 表 準型陰離子交換樹脂試樣的制備見 表 表 準型陽離子交換樹脂試樣制備方法 表 準型陰離子交換樹脂試樣制備方法 附 錄 C 鈉型陽離子交換樹脂全交換容量測定方法 用范圍 本方法適用于鈉型陽離子交換樹脂全交換容量的測定。 本原理 鈉型陽離子交換樹脂在動態(tài)下通過過量的 1 用純水洗 去過剩量的 脂轉(zhuǎn)為氫型。再在動態(tài)下通過過量的 1 交換基團中的氫離子被鈉離子取代至溶液中，其反應(yīng)式如下： N a C l R N a + H C l? 收集全部流出液，測定其中氫離子的量用于計算樹脂全交換容量。 器設(shè)備 見 144第 3節(jié)。 劑和溶液 量取 8422液稀釋至 1000 稱取 266加少量純水溶解后 稀釋至 1000 .1 按 01準溶液制備方法》配制和標定； %酚酞指示液 按 03劑及制品制備方法》配制； 基橙指示液 按 03劑及制品制備方法》配制； 水 電導(dǎo)率 (25℃ )小于 2μ S/ 作步驟 分析天平上稱取經(jīng) 757方法除去游離水分的 表 1～ 確至 份，分別置于小交換柱 (760圖 2)中，加入約 5水； 每個置樣的小交換柱上裝好分液漏斗，在分液漏斗中加入 150 鹽酸溶液，以～ 4mL/去流出液；用純水洗凈分液漏斗 后，加入～ 200 4～ 6mL/至流出液用甲基橙指示液檢查呈黃 色為止； 分液漏斗中加入 100 氯化鈉溶液，以 2～ 3mL/樹脂層，收集流出液于 250 流出液中加入 1滴酚酞指示液，用 保持 15錄耗用的標準溶液體積； 次配制 1 錄空白試驗耗用的標準 算 鈉型陽離子交換樹脂全交換容量按式 (算，計算結(jié)果均保留小數(shù)點后二 位，取二次測定結(jié)果的平均值。 Q V V ? ? ?( )( )2 11 N a O H (C 1) 式中 Q—— 鈉型陽離子交換樹脂全交換容量， g； 滴定交換流出液耗用的標準 V 1—— 滴定空白試驗耗用的標準 標準 ； m—— 試樣量， g； X—— 試樣含水量， %。 附 錄 D 氯型強堿性陰離子交換樹脂強型基團容量測定方法 用范圍 本方法適用于氯型強堿性陰離子交換樹脂強型基團容量的測定。 本原理 氯型強堿性陰離子交換樹脂在動態(tài)條件下通過過量的硫酸鈉溶液，交換基團中 氯離子被硫酸根離子取代至溶液中， 其反應(yīng)式為： 2 2 O R a C 2 4? ? 收集全部流出液，測定其中的氯離子量，用于計算樹脂的氯型強型基團容量。 器和設(shè)備 見 144第 3節(jié)。 劑和溶液 .5 稱取 71853加水溶解后 稀釋至 1000 .1 按 01準溶液制備方法》配制和標定； %鉻酸鉀指示液 將 5于 50用純 水稀釋至 100勻； 水 電導(dǎo)率 (25℃ )小于 2μ S/ 作步驟 分析天平上稱取經(jīng) 757方法除去外部水分的 表 樣 1～ 確至 份，分別置于小交換柱 (760圖 2)中，加入約 5水； 每個置樣的小交換柱上裝好分液漏斗，在分液漏斗中加入 100.5 的硫酸鈉溶液，以 2～ 3mL/集流出液于 250 流出液中加入 1酸鉀指示液，在劇烈搖動下用 準溶液滴定至微磚紅色保持 15錄耗用 時做空白試驗，記錄空白試驗耗用 算 氯型強堿性陰離子交換樹脂強型基團容量按式 (算，計算結(jié)果均保留小數(shù) 點后二位，取二次測定結(jié)果的平均值。 Q V V ? ? ?( )( )2 11 A g N O 3v (D 1) 式中 Q—— 氯型強堿性陰離子交換樹脂強型基團容量， g; 滴 定流出液耗用 — 空白試驗耗用 ； m—— 試樣的質(zhì)量， g； X—— 試樣的含水量， %。 附 錄 E 離子交換樹脂有效粒徑、均一系數(shù)和粒度測定方法 用范圍 本方法適用于球狀離子交換樹脂有效粒徑、均一系數(shù)和粒度的測定。 義 效粒徑 見 758子交換樹脂粒度分布測定方法》的 一系數(shù) 見 758 度 在規(guī)定的粒徑范圍內(nèi)的樹脂體積占樣品體積的百分數(shù)。 器和試劑 見 758。 效粒徑和均一系數(shù)測定步驟 樣 見 475子交換樹脂取樣方法》。 品的處理見 表 表 脂樣品的處理條件 品的量取 見 758的 品的篩分操作 備工作 見 758的 入樣品 見 5758的 分操作 在漏斗中，連續(xù)地上下左右移動試驗篩，使其在水層中運動，操 作中要防止樹脂從試驗篩上緣漂出，篩網(wǎng)不應(yīng)露出水面。反復(fù)操作約 5 網(wǎng) 從水中取出篩子，反過來置于一搪瓷盆中，用細水流反復(fù)沖洗篩網(wǎng)上 樹脂至搪瓷盆中，將在網(wǎng)孔中的樹脂顆?；鞠磧?。 復(fù)篩分及清網(wǎng)操作 按 檢查時，在一搪瓷盆中進行篩分，若經(jīng)約 5下顆粒不多 于 50 粒，則可結(jié)束篩分操作；否則繼續(xù) 0粒。 量篩下樹脂體積 見 758的 篩繼續(xù)篩分 見 758的 果的計算及表示 見 758的 4。 許差 見 758的 5。 度測定操作步驟 度范圍內(nèi)樣品體積百分數(shù)的測定 經(jīng)粒度分布測定的樣品的粒度測定 已經(jīng)粒度分布測定的樣品的粒度可從粒度分布曲線查出 。查找方法如下： 從粒度分布曲線查出大于粒度范圍下限粒徑的篩上體積累積百分數(shù) )， 再查出大于粒度范圍上限粒徑的篩上體積累積百分數(shù) )，則粒度 P(%)由下式 計算： P P P? ?1 2 ( 經(jīng)粒度分布測定的樣品的粒度測定 取和粒度范圍上限粒徑相應(yīng)孔徑的篩子 ,按 100 壓脂層白球和浮床的白球直接干篩 ),記錄篩下樣品體 再取和粒度范圍下限 相應(yīng)孔徑的篩子，按 篩下樣品，記錄這次篩下樣品的體積 V2(則 粒度 P(%)由下式算： P V V? ? ?1 2100 100% (E 2) 于下限粒徑樣品體積百分數(shù)的測定 經(jīng)粒度分布測定的樣品的小于下限粒徑樣品體積百分數(shù)的測定 從粒度分布曲線上直接查出小于下限粒徑樣品體積百分數(shù)。 經(jīng)粒度分布測定的樣品的小于下限粒徑樣品體積百分數(shù)的測定 從 2值計算小于下限粒徑樣 品體積百分數(shù) %)： P 100 100%? ? (E 3) 附 錄 F 離子交換樹脂強度測定方法 —— 磨后圓球率法 用范圍 本方法適用于凝膠型球狀離子交換樹脂強度的測定。 本原理 在規(guī)定的條件下使樹脂經(jīng)受壓力和摩擦力的作用后，將樹脂在低溫下烘至能自 由滾動，分離出其中的圓球顆粒，求出磨后圓球率。它表示樹脂經(jīng)受壓力和摩擦力 作用后仍保持圓球不破碎的能力。磨后圓球率是離子交換樹脂強度的一種表示方 法。 器裝置 見 2598中 作步驟 100 0樹脂層中應(yīng)無氣泡，敲實后讀數(shù) )。 樹脂層上應(yīng)保留 5 145 加入 10個瓷球，旋 緊筒蓋。 滾筒裝到球磨機上，將陽樹脂滾磨 15 2 s，陰樹脂滾磨 30 4 s。 下滾筒，開蓋，用水仔細將筒內(nèi)全部樹脂移至篩網(wǎng)布上，甩去水分，攤平， 在 60℃下烘至顆粒能自由滾動 (約 4h)，或在室溫下干燥 (約 16 h)。 干樣置于搪瓷盤的左上角，抬高搪瓷盤的上沿使搪瓷盤傾斜放置，傾斜角 度應(yīng)能使圓球顆粒在輕輕振動中滾下而破碎顆粒不能滾下，用毛刷輕輕撥動一小部 分樹脂，使圓球顆粒和破碎顆粒逐漸分離，在這一操作中不斷地將破碎顆粒刷至搪 瓷盤的右上角，直到全部試樣分離完畢。分離后，圓球顆粒中破碎顆粒應(yīng)小于 50 粒，破碎顆粒中圓球顆粒也應(yīng)小于 50粒。 分離后的圓球顆粒和破碎顆粒分別置于稱量瓶中并在分析天平上稱量。 定結(jié)果的計算 磨后圓球率按式 (算，計算結(jié)果保留小 數(shù)點后二位。 M mm m? ? ?11 2100% (F 1) 式中 M—— 磨后圓球率， %； 圓球顆粒的質(zhì)量， g； m 2—— 破碎顆粒的質(zhì)量， g。 附 錄 G 弱酸性陽離子交換樹脂氫型率測定方法 用范圍 本方法適用于包裝件內(nèi)弱酸性陽離子交換樹脂氫型率的測定。 義 單位質(zhì)量的原包裝件內(nèi)弱酸性陽離子交換樹脂氫型離子交換基團和全部離子 交換基團的比即為該樹脂的氫型率。 器和設(shè)備 見 144第 3節(jié)。 劑和溶液 見 144第 4節(jié)。 定步驟 品制備 將約 2500全部樣品剛好 浸于水純水中，浸泡時間不少于 4 h。 去外部水分 按 758規(guī)定，用離心法除去外部水分后將樣品置于稱量 瓶中，待分析用。 型基團量測定 按 144第 5、 6節(jié)方法測定。樣品量見 表 樣品 量和氫型率不符，應(yīng)按氫型率重新稱量測定 )。 表 同氫型率下樣品質(zhì)量 氫型基團量 測定 分析天平上稱取二份樣品 (樣品量見 表 別置于干燥的具塞三角瓶 中，若樣品量不符合 表 重新稱量測定。 個置樣的三角瓶中，用移液管加入 100.1 鹽酸標準溶液， 搖勻，將瓶塞蓋嚴。在 15～ 40℃的環(huán)境下浸泡 2h，冷卻至室溫。 移液管從具塞三角燒瓶中取出 25不得吸出樹脂顆粒 )置于三角 燒瓶中，加入 50 滴酚酞指示液。 0.1 氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色 15記錄耗用 氫氧化鈉標準溶液的體積。同時進行空白試驗。 算 計算結(jié)果均保留小數(shù)點后二位，取二次測定結(jié)果平均值。 基氫型基團量按式 (算： 式中 濕基非氫型基團量， g； 空白試驗耗用鹽酸標準溶液的體積， 滴定浸泡液耗用鹽酸標準溶液的體積， 鹽酸標準溶液的濃度， ； 樹脂樣品的質(zhì)量， g。 Q V V C l? ?4 2 11( ) ( 基氫型基團量按式 (算： Q V V a O H? ?4 4 32( ) ( 式中 濕基非氫型基團量， g； 空白試驗耗用氫氧化鈉標準溶液的體積， 滴定浸泡液耗用氫氧化鈉標準溶液的體積， 氫氧化鈉標準溶液的濃度， ； 樹脂樣品的質(zhì)量， g。 型率按式 (算： ? H H? ? ? 100% ( 式中 η H—— 弱酸性陽離子交換樹脂氫型率， %。 _______________ 附加說明： 本標準由中華人民共和國電力工業(yè)部提出。 本標準由電力工業(yè)部電廠化學(xué)標準化技術(shù)委員會技術(shù)歸口。 本標準由電力工業(yè)部西安熱工研究所負責(zé)起草。 本標準主要起草人：邵 林 王廣珠。