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湖南工學(xué)院專業(yè)（創(chuàng)新）綜合實(shí)驗(yàn)開(kāi)題報(bào)告 實(shí)驗(yàn)題目 有機(jī)硅改性丙烯酸酯乳液及其壓敏膠的研制 學(xué)生姓名 粟玲、楊江燕、邵峰 指導(dǎo)老師 羅建新 起止時(shí)間 2016年 3 月- 2016年4 月 一、 實(shí)驗(yàn)的研究背景及意義 　丙烯酸酯乳液壓敏膠自八十年代在我國(guó)開(kāi)始研制生產(chǎn)以來(lái),由于具有優(yōu)良的附著力、抗氧性、不含溶劑、無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn),得到了較快發(fā)展,丙烯酸酯類乳液壓敏膠及其相關(guān)制品已成為產(chǎn)量最大的重要乳液壓敏膠。聚丙烯酸酯乳液壓敏膠由丙烯酸酯類和甲基丙烯酸酯類共聚,或加入醋酸乙烯酯等其它單體共聚而成。但普通型乳液壓敏膠的弱點(diǎn)是粘接強(qiáng)度、耐水性、耐濕性等方面較溶劑型丙烯酸酯類壓敏膠差,其改性研究工作國(guó)內(nèi)外已有大量文獻(xiàn)報(bào)道。核/殼結(jié)構(gòu)聚合物乳液由于具有異相結(jié)構(gòu),與一般無(wú)規(guī)共聚乳液、機(jī)械共混乳液相比,表現(xiàn)出諸多優(yōu)異的性能,并且還可以根據(jù)具體的需要設(shè)計(jì)疏水性的外殼,親水性的內(nèi)核以及在乳液的種子中引入多官能團(tuán)的交聯(lián)單體,形成二種或多種相互貫穿的交聯(lián)共聚物,以提高乳膠的耐水性和壓敏膠的物理性能。本實(shí)驗(yàn)擬通過(guò)有機(jī)硅單體和丙烯酸酯單體的核殼乳液聚合，制備有機(jī)硅改性的丙烯酸酯乳液及其壓敏膠，提高丙烯酸酯壓敏膠的粘接強(qiáng)度、硬度、拉伸強(qiáng)度、耐溶劑性、耐擦洗性和耐水性。 二、實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容、技術(shù)路線、實(shí)施方案： （一）、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1、引發(fā)劑和丙烯酸酯類單體的純化處理 2、丙烯酸酯乳液（空白樣）和有機(jī)硅改性丙烯酸酯乳液的制備（原料配方，主要控制引發(fā)劑的用量這個(gè)變量） 原料名稱 規(guī)格 第一組 第二組 第三組 丙烯酸丁酯 化學(xué)純 32g 32g 32g 甲基丙烯酸甲酯 化學(xué)純 24g 24g 24g 丙烯酸 化學(xué)純 2g 2g 2g 十二烷基硫酸鈉 化學(xué)純 0.2g 0.2g 0.2g OP-10 工業(yè)純 0.2g 0.2g 0.2g 過(guò)硫酸銨 化學(xué)純 0.2g 0.2g 0.6g KH-550 - 6g 6g 去離子水 100ml 100ml 100ml 氨水調(diào)PH 7.5～8.5 7.5～8.5 7.5～8.5 3、 有機(jī)硅改性丙烯酸酯乳液及乳膠膜的分析 1）、測(cè)量乳膠的固含量 用錫紙皿稱取左右乳液精確到,并使之流平,將其置于紐℃烘箱中干燥至恒重,取出后冷卻至室溫稱重。每個(gè)試樣的固體含量按下式計(jì)算：式中C為樹(shù)脂固體含量,m1為容器質(zhì)量g，m2為容器與干燥前樹(shù)脂的質(zhì)量g，m3為容器與干燥后樹(shù)脂的質(zhì)量g。平行測(cè)定三次,結(jié)果之差不大于0.5%,否則應(yīng)按規(guī)定步驟重新測(cè)定。取三次有效測(cè)定結(jié)果算術(shù)平均值,精確到0.1%。 2）、粘度 采用NDJ-4型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)在30℃下測(cè)定乳液的表觀粘度，用容器取約試樣,置于水浴中士℃恒溫。使用新試樣,進(jìn)行兩次以上重復(fù)試驗(yàn)。按下式計(jì)算粘度,保留兩位有效數(shù)字。 式中: 粘度計(jì)附加的換算系數(shù) 兩次測(cè)定中粘度指示值的算術(shù)平均值。 3)、測(cè)量乳膠的凝膠率：取2g的丙烯酸乳液，用去離子水去稀釋，之后過(guò)濾，殘留在濾紙上的就是凝膠產(chǎn)物。過(guò)濾的時(shí)候，先稱量所用濾紙的質(zhì)量m1，再稱量過(guò)濾之后，烘干的濾紙質(zhì)量m2 ，W=(m2-m1)/2。 4） 、測(cè)量乳膠的鈣離子穩(wěn)定性：在中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 20623—2006《建筑涂料乳液》鈣離子穩(wěn)定性測(cè)試方法為：在小燒杯中加入30 mL 乳液，然后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的CaCl2溶液6 mL，攪勻后置于50 mL 具塞量筒中，48 h 后，觀察有無(wú)分層、沉淀、絮凝等現(xiàn)象?？山柚ＡО魧⒃嚇釉诓ＡО迳贤坎汲删鶆虻谋雍笥^察有無(wú)絮凝的存在。 4、有機(jī)硅改性丙烯酸酯乳液壓敏膠的制備 5、有機(jī)硅改性丙烯酸酯乳液壓敏膠的性能測(cè)定 測(cè)定壓敏膠的初粘力、持粘力、剝離強(qiáng)度等性能。 （二）、技術(shù)路線 (三)、實(shí)施方案 1、將引發(fā)劑和丙烯酸酯類單體進(jìn)行減壓蒸餾以提純，為了防止單體聚合，可以在蒸餾瓶中加入少量對(duì)苯二酚。 2、乳液種子的制備 組裝好實(shí)驗(yàn)設(shè)備，在四口反應(yīng)器中加入適量KH-550、去離子水、乳化劑，升高裝置溫度至82℃進(jìn)行聚合反應(yīng)，若燒瓶中出現(xiàn)微弱的藍(lán)光，即已形成乳液種子。 2、預(yù)乳化 在預(yù)乳化反應(yīng)器中，加入一定量的去離子水和復(fù)合乳化劑，攪拌溶解均勻后，依次加入丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸等單體，快速攪拌15min后，然后減速攪拌備用。 4、乳液聚合 向反應(yīng)器中分別同時(shí)滴加預(yù)乳液（40g)和引發(fā)劑溶液，調(diào)節(jié)兩者的滴加速率，控制反應(yīng)溫度在82～85℃，3.5～4.5h滴加完。然后升溫至90～93℃，保溫1h，降至60℃，加氨水調(diào)節(jié)pH值至7.5～8.5，取樣測(cè)試黏度，冷卻后即得到白色的聚丙烯酸酯乳液。 三、實(shí)驗(yàn)的進(jìn)度安排 序號(hào) 起止時(shí)間 研究?jī)?nèi)容 1 2016.3.25-2016.3.30 查閱資料，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)研究方案 2 2016.3.31-2016.4 就可行性方案進(jìn)行實(shí)驗(yàn) 3 2016.4- 總結(jié)實(shí)驗(yàn)報(bào)告和撰寫論文 四、進(jìn)行實(shí)驗(yàn)所需條件： 1、實(shí)驗(yàn)原料 有機(jī)硅單體（KH-550或KH570）、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羥乙酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酸甘油酯、過(guò)硫酸銨、十二烷基硫酸鈉、OP-10、碳酸氫鈉、氨水等。 2、主要儀器設(shè)備 電動(dòng)攪拌器、恒溫水浴鍋、電熱套、四口燒瓶（250mL）、球形冷凝管、溫度計(jì)（0~100oC）、燒杯（250 mL）、恒壓滴液漏斗（60 mL）、量筒、電子天平、鼓風(fēng)干燥箱、干燥時(shí)間測(cè)定儀、離心機(jī)、初黏力測(cè)定儀、持粘力測(cè)定儀、180o剝離強(qiáng)度測(cè)定儀等。 五、指導(dǎo)老師意見(jiàn)： 簽名： 年 月 日