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一、 實驗?zāi)康? 1. 根據(jù)物質(zhì)的光學(xué)性質(zhì)研究蔗糖水解反應(yīng)，測定其反應(yīng)速度常數(shù)。 2. 了解旋光儀的基本原理、掌握使用方法。 二、 基本原理 3. 蔗糖的轉(zhuǎn)化為一級反應(yīng) 蔗糖在H+催化作用下水解或葡萄糖和果糖，反應(yīng)方程式為： CHO + HOCHO + CHO 蔗糖 葡萄糖 果糖 由于在較稀的蔗糖溶液中，水是大量的，反應(yīng)過程中水的濃度可以認(rèn)為不變，因此在一定酸度下，反應(yīng)速度只與蔗糖的濃度有關(guān)，而反應(yīng)速度與反應(yīng)物濃度的一次方成正比的反應(yīng)稱為一級反應(yīng)，故蔗糖的轉(zhuǎn)化反應(yīng)視為一級反應(yīng)。 (1)反應(yīng)速度公式和半衰期 —反應(yīng)速度常數(shù)，為單位濃度是的反應(yīng)速度,—反應(yīng)速度。 也可以寫為 反應(yīng)時間，為時間 時蔗糖的濃度。 不定積分： ，B積分常數(shù)， 當(dāng)時， 蔗糖的起始濃度，代入上式可得定積分式 當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行一半所用的時間稱為半衰期，用t1/2表示，則 解得 （2）一級反應(yīng)有三個特點： ① k的數(shù)值與濃度無關(guān)，量綱：時間-1，常用單位，等。 ② 半衰期與反應(yīng)物起始濃度無關(guān)。 ③ 以 對 作圖應(yīng)得一直線，斜率為，截距為。 由此可用作圖法求得直線斜率，計算反應(yīng)速度常數(shù)斜率。 2.反應(yīng)物質(zhì)的旋光性 蔗糖及其水解產(chǎn)物葡萄糖，果糖都含有不對稱碳原子，它們都具有旋光性，即都能使透過他們的偏振光的振動面旋轉(zhuǎn)一定的角度，此角度稱為旋光度，以表示。蔗糖，葡萄糖能使偏振光的振動面按順時針方向旋轉(zhuǎn)，為右旋物質(zhì)，旋光度為正值。果糖為左旋物質(zhì)，旋光度為負(fù)值，數(shù)值較大，整個水解混合物是左旋的。所以可以通過觀察系統(tǒng)化反應(yīng)過程中旋光度的變化來量度反應(yīng)的進(jìn)程。量度旋光度的儀器稱旋光儀，旋光儀的原理方法將專門講解。 2.1旋光度與比旋光度 溶液的旋光度與溶液中所含旋光物質(zhì)的種類、濃度、液層厚度、光源的波長以及反應(yīng)時的溫度因素有關(guān)。 為了比較各種物質(zhì)的旋光能力，引入比旋光度這一概念，并以下式表示： （1） 式中： 為實驗時的溫度；為所用光源的波長；為旋光度；為液層厚度（常以10cm 為單位）；為濃度（常用100溶液中溶有克物質(zhì)來表示），式（1）可寫成： （2） 或 （3） 由（3）式可以看出，當(dāng)其他條件不變時，旋光度與反應(yīng)物成正比，即 式中：是與物質(zhì)的旋光能力、溶液層厚度、溶劑性質(zhì)、光源的波長、反應(yīng)時的溫度等有關(guān)系的常數(shù)。 蔗糖是右旋性物質(zhì)（比旋光度66.6），產(chǎn)物中葡萄糖也是右旋性物質(zhì)（比旋光度52.5），果糖是左旋性物質(zhì)（比旋光度-91.9）。因此當(dāng)水解反應(yīng)進(jìn)行時，右旋角不斷減小，當(dāng)反應(yīng)終了時體系將經(jīng)過零變成左旋。 2.2旋光度變化與濃度變化的對應(yīng)關(guān)系 蔗糖水解反應(yīng)中，反應(yīng)物與生成物都有旋光性，旋光度與濃度成正比，且溶液的旋光度為各旋光度的和（加和性）。若反應(yīng)時間為0，t,∞時溶液旋光度各為，，?？赏茖?dǎo)出： ， 為開始時蔗糖的右旋角；為反應(yīng)進(jìn)行到 時的混合物的旋角； 為水解完畢時的左旋角?？捎茫ǎ┐碚崽堑目偭?，（）代表時的蔗糖量。 簡單的推導(dǎo)證明方法可以如圖示看出 正比， 正比 3.反應(yīng)速度常數(shù)k的求法 以ln(at-a)對t作圖,由圖所得直線斜率求k值，進(jìn)而求半衰期t1/2。 三、 儀器和試劑 儀器：旋光儀，停表，恒溫水浴一套，移液管（50ml），磨口錐形瓶（100ml，燒杯（100ml），臺秤，洗耳球。 藥品：蔗糖（AR），鹽酸（3mol?dm-3）。 四、 實驗步驟 1、將恒溫槽調(diào)節(jié)到25C恒溫，稱取10克蔗糖溶于水中，用50ml容量瓶配成溶液。用移液管移取25ml 蔗糖溶液溶于錐形瓶中，然后放入恒溫水浴中10分鐘。另同樣取25ml鹽酸溶液放入恒溫槽中。 2、校正旋光度儀零點。 打開旋光度儀器預(yù)熱幾分鐘，旋光管內(nèi)注滿蒸餾水，旋緊套蓋，用紙擦凈兩端玻璃片，放入旋光儀內(nèi)，蓋上槽蓋。調(diào)節(jié)目鏡使視野清晰。然后旋轉(zhuǎn)檢偏鏡能觀察到明暗相等的三分視野為止，記下刻度盤讀數(shù)，重復(fù)操作三次，取其平均值，此即為旋光儀零點。測畢取出旋光管，倒出蒸餾水。 3、蔗糖水解過程中的測定 從恒溫槽中取出蔗糖溶液，將25ml 2mol/L HCl溶液加入蔗糖溶液使其混合均勻。取加入一半HCl時作為反應(yīng)開始時間，迅速取少量混合液清洗旋光管兩三次。然后注滿旋光管，測量各時間t時溶液的旋光度。分別測得時間為5、10、15、20、25、30、40、50、60分鐘 時的旋光度。 4、 的測定 將反應(yīng)剩余的混合液置50~60 C的熱水浴中，溫?zé)?0分鐘，以加速轉(zhuǎn)化反應(yīng)的進(jìn)行，然后冷卻，再恒溫至25C，測旋光度，此值即為反應(yīng)終了時的旋光度。 5、實驗結(jié)束時，立刻將旋光管洗凈干燥，以免酸對旋光管的腐蝕。 五、 數(shù)據(jù)記錄和處理 實驗溫度 27.5℃ HCl濃度 3moldm-3 零點 12.90 -4.95 1.實驗數(shù)據(jù)填入下表 反應(yīng)時間/min at at-a ln(at-a) k 5 10 15 20 25 30 40 50 60 9.05 7.40 5.95 4.90 3.15 2.05 0.15 -1.20 -1.90 14.00 12.35 10.90 9.85 8.10 7.00 5.10 3.75 3.05 2.639 2.514 2.389 2.287 2.092 1.946 1.629 1.322 1.115 0.02886 2.以ln(at-a)對t作圖 線性擬合得，k=0.02886 3. 計算反應(yīng)的半衰期t1/2 t1/2==24.02min 六、 實驗討論 1. 蔗糖水解在酸性介質(zhì)中進(jìn)行，H+為催化劑，故反應(yīng)是一復(fù)雜反應(yīng)，反應(yīng)的計算方程式顯然不表示此反應(yīng)的機理反應(yīng)并不是因為水的濃度變化可忽略而視為一級。本反應(yīng)視為一級反應(yīng)完全是實踐得出的結(jié)論。 2. 速度常數(shù)k與濃度有關(guān)，所以酸的濃度必須精確，以保證反應(yīng)體系中H+濃度與實驗要求的相一致。 3. 溫度對速度常數(shù)k的影響不容忽視，在測定時，每測完一次，將旋光管置于25C的恒溫槽水浴中恒溫，待下次測量時拿出。 4. 在放置旋光管上的玻璃片時，將玻璃蓋片沿管口輕輕推上蓋好，再旋緊套蓋，勿使其漏水或產(chǎn)生氣泡。 5. 旋光儀使用中，若兩次測定中間間隔時間較長，則應(yīng)切斷電源，讓燈管休息一會，在下次使用提前10分鐘再開啟。 6. 對三分視野的明暗判斷影響實驗值的精度，因此要求判斷時盡可能作到快而準(zhǔn)。 七、思考討論題： 1. 為什么可用蒸餾水來校正旋光儀的零點？ 答：主要是因為蒸餾水沒有旋光性，其旋光度為零，其次是因為它無色透明，方便可得，化學(xué)性質(zhì)較為穩(wěn)定。 2. 在旋光度的測量中為什么要對零點進(jìn)行校正？它對旋光度的精確測量有什么影響？在本實驗中若不進(jìn)行校正對結(jié)果是否有影響？ 答：旋光儀由于長時間使用，精度和靈敏度變差，故需要對零點進(jìn)行校正。若不校正會使測量值的精確度變差，甚至產(chǎn)生較大的誤差。本實驗數(shù)據(jù)處理時，用旋光度的差值進(jìn)行作圖和計算，儀器精度誤差可以抵消不計，故若不進(jìn)行零點較正，對結(jié)果影響不大。 3. 為什么配置蔗糖溶液可用上皿天平稱量？ 答：蔗糖水解為一級反應(yīng)，反應(yīng)物起始濃度不影響反應(yīng)速度常數(shù)，又因為蔗糖濃度大用量較多，量值的有效數(shù)字位數(shù)較多，故不需要精確稱量，只要用上皿天平稱量就可以了。