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青 島 大 學 實 驗 報 告 年 月 日 姓 名 系年級 組 別 同組者 科 目 有機化學 題 目 乙酸乙酯的制備 儀器編號 一.實驗目的 1.掌握酯化反應原理以及由乙酸和乙醇制備乙酸乙酯的方法。 2.學會回流反應裝置的搭制方法。 3.復習蒸餾、分液漏斗的使用、液體的洗滌與干燥等基本操作。 二.實驗原理 本實驗用冰醋酸和乙醇為原料，采用乙醇過量、利用濃硫酸的吸水作用使反應順利進行。除生成乙酸乙酯的主反應外，還有生成乙醚的副反應。 主反應： 副反應： 乙酸乙酯的立體結構 三．儀器與試劑 儀器：100ml、50ml圓底燒瓶，冷凝管，溫度計，分液漏斗，電熱套，維氏分餾柱，接引管，鐵架臺，膠管等。 試劑： 試劑名稱 用量 規(guī)格 試劑名稱 用量 規(guī)格 冰醋酸 20ml CP NaCl 4g CP 95％乙醇 25ml CaCl2 15g 98％濃硫酸 10ml NaCO3 10g 無水MgSO4 5g 四.實驗裝置圖 反應裝置 蒸餾裝置 CH3COOH+C2H5OH 五．實驗步驟流程圖 濃H2SO4 CH3COOC2H5,CH3COOH,C2H5OH,H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O 蒸餾 餾出物CH3COOC2H5, C2H5OH,H2O,(CH3CH2)2O,CH3COOH 殘餾液CH3COOH, H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O 飽和Na2CO3洗滌 水層（下層）CH3COONa,C2H5OH,H2O 有機層（上層）CH3COOC2H, C2H5OH,(CH3CH2)2O,Na2CO3 飽和NaCl洗滌 有機層（上層）C2H5OH, CH3COOC2H5, (CH3CH2)2O 水層（下層） C2H5OH,Na2CO3，H2O,NaCl 飽和CaCl2洗滌 水層（下層） C2H5OH,H2O,CaCl2 有機層（上層） CH3COOC2H5,C2H5OH,H2O(微量) 無水硫酸鎂干燥 CH3COOC2H5，C2H5OH 蒸餾（水?。? CH3COOC2H5（73~78℃） 六.實驗記錄 時間 操作 現(xiàn)象 13：30 安裝反應裝置 13:45 圓底燒瓶中加入14.3ml冰醋酸、23ml 95％乙醇，在搖動中慢慢加入7.5ml濃硫酸 所用試劑均為無色液體，混合后仍為無色，放熱 13:55 加入沸石，裝上回流冷凝管，水浴加熱 14:20 水浴沸騰，溶液沸騰，冷凝管內有無色液體回流 14：50 沸騰回流0.5h，稍冷 燒瓶內液體無色 15:00 加入沸石，改為蒸餾裝置，水浴加熱蒸餾 15:10 液體沸騰，收集餾出液至無液體蒸出 15:25 停止加熱，配制飽和Na2CO3、飽和氯化鈉、飽和氯化鈣溶液 燒瓶內剩余液體為無色，蒸出液體為無色透明有香味液體 15:30 向蒸出液體中加入飽和Na2CO3溶液，用pH試紙檢驗上層有機層 有氣泡冒出，液體分層，上下層均為無色透明液體，用試紙檢驗呈中性 15:45 轉入分液漏斗分液，靜置 上層：無色透明液體； 下層：無色透明液體 15:50 取上層，加入10ml飽和氯化鈉洗滌 上層：無色透明液體； 下層：略顯渾濁白色液體 16:00 取上層，加入10ml飽和氯化鈣洗滌 上層：無色透明液體； 下層：略顯渾濁白色液體 16:10 取上層，加入10ml飽和氯化鈣洗滌 上層：無色透明液體； 下層：無色透明液體 16:15 取上層，轉入干燥的錐形瓶，加入3g無水硫酸鎂干燥30min 粗底物無色澄清透亮，MgSO 4沉于錐形瓶底部 16:45 底物濾入50ml圓底燒瓶，加入沸石 無色液體 16:50 安裝好蒸餾裝置，水浴加熱 17:05 收集73~78℃餾分 液體沸騰，70℃有液體餾出，體積很少，液體稍顯渾濁，73℃開始換錐形瓶收集，長時間穩(wěn)定于74~76℃，升至78℃后下降 17:25 停止蒸餾 燒瓶中液體很少 觀察產物外觀，稱取質量，測折射率 無色液體，有香味，錐形瓶質量31.5g，共43.2g，產品質量為11.7g；折射率1.3710，1.3720,1.3715 七.數據處理 產率=%=53.2% 第一次 第二次 第三次 平均值 折射率 1.3710 1.3720 1.3715 1.3.715 八．主要物料及產物的物理常數 名稱 相對分子質量 性狀 折射率 相對 密度 熔點 /℃ 沸點 /℃ 溶解度 /g.(100m溶劑)-1 水 醇 醚 冰醋酸 60.05 無色液體 1.3698 1.049 16.6 118.1 ∞ ∞ ∞ 乙醇 46.07 無色液體 1.3614 0.780 -117 78.3 ∞ ∞ ∞ 乙酸乙酯 88.10 無色液體 1.3722 0.905 -84 77.15 8.6 ∞ ∞ 九.討論 1. 濃硫酸加入時會放熱，應在搖動中緩慢加入。 2. 加入飽和NaCO3時，應在搖動后放氣，以避免產生CO2而使分液漏斗內壓力過大。 3. 若CO32-洗滌不完全，加入CaCl2時會有CaCO3沉淀生成，應加入稀鹽酸溶解。 4. 干燥時應塞上瓶塞，并間歇振蕩。 5. 蒸餾時，所有儀器均需烘干。