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教 案 時(shí) 間分 配 教 學(xué) 過(guò) 程 備注 實(shí)驗(yàn)1 恒溫槽的構(gòu)造及性能測(cè)試 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 　 1． 了解恒溫槽的構(gòu)造及恒溫原理，掌握恒溫操作技術(shù)。 　 2． 繪制恒溫槽的靈敏度曲線，學(xué)會(huì)分析恒溫槽的性能。 二．基本原理 恒溫槽是實(shí)驗(yàn)工作中常用的一種以液體為介質(zhì)的恒溫裝置，根據(jù)溫度控制范圍，可用以下液體介質(zhì):-60度～30度用乙醇或乙醇水溶液;0度～90度用水;80度～160度用甘油或甘油水溶液;70度～300度用液體石蠟、汽缸潤(rùn)滑油、硅油。 恒溫槽的構(gòu)造： 由浴槽、溫度計(jì)、攪拌器、加熱器、接觸溫度計(jì)（或?qū)щ姳恚⒗^電器等部分組成。 1．浴槽 包括缸和液體介質(zhì)。缸：有玻璃的（透明，易觀察）， 金屬（易保溫）其容積為：10 L。液體介質(zhì)：根據(jù)要求恒定的溫度范圍，選用不同的工作介質(zhì)。1000 C 以內(nèi)使用水為介質(zhì)，100 0 C以上的用石臘或甘油。 2．溫度計(jì) 為了觀察恒溫槽的溫度，可選用1/10刻度的溫度計(jì)。 3．?dāng)嚢杵? 加強(qiáng)液體介質(zhì)的攪拌，對(duì)保證恒溫槽各部位溫度的均勻起著非常重要的作用。以小型40W電動(dòng)機(jī)帶動(dòng)應(yīng)安裝在加熱器附近。 4．加熱器 用以補(bǔ)償槽中液體向環(huán)境散失的熱量。常用的是電加熱器。 5．感溫元件 感溫元件是恒溫浴的中樞，是決定恒溫槽靈敏度的關(guān)鍵所在。本實(shí)驗(yàn)采用的感溫元件為接觸溫度計(jì)（又稱水銀導(dǎo)電表）。 它有兩個(gè)電極，一個(gè)固定與底部的水銀球相連，另一個(gè)可調(diào)電極D是金屬絲，由上部伸入毛細(xì)管內(nèi)。頂端有一磁鐵，可以旋轉(zhuǎn)螺旋絲桿，用以調(diào)節(jié)金屬絲的高低位置，從而調(diào)節(jié)設(shè)定溫度。當(dāng)溫度升高時(shí)，毛細(xì)管中水銀柱上升與一金屬絲接觸，兩電極導(dǎo)通，使繼電器線圈中電流斷開(kāi)，加熱器停止加熱;當(dāng)溫度降低時(shí)，水銀柱與金屬絲斷開(kāi)，繼電器線圈通過(guò)電流，使加熱器線路接通，溫度又回升。如此，不斷反復(fù)，使恒溫槽控制在一個(gè)微小的溫度區(qū)間波動(dòng)，被測(cè)體系的溫度也就限制在一個(gè)相應(yīng)的微小區(qū)間內(nèi)，從而達(dá)到恒溫的目的。 6．繼電器 是用來(lái)控制接觸溫度計(jì)的“通”與“斷”，繼電器必須與加熱器和接觸溫度計(jì)相連，才能起控溫作用。 恒溫槽的控溫原理為： 將控溫儀的設(shè)定旋鈕（圓形刻度盤）調(diào)至欲控制之溫度（如25℃），此時(shí)感溫探頭將探測(cè)的介質(zhì)溫度（應(yīng)低于設(shè)定值）與設(shè)定溫度相比較，如低于設(shè)定溫度，則溫控儀命令介質(zhì)中的加熱器工作（此時(shí)溫控儀上加熱指示燈亮），使介質(zhì)的溫度升高，攪拌器保持介質(zhì)溫度均勻。當(dāng)介質(zhì)溫度達(dá)到設(shè)定值時(shí)，溫控儀指令停止加熱（此時(shí)加熱指示燈滅，恒溫指示燈亮）。隨著介質(zhì)向外散熱，溫度會(huì)逐漸低于設(shè)定值，溫控儀指令加熱器工作，如此反復(fù)進(jìn)行控制，自動(dòng)保持介質(zhì)溫度的恒定。 由于傳熱、感溫都需要一定的時(shí)間，會(huì)使補(bǔ)充熱量與溫度的升降之間存在滯后，導(dǎo)致恒溫槽內(nèi)介質(zhì)的溫度在一定范圍內(nèi)波動(dòng)。這種隨溫度時(shí)間而變化的曲線，稱為恒溫槽的靈敏曲線。在靈敏度曲線上，最高溫度T2與最低溫度T1之差的一半，稱為恒溫槽的靈敏度。靈敏度是衡量一臺(tái)恒溫槽控精度的物理量。物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)使用的恒溫槽，通常要求其靈敏度在0.1℃之內(nèi)。 S值愈小，表示該恒溫水浴性能愈好，測(cè)定靈敏度(S)的方法是：在設(shè)定溫度ts下，采用精密溫差測(cè)量?jī)x來(lái)觀察恒溫水浴溫度隨時(shí)間的變化情況，以溫度為縱坐標(biāo)，與溫度相應(yīng)的時(shí)間為橫坐標(biāo)，繪制靈敏度曲線，通過(guò)對(duì)曲線的分析，可以對(duì)恒溫水浴的靈敏度作出評(píng)價(jià)。 二．儀器 試劑 超級(jí)恒溫水浴一臺(tái)，精密電子溫度計(jì) 1支，秒表1個(gè) 三．實(shí)驗(yàn)步驟 1．將蒸餾水加入恒溫水洛槽內(nèi)（至容積2/3） 2．調(diào)節(jié)恒溫水浴至設(shè)定溫度（設(shè)定實(shí)驗(yàn)溫度為300C）。 （1）調(diào)節(jié)恒溫水浴為350C：使觸點(diǎn)溫度計(jì)的指示螺母位于大約330C（有的儀器需調(diào)低于約為100C），接通電源，加熱，注視1/100C溫度計(jì)的讀數(shù)。如低于350C，需重新調(diào)節(jié)接觸溫度計(jì)標(biāo)鐵。當(dāng)溫度計(jì)達(dá)到350C時(shí)，使鎢絲與水銀處于剛剛接通與斷狀態(tài)（這一狀態(tài)可由電子繼電器的紅指示燈來(lái)判 斷，紅燈亮表示加熱），然后固定調(diào)節(jié)帽。需要注意在調(diào)節(jié)過(guò)程中，決不能以接觸溫度計(jì)的刻度為依據(jù)，必須以1/100C的標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)為準(zhǔn) （2）按上述步驟，將恒溫度水浴重新調(diào)節(jié)至300C。 3．恒溫水浴靈敏度曲線的測(cè)定 當(dāng)恒溫水浴的溫度在350C處上下波動(dòng)，每隔2min記一次精密溫差測(cè)量?jī)x的溫度，將所得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)整理列表。 五．?dāng)?shù)據(jù)記錄與處理 繪制恒溫水浴的（溫度與時(shí)間）靈敏度曲線，并從曲線中確定其靈敏度。 六．思考題 1．影響恒溫水浴靈敏度的因素有哪些？ 2．提高恒溫浴槽的靈敏度，采取什么措施？ 3．思考：如果所需恒定的溫度低于室溫，如何裝置恒溫槽？ 精密溫差測(cè)量?jī)x 在實(shí)驗(yàn)室中如果要求精密地測(cè)量溫度，必須使用刻度精細(xì)的溫度計(jì)，例如要求溫度計(jì)讀數(shù)誤差不超過(guò)0.0020C，則溫度計(jì)上的最小刻度必須至少至0.010C。由于玻璃溫度計(jì)不可能做得很長(zhǎng)，就不可能使一支溫度計(jì)既有相當(dāng)大的溫度范圍，而且又有精細(xì)刻度。因此一般使用多根溫度計(jì)，每根都有不同的溫度范圍，而且刻度精細(xì)。如果不需要知道溫度的絕對(duì)值，只要求測(cè)定某微小溫度變化，就可以用貝克曼溫度計(jì)或精密電子溫差測(cè)量?jī)x。這種溫度計(jì)特別適用于量熱變化測(cè)定，包括溶解熱，燃燒熱，凝固點(diǎn)降低和沸點(diǎn)上升。精密溫差測(cè)量?jī)x有貝克曼溫度計(jì)（是一種用來(lái)精密測(cè)量體系溫度變化差值的水銀溫度計(jì)）和精密電子溫差測(cè)量?jī)x（本次實(shí)驗(yàn)所使用）等。 注* 精密電子溫差測(cè)量?jī)x 精密電子溫差測(cè)量?jī)x和Beckman溫度計(jì)相同，可用于精密溫差測(cè)量。儀器采用經(jīng)過(guò)多次液氮—室溫—液氮熱循環(huán)處理過(guò)的熱電傳感器作探頭，它是一個(gè)對(duì)溫度變化極其敏感的元件，能直接將溫度變化轉(zhuǎn)化成電性能的變化，測(cè)量電性能的變化便可測(cè)量出溫度變化。通過(guò)調(diào)節(jié)測(cè)量回路中電流（已經(jīng)調(diào)定）使熱敏電阻的溫度變化1度時(shí)，輸出電壓為100 mV。該儀器還接了一個(gè)補(bǔ)償電路，調(diào)節(jié)“給定”旋鈕，可使實(shí)驗(yàn)起始與某一“給定”讀數(shù)相對(duì)應(yīng)（注意不是溫度差值），然后以此讀數(shù)為起點(diǎn)，測(cè)定體系的溫度變化ΔT，儀器測(cè)量溫差范圍在 -200C—+200C之間。 使用方法 1．打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，預(yù)熱一段時(shí)間。 2．調(diào)節(jié)“給定”。使測(cè)溫探頭置于待測(cè)體系內(nèi)，調(diào)節(jié)“給定”旋鈕“使讀數(shù)穩(wěn)定在某一數(shù)值作為起點(diǎn)，此時(shí)的讀數(shù)并非實(shí)際系統(tǒng)溫度值，需用1/10溫度計(jì)測(cè)出實(shí)際溫度。 3．打開(kāi)報(bào)時(shí)器開(kāi)關(guān)，每0.5min可記錄一次數(shù)據(jù)。 指出：影響恒溫水浴靈敏度(即精確度)的因素很多，例如，攪拌器的性能(轉(zhuǎn)速、形狀)，加熱器的功率大小，繼電器的靈敏度，水槽散熱的快慢以及恒溫水浴中各個(gè)部件的布局妥否 等。因此，在組裝恒溫水浴時(shí)應(yīng)遵循以下幾點(diǎn)：(1) 根據(jù)控制溫度ts的高低，選擇合適的加熱器功率、繼電器及攪拌器等部件。(2) 開(kāi)動(dòng)攪拌器，確定水流動(dòng)方向后，停止攪拌。然后根據(jù)水先經(jīng)過(guò)加熱器再經(jīng)過(guò)溫度控制器的原則安裝這兩個(gè)元件。(3) 加熱器和攪拌器應(yīng)放得較近, 以使熱量放出立刻能傳到恒溫槽之各區(qū)域, 溫度控制器應(yīng)放在它們的附近(這－區(qū)域溫度變化幅度最大)。 較典型的靈敏度曲線如圖所示，其中(a) 表示靈敏度較高；(b) 表示靈敏度較低；(c) 表示加熱器功率太大；(d) 表示加熱器功率太小或散熱太快。 影響恒溫槽靈敏度的因素很多，大體有: 　　1．恒溫介質(zhì)流動(dòng)性好，傳熱性能好，控溫靈敏度就高; 　　2．加熱器功率要適宜，熱容量要小，控溫靈敏度就高; 　　3．?dāng)嚢杵鲾嚢杷俣纫銐虼螅拍鼙ＷC恒溫槽內(nèi)溫度均勻; 　　4．繼電器電磁吸引電鍵，后者發(fā)生機(jī)械作用的時(shí)間愈短，斷電時(shí)線圈中的鐵芯剩磁愈小，控溫靈敏度就高; 　　5．電接點(diǎn)溫度計(jì)熱容小，對(duì)溫度的變化敏感，則靈敏度高; 　　6．環(huán)境溫度與設(shè)定溫度的差值越小，控溫效果越好。 4． 如需要用低于環(huán)境室溫時(shí)可用恒溫器上之冷凝管致冷，可外加和恒溫器相同之電動(dòng)水泵一只將冷水用橡膠皮管從冷凝筒進(jìn)入嘴引入至冷凝管內(nèi)致冷，同時(shí)在橡皮管上加管子夾一只，以控制冷水的流量，用冷水導(dǎo)入致冷一般只能達(dá)到20-15℃之間并須將電加熱開(kāi)關(guān)關(guān)斷。 計(jì)算機(jī)程序處理數(shù)據(jù) Ａ、表格處理和程序Ｅxcel 　　將其與對(duì)應(yīng)時(shí)間分兩列輸入，如第一列輸入時(shí)間，第二列輸入溫度。輸入完畢后，選定所有數(shù)據(jù)，選“插入”中的“圖表”，或單擊工具欄中的“圖表”符號(hào)。出現(xiàn)一個(gè)對(duì)話框，選擇“標(biāo)準(zhǔn)類型”中的“XY散點(diǎn)圖”，在出現(xiàn)的對(duì)話框上選擇下圖的第一行第二個(gè)，即帶點(diǎn)的曲線圖，再單擊完成即可。 在空白處右擊，選擇“圖表選項(xiàng)”，可以標(biāo)出圖表名稱以及坐標(biāo)軸代表的含義和單位，還可以選擇網(wǎng)格線的格式。在兩個(gè)坐標(biāo)軸附近右擊，可以調(diào)節(jié)坐標(biāo)軸的刻度，字體大小等。繪制圖形如下： Ｂ、科技繪圖軟件Origin １、 運(yùn)行Origin程序，在Ｄata１中，輸入相應(yīng)的時(shí)間—溫度數(shù)據(jù)（Ａ列為時(shí)間，Ｂ列為溫度） ２、 點(diǎn)擊左下角工具欄中的繪制點(diǎn)＋線圖標(biāo) 。 ３、將Ａ列數(shù)據(jù)設(shè)置為Ｘ軸；Ｂ列數(shù)據(jù)設(shè)置為Ｙ軸。繪制出溫度-時(shí)間曲線。 (c) 海南師范大學(xué) 化學(xué)系 地址：海南省?？谑旋埨?