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板式精餾塔實驗報告 學院：廣州大學生命科學學院 班級：生物工程121班 分組：第一組 姓名： 其他組員： 學號： 指導老師：尚小琴 吳俊榮 實驗時間2014.11.15 摘要：此次實驗是對篩板精餾塔的性能進行全面的測試，實驗主要對乙醇正丙醇精餾過程中的研究不同條件下改變參量時的實驗結(jié)果，根據(jù)實驗數(shù)據(jù)計算得出塔釜濃度、回流比、進料位置等與全塔效率的關(guān)系，確定該篩板精塔的最優(yōu)實驗操作條件。 關(guān)鍵詞：精餾；回流比；全塔效率 ；塔釜濃度 Abstract:The sieve plate distillation column performance comprehensive testing, mainly on ethanol isopropyl alcohol distillation process in the different experimental conditions were discussed, the reactor concentration, reflux ratio, feed location and the entire towerThe relationship between the efficiency of sieve plate tower, determine the optimal experimental conditions of fine. Key words: Distillation; reflux ratio; the tower efficiency 引言：精餾是利用混合液中兩種液體的沸點差異來分離兩種液體的過程。精餾裝置有精餾塔、原料預熱器、再沸器、冷凝器、釜液冷卻器和產(chǎn)品冷卻器等設備。熱量自塔釜輸入，物料在塔內(nèi)經(jīng)多次部分氣化與部分冷凝進行精餾分離，由冷凝器和冷卻器中的冷卻介質(zhì)將余熱帶走。精餾過程的節(jié)能措施一直是人們普遍關(guān)注的問題。精餾操作是化工生產(chǎn)中應用非常廣泛的一種單元操作，也是化工原理課程的重要章節(jié)[2]。分析運行中的精餾塔，當某一操作條件改變時的分離效果變化，屬于精餾的操作型問題[4]。本研究從塔釜濃度、回流比、進料位置、全回流和部分回流等操作因素對數(shù)字型篩板精餾塔進行全面考察[1]，得出一系列可靠直觀的結(jié)果，加深對精餾操作中一些工程概念的理解，對工業(yè)生產(chǎn)有一定的指導意義通過本實驗我們得出了大量的實驗數(shù)據(jù)，由計算機繪圖找出最優(yōu)一組實驗參數(shù),在這組參數(shù)下進行提純將會節(jié)約大量能源，同時為今后開出的設計型、綜合型、研究型的實驗項目，為學生的創(chuàng)新性科研項目具有重要的教改意義[3]。 1.實驗部分 1.1 實驗目的 1. 學會對精餾過程多實驗方案進行設計，并通過實驗驗證設計方案，得出實驗結(jié)論，以掌握實驗研究的方法。 2. 掌握單板效率和全塔效率的測定方法。 3.了解板式精餾塔結(jié)構(gòu)及塔內(nèi)的傳質(zhì)傳熱狀況，掌握板式塔內(nèi)溫度，濃度及分布規(guī)律。 4.了解實驗條件與板式精餾塔分離效率的關(guān)系，確定影響分離效率的因素，并掌握其影響效率。 1.2 實驗內(nèi)容 1.研究在全回流條件下，開車過程中塔頂溫度等參數(shù)隨時間的變化情況及規(guī)律。 2.測定精餾塔在全回流條件下穩(wěn)定操作時塔內(nèi)溫度和濃度沿塔高的分布，研究其分布情況及規(guī)律。 3.測定精餾塔在全回流時全塔理論塔板數(shù)、總板效率。 4.測定精餾塔在某一回流比時全塔理論塔板數(shù)、總板效率。 5.測定在部分回流時總板效率隨回流比的變化情況。 6.測定在部分回流時總板效率隨進料位置的變化情況。 1.3實驗材料與裝置 物系：乙醇---正丙醇 （1）純度：分析純或化學純 （2）料液濃度：15—25%（乙醇的質(zhì)量百分數(shù)） （3）濃度測量：阿貝折射儀 1.4 實驗步驟 1.4.1 實驗前準備： （1）將阿貝折光儀配套的超級恒溫水浴調(diào)節(jié)運行所需溫度(30℃)，記錄溫度，檢查取樣用的注射器和擦鏡頭紙是否準備好 （2）用阿貝折光儀測出原料液的折射率； （3）檢查旋塞開關(guān)是否處于關(guān)閉，電表示數(shù)是否都為零。 （4）將原料裝入原料槽中，打開進料閥，讓液料（乙醇-正丙醇）從原料槽用泵輸送，經(jīng)過進入塔釜內(nèi)，根據(jù)磁翻轉(zhuǎn)液面計，當液面到達塔釜的2/3后，關(guān)閉進料閥門和流量計閥門。 1.4.2 全回流下操作 實驗①. 研究在全回流條件下，開車過程中塔頂溫度等參數(shù)隨時間的變化情況及規(guī)律。 1.打開塔頂冷凝器的冷卻水，冷卻水量要足夠大（約8L/h） 2.記下室溫值，接上電源閘（220V），按下裝置上電源總開關(guān)。 3.調(diào)節(jié)加熱電壓為75V左右，待塔板上建立液層時，緩慢加大電壓至100V，使塔內(nèi)維持正常操作 4.確認塔頂出料閥門和各取樣處于關(guān)閉狀態(tài)，使全塔處于全回流狀態(tài) 5.從操作穩(wěn)定加熱時起每隔3min記錄一次塔頂溫度、回流液溫度和塔釜溫度，待示數(shù)稍穩(wěn)定后可隔較長時間讀數(shù)。至電表示數(shù)穩(wěn)定為止。數(shù)據(jù)記錄于表1中。 實驗②：測定精餾塔在全回流條件下穩(wěn)定操作時塔內(nèi)溫度和濃度沿塔高的分布，研究其分布情況及規(guī)律。 方法： 在實驗①基礎上，當穩(wěn)定操作時，記錄每塊板上塔內(nèi)的溫度 實驗③：測定精餾塔在全回流時全塔理論塔板數(shù)、總板效率。 方法：在實驗①基礎上，等各塔板上鼓泡均勻后，保持加熱釜電壓不變，在全回流情況下穩(wěn)定20min左右，期間仔細觀察全塔傳質(zhì)情況，帶情況穩(wěn)定后分別在塔頂、塔釜和原料液取樣口用注射器同時取樣，用阿貝折射儀分析樣品濃度。 1.4.3 部分回流下操作 實驗④：測定精餾塔在回流比為4，塔層為8時全塔理論塔板數(shù)、總板效率。 1.打開塔釜冷卻水閥門，冷卻水流量以保證釜鎦液溫度接近常溫為準； 2.將物料入量分別以以1.5，1.8,2.4（L/h）的流量加入塔內(nèi)， 用回流比控制調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)回流比R=4 3.餾出液收集在塔頂容量管中，塔釜產(chǎn)品經(jīng)冷卻后由溢流管流出，收集在容器內(nèi)。 4.等操作穩(wěn)定后，觀察板上傳質(zhì)狀況，記下加熱電壓、電流、塔頂溫度等有關(guān)數(shù)據(jù)， 整個操作中維持進料流量計讀數(shù)不變，用注射器取下塔頂、塔釜和進料三處樣品，用折光儀分析，并記錄進原料液的溫度(室溫)。 實驗⑤ 測定在部分回流時總板效率隨回流比的變化情況。 方法：在實驗步驟④基礎上，（物料入量都為2.0L/h）調(diào)節(jié)回流比R為2和3和4， 重復④實驗步驟 2.實驗數(shù)據(jù)記錄及處理 圖表 1全回流時塔釜，塔頂各塔層的回流溫度隨時間變化 根據(jù)圖1各塔板、塔頂、塔釜穩(wěn)定時的溫度為： 塔層 /層 3 4 5 6 7 8 9 塔頂 塔釜 溫度/℃ 79.6 79.3 80.3 80.7 80.9 81.9 82.7 79.4 88.9 表2： 全回流原始數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理表 塔頂樣品 序號 折射率①nD 樣品質(zhì)量分數(shù)WD 摩爾分數(shù)XD 1 1.3640 0.7200 0.7703 2 1.3635 0.7413 0.7889 3 1.3625 0.7839 0.8255 平均 1.3633 0.7484 0.7949 塔釜液體 序號 折射率①nD 樣品質(zhì)量分數(shù)Ww 摩爾分數(shù)Xw 1 1.3740 0.2939 0.3518 2 1.3765 0.1873 0.2312 3 1.3775 0.1447 0.1808 平均 1.3760 0.2086 0.2546 原料液 序號 折射率①nD 樣品質(zhì)量分數(shù)Ww 摩爾分數(shù)Xf 1 1.3742 0.2853 0.3424 2 1.3761 0.2044 0.2510 3 1.3742 0.2853 0.3424 平均 1.3748 0.2584 0.3120 表3.常壓101.33kpa下 乙醇-正丙醇混合液的氣液平衡組成 T/℃ 97.6 93.85 92.66 91.6 88.32 86.25 84.98 84.13 83.06 80.5 78.38 x/摩爾分數(shù) 0 0.126 0.188 0.21 0.358 0.461 0.546 0.6 0.663 0.884 1 y/摩爾分數(shù) 0 0.24 0.318 0.349 0.55 0.65 0.711 0.76 0.799 0.914 1 根據(jù)表2的數(shù)據(jù)作圖計算出全回流的理論板數(shù)2.1，總板效率為2.1/9100%=23.33% 序號 樣品折射率 nD 樣品質(zhì)量分數(shù)W 摩爾分數(shù)X 理論板數(shù) 效率 塔頂 1.3633 0.7200 0.7703 2.1 23.33% 原料 1.3748 0.2584 0.3120 塔釜 1.3760 0.2086 0.2546 氣相乙醇摩爾分數(shù)(y) 液相乙醇液相乙醇摩爾分數(shù)(x) 表4：部分回流時僅改變回流比時原始數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理表(進料流量為2kmol/h) 塔頂樣品 回流比 折射率①nD 樣品質(zhì)量分數(shù)WD 摩爾分數(shù)XD 2 1.3647 0.6901 0.7439 3 1.3635 0.7413 0.7889 4 1.3639 0.7242 0.7740 塔釜液體 回流比 折射率①nD 樣品質(zhì)量分數(shù)Ww 摩爾分數(shù)Xw 2 1.3795 0.0595 0.0762 3 1.3790 0.0808 0.1029 4 1.3795 0.0595 0.0762 原料液 回流比 折射率①nD 樣品質(zhì)量分數(shù)Wf 摩爾分數(shù)Xf 2 1.3731 0.3322 0.3935 3 1.3731 0.3322 0.3935 4 1.3731 0.3322 0.3935 經(jīng)過查表以及計算回流比R=2，R=3,R=4時，xF均為0.3935，故q均相等，q=1.256, q線方程為：y=4.906x-1.537 回流比R=2時作出下圖，操作線方程為: y=Rx/(R+1)+xD/(R+1)=2x/(2+1)+0.7439/(2+1)=0.667x+0.24797 由圖可知理論板數(shù)5.66，塔板效率=5.66/9100%=62.89% 回流比R=3時作出下圖，操作線方程為: y=Rx/(R+1)+xD/(R+1)=3x/(3+1)+0.7889/(3+1)=0.75x+0.19723 由圖可知理論板數(shù)5.63，塔板效率=5.63/9100%=62.56% 回流比為R=4時作出下圖，操作線方程為: y=Rx/(R+1)+xD/(R+1)=4x/(4+1)+0.774/(4+1)=0.8x+0.1548 由圖可知理論板數(shù)5.22，塔板效率=5.22/9100%=58% 表格 5部分回流時僅改變回流比時的理論板數(shù)與效率 回流比 理論板數(shù)/塊 效率/Ep 2 5.66 62.89% 3 5.63 62.56% 4 5.22 58% 表6在回流比為R=4保持不變的情況下僅改變流量進料原始數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理表 塔頂樣品 流量進料 Kmol/h 折射率①nD 樣品質(zhì)量分數(shù)WD 摩爾分數(shù)XD 1.5 1.3640 0.7200 0.7703 1.8 1.3630 0.7626 0.8073 2.4 1.3619 0.8094 0.8471 塔釜液體 流量進料 Kmol/h 折射率①nD 樣品質(zhì)量分數(shù)Ww 摩爾分數(shù)Xw 1.5 1.3791 0.0765 0.0976 1.8 1.3790 0.0808 0.1029 2.4 1.3785 0.1021 0.1292 原料液 流量進料 kmol/h 折射率①nD 樣品質(zhì)量分數(shù)Wf 摩爾分數(shù)Xf 1.5 1.3750 0.2513 0.3044 1.8 1.3755 0.2299 0.2803 2.4 1.3749 0.2555 0.3092 進料流量為1.5kmol/h作出下圖，此時q=1.27456 q線方程為：y=qx/(q-1)-xF/(q-1)=4.642x-1.1087 操作線方程為：y=Rx/(R+1)+xD/(R+1)=4x/(4+1)+0.7703/(4+1)=0.8x+0.15406 由圖可知理論板數(shù)5.41，塔板效率=5.41/9100%=60.11% 進料流量為1.8kmol/h作出下圖，此時q=1.2846 q線方程為：y=qx/(q-1)-xF/(q-1)=4.5137x-0.9845 操作線方程為：y=Rx/(R+1)+xD/(R+1)=4x/(4+1)+0.8037/(4+1)=0.8x+0.16074 由圖可知理論板數(shù)6.39，塔板效率=6.39/9100%=71% 進料流量為2.4kmol/h作出下圖，此時q=1.2728 q線方程為：y=qx/(q-1)-xF/(q-1)=4.666x-1.1334 操作線方程為：y=Rx/(R+1)+xD/(R+1)=4x/(4+1)+0.8471/(4+1)=0.8x+0.16942 由圖可知理論板數(shù)6.29，塔板效率=6.29/9100%=69.89% 表格6部分回流時僅改變流量進料時的理論板數(shù)與效率 流量進料 Kmol/h 理論板數(shù)/塊 效率/Ep 1.5 5.41 60.11% 1.8 6.39 71% 2.4 6.29 69.89% 3.數(shù)據(jù)處理：演算｛以表4數(shù)據(jù)回流比為R=3為例｝ 部分回流僅改變回流比（XF不變）情況下 q線方程求解：由表1可知進料溫度TF=23.1℃ 在=0.3935的進料熱狀況下， 由TB=9.1389x-27.861x+97.359 得混合液體的泡點溫度為：87.8℃。 乙醇在平均溫度：(TF+TB)/2=55.456℃，在此溫度下 乙醇的比熱容Cp,A=3.02 KJ/（Kg*k）；正丙醇比熱容Cp,B=2.84KJ/（Kg*k） （查化工原理上冊附圖十七 液體比熱容共線圖） 87.8℃下： 乙醇在的汽化熱rA=855KJ/Kg，正丙醇的汽化熱rB=670KJ/Kg。 （查化工原理上冊附圖十九 汽化熱共線圖） 純組分的乙醇摩爾質(zhì)量MA=40 丙醇=60 所以混合液體比熱容： Cp,m=Cp,AMAxA+Cp,BMBxA=3.02400.3935+2.8460(1-0.3935) =252.88 KJ/（Kg*k）； 混合液體汽化熱: rm=rAMAxA+rBMBxA=855400.3935+67060(1-0.3935)=64033.65KJ/Kg 因此：q= [Cp,m(TB-TF)+rm]/rm=[252.88(87.8-23.1)+64033.65]/64033.65=1.256 故q線方程為：Y=qx/(q-1)-xF/(q-1)=4.906x+1.537 ⑵已知R=3，xD=0.7889 ,則精餾段操作方程為：y=Rx/(R+1)+xD/(R+1)=3x/(3+1)+0.7889/(3+1)=0.75x+0.19723 ⑶作圖求理論板數(shù)： 由圖可知，理論板數(shù)，則：=5.63/9100%=62.56% 部分回流下（以表4回流比R=4，流量進料為1.8 Kmol/h時的數(shù)據(jù)為例） ①由折射率求出質(zhì)量分數(shù) 式中，——乙醇的質(zhì)量分數(shù)； ——折光率。 得樣品質(zhì)量分數(shù)：ωf=0.2299 ωd=0.7626 ωw=0.0808 ②由質(zhì)量分數(shù)求摩爾分數(shù) 得：xF=0.2803 xD=0.8073 xW=0.1029 ——原料液中易揮發(fā)組分的摩爾分數(shù)； ——餾出液中易揮發(fā)組分的摩爾分數(shù)； ——釜殘液中易揮發(fā)組分的摩爾分數(shù)。 提餾段：可根據(jù)軟件Origin pro作出的操作線操作線方程與q線的交點連接點（xw,xw)在圖上作出。 5.實驗結(jié)果分析結(jié)論 部分回流時進料流量為2L/h 回流比 理論板數(shù)/塊 效率/Ep 2 5.66 62.89% 3 5.63 62.56% 4 5.22 58% 部分回流時回流比R=4 流量進料 Kmol/h 理論板數(shù)/塊 效率/Ep 1.5 5.41 60.11% 1.8 6.39 71% 2.4 6.29 69.89% 全回流時總板效率 序號 樣品折射率 nD 樣品質(zhì)量分數(shù)W 摩爾分數(shù)X 理論板數(shù) 效率 塔頂 1.3633 0.7200 0.7703 2.1 23.33% 原料 1.3748 0.2584 0.3120 塔釜 1.3760 0.2086 0.2546 經(jīng)過此次實驗分析得到： 1在全回流條件下穩(wěn)定操作塔內(nèi)的溫度隨塔高的增加而升高。 2在部分回流操作時，維持回流比R一定，增加原料液流量，、和理論塔板數(shù)與原料液流量的大小沒有必然的關(guān)系。因為和取決于氣液平衡關(guān)系（）、、q、R和理論塔板數(shù)（適宜的進料位置）等因素。 3在部分回流操作時，維持回流原料液流量一定，隨著回流比R的減小，逐漸減小， 逐漸增大，理論板數(shù)和全塔效率都逐漸減小。 4 在實驗中對折光率的測定等一些操作的失誤導致實驗結(jié)果nD值的偏差。例如讀數(shù)時候的偏差，讀取液體的速度都影響，因為測定溶液易揮發(fā)。 5 在實驗過程中因為我們小組和別的小組使用同一部儀器，而我們小組則在別小組完成實驗之后才做實驗，到時nD值偏高引起數(shù)據(jù)誤差。 6 整個實驗過程中有老師和小組成員們一起進行，大家互相幫助很快就完成好實驗，有疑問的多得老師的解答才能讓實驗更加快，更加準完成。 參考文獻 [1]陳秀宇，余美瓊，陳國奮，楊金杯，陳文韜.篩板精餾塔實驗操作條件的改進[J].《福建師范大學福清分校學報》，2011 年第2 期總第104 期. 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